CC BY
28гастроезофагеального та дуоденогастрального pe-флюкав. Показники проведено! штрагастрально! рН-метри сввдчили про базальну абсолютну виражену гiпepaциднiсть у 16 дiтeй, базальну абсолютну помipну гiпepaциднiсть у 2 пащенпв та базальну селективну виражену гiпepaциднiсть в од-те! дитини. Базальна селективна помipнa гшераци-днiсть була виявлена в 6 пащенпв.
За даними УЗД оргашв черевно! порожнини рееструються змiни в шдшлунковш зaлозi у виглядi потовщення хвоста залози та пiдвищeння и ехоген-ностi, зумовлeнi набряком, який виникае при спaзмi сфiнктepa Одд та при пiдвищeному внутршньо-протоковому тиску. Усiм дiтям було виконано УЗД щитоподiбноl залози.
Лiкувaння дггей слiд проводити виключно в умовах стaцiонapу.
Висновок. Отже в дней iз гастродуоденаль-ною пaтологiею частше трапляеться хpонiчний гaстpодуодeнiт з тдвищеною кислотопродукуваль-ною функцiею у поеднанш з дифузним нетоксич-ним зобом.
Пpовiдним клшчним синдромом е больовий i3 локaлiзaцieю в епiгaстpaльнiй дiлянцi.
Хpонiчний ашшмунний тиреогдит спо-стер^ався в дней i пiдлiткiв з виразковою хворобою дванадцятипалоГ кишки та шлунка виявлено домiнувaння диспептичного синдрому.
Список лггератури
1. Няньковський СЛ, Яцула МС. Стан здоров'я першокласнишв, гх готовнiсть до систематичного навчання в школi. Здоров'я дитини. 2010; 3(24): 5558.
2. Сорокман ТВ, Остапчук ВГ Ефективнiсть застосування методу aлеpгенспецифiчноí гмуно-теpaпií в дггей з атотчним дерматитом у поеднанш з патолопею веpхнiх вщдшв шлунково-кишкового тракту. Здоров'я дитини. 2018; 13(5): 450-455.
3. Wu T, Flowers JW, Tudiver F, Wilson JL, Pu-nyasavatsut N. Subclinical thyroid disorders and cognitive performance among adolescents in the United States. BMC Pediatrics. 2006; 19: 6-12.
СОВРЕМЕННЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ ЭКСПЕРТНЫХ ИСЛЕДОВАНИЙ В ОТНОШЕНИИ НАРКОТИЧЕСКИХ СРЕДСТВ, ПРЕКУРСОРОВ И ИХ СТРУКТУРНЫХ АНАЛОГОВ
Пулатова Л. Т.
Начальник кафедры «Специальных дисциплин» Факультета переподготовки и повышения квалификации Таможенного института ГТКРУз, д.т.н., профессор
Искандаров А.И.
доктор медицинских наук, профессор, Республиканский научно-практический центр судебно-медицинской экспертизы Министерства здравоохранения Республики Узбекистан
CURRENT OPPORTUNITIES FOR EXPERT RESEARCH IN RELATION TO NARCOTIC DRUGS, PRECURSORS AND THEIR STRUCTURAL ANALOGUES
Pulatova L.,
Head of the Department of «Special Disciplines» of the Faculty
retraining and advanced training Customs Institute of the State Customs Committee of the Republic of Uzbekistan, Doctor of Technical Sciences, Professor
Iskandarov A.I.
Republican Scientific and Practical Center for Forensic Medical Examination of the Ministry of Health of the Republic of Uzbekistan, Doctor of Medical Sciences, Professor DOI: 10.5281/zenodo.7513849
Аннотация
В работе приведены результаты экспериментальных данных по вопросам изучения качественных и количественных характеристик наркотических средств, прекурсоров и их структурных аналогов. Научно -обоснована возможность использования комплекса информативных хроматографических и спектральных методов для установления химического строения, экспрессного и надёжного контроля наркотических средств и психотропных веществ в отобранных образцах. Доказано, что предлагаемый в работе алгоритм оценки результатов исследований, позволяет идентифицировать контролируемые вещества без использования дополнительных методов анализа (дериватизации).
Abstract
The paper presents the results of experimental data on the study of the qualitative and quantitative characteristics of narcotic drugs, precursors and their structural analogues. The possibility of using a complex of informative chromatographic and spectral methods to establish the chemical structure, express and reliable control of narcotic drugs and psychotropic substances in selected samples is scientifically substantiated. It has been proved that the
algorithm for evaluating the results of studies proposed in the paper allows the identification of controlled substances without the use of additional methods of analysis (derivatization).
Ключевые слова: наркотические средства, психотропные вещества, хроматографические методы анализа, химический состав, судебно-токсикологическая экспертиза, контрабанда, модификация, идентификация.
Keywords: narcotic drugs, psychotropic substances, chromatographic methods of analysis, chemical composition, forensic toxicological examination, smuggling, modification, identification.
На сегодняшний день, проблема наркомании и наркобизнеса является одной из основных международных проблем. Пресечение контрабанды наркотиков стало одной из главных задач правоохранительных органов всех государств. С увеличением числа злоупотреблений наркотиками растет и наркопреступность. При этом, из незаконного оборота все чаще изымаются нетрадиционные наркотические средства, а также неизвестные ранее синтетические наркотики. В современных условиях мирового сообщества, на фоне пропаганды здорового образа жизни, тенденций к снижению употребления алкоголя, наблюдается общемировая тенденция, характеризующаяся расширением масштаба незаконного оборота наркотиков и немедицинского употребления психостимуляторов, эйфоретиков, галлюциногенных веществ синтетического и природного происхождения. [1-3]
Как показывает практика, совершенствование международного и национального законодательств в области контроля за незаконным оборотом наркотических средств, определило всестороннее изучение наркотиков в области таких экспертиз, как судебно-медицинская, криминалистическая, токсикологическая и ряда других. Однако, несмотря на усилия контрольных и надзирающих органов, постоянно формирующих и пополняющих список запрещённых веществ, полностью взять ситуацию под контроль не всегда удаётся. На смену запрещённым препаратам, приходят новые, не уступающие, а иногда и превосходящие по своему воздействию, вещества. В связи с этим, вопросы значимости экспертных исследований, в области пресечения незаконного оборота наркотических средств, прекурсоров и их структурных аналогов, нашли своё отражение в работе ряда учёных. [4-7] Перечисленные исследования, внесли серьёзный вклад в создании практической базы методов аналитического контроля химического состава материалов, широкого арсенала научно-методических подходов и технических средств, которые апробируются или предлагаются в качестве рациональных их модификаций. При этом, авторы указывают, что аналитический подход, предназначенный для идентификации контролируемого вещества в подозрительном материале, предусматривает определение как минимум двух, не связанных между собой параметров, один из которых должен давать информацию о химической структуре аналита. Кроме того, выбор этих параметров в каждом конкретном случае будет зависеть от вида исследуемого объекта (антидепрессанты, наркотики) и лабораторных ресуросов, имеющихся в распоряжении эксперта. [8-9]
Разработка новой методологии и эффективных средств инструментального контроля наркотических веществ и их модификаций, предусматривает решение вопросов идентификации изъятых из незаконного оборота наркотических средств, а также определение следующих параметров:
- является ли представленное вещество наркотическим средством, психотропным веществом; если да, то каким именно, в том числе какова масса представленного наркотического средства (психотропного вещества);
- каково содержание наркотически или психоактивных веществ в представленном на исследование объекте, а также имеются ли следы наркотических средств психотропных веществ в представленных на исследование объектах; если да, то каких именно;
- имеются ли в остатках выкуренных табачных изделий наркотические средства; если да, то какие именно, в том числе имеют ли представленные вещества общий источник происхождения по месту произрастания растительного сырья; хранились ли представленные вещества в одинаковых условиях; являлись ли представленные на исследование объекты частями единого целого (единой массы), а также составляли ли изъятые вещества одно целое (одну массу)
Важно подчеркнуть, что для установления химического строения, экспрессного и надёжного контроля наркотических средств и психотропных веществ, применяется комплекс информативных хроматографических и спектральных методов. При этом, хроматографическое исследование и спектральный анализ проводится для определения качественного и количественного состава органических компонентов, а ГЖХ и ВЭЖХ применяется для сравнительного (идентификационного) исследования наркотических веществ. Определение природы, т.е. видовой принадлежности исследуемых веществ, осуществляется с помощью ИК - спектроскопия. Сравнительные исследования базируются на результатах УФ - спектроскопии. Установление элементного состава веществ и установление общего источника происхождения объектов по исходному сырью, месту произрастания сырья, принадлежности единой массе для наркотических средств кустарного производства проводится на основе спектрального анализа. Идентификация соединений по массам фрагментов молекул после их ионизации проводится с применением хромато-масс-спектрометрии. [10-11]
Материалы и методы. В качестве объектов для исследования были выбраны и изучены образцы наркотических средств и прекурсоров: ме-таквалона, метамфетамина, этонитазена, эфедрина
и псевдоэфедрина в концентрации 1мг/мл с использованием в качестве растворителя метанол. Определение веществ в анализируемых объектах осуществляли с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии совместно с масс-спек-трометрическим детектором.
Анализ проводили на приборе Agilent Technologist 1100 серии с использованием дегазатора, насоса для подачи растворителей, автосамплера, термостата колонки, диодноматричного детектора DAD и масс-спектрометрического квадроуполь-ного детектора LC/MS AT 6130; разделение проводили на колонке Zorbax Agilent Eclipse XDB-C8; 125x2mm, 5^m; в качестве подвижной фазы использовали метанол, скорость потока 0,5 мл/мин, время анализа 15 мин, детектирование пиков проводили при длине волны 230 нм. Масс-спектрометрический анализ проводился в режимах положительной
и отрицательной электро-спрей-ионизации при атмосферном давлении, температура газа - азота 2500С, температура испарителя 2000С, скорость газа - 12 л/мин, давление газа 35 пси, напряжение на фрагментаторе - от 80 до 110В, напряжение заряда 2000В, ток - 4 мА.
Подготовка проб. Учитывая вышеизложенное, схема проводимого нами экспертного исследования, предусматривала изучение образцов веществ, приготовленных «кустарным» способом из разных сортов растений, таких как, конопля, мак, кока, внешний вид которых представлен на фото. №1. К данной категории можно также отнести:
- полусинтетические наркотические средства, получаемые на основе алкалоидов опия и алкалоидов растения эфедра (героин, ацетилированный опий, препараты афедрина);
Фото. 1. Образцы наркотические вещества, приготовленные «кустарным» способом из разных сортов
растений - конопли, мака, коки
- наркотические вещества, приготовленные «кустарным» способом из разных сортов растений - конопли, мака, коки (марихуана, гашиш, анаша и др.), а также синтетические наркотические средства (амфетамин, ЛСД, метадон и др.);
- фармацевтические препараты, выпускаемые промышленностью в виде порошка, таблеток, ампул (морфин, кодеин, омнопон, промедол, кокаин, эфедрин и др.), в том числе вещества, камуфлированные под наркотические, сильнодействующие и ядовитые вещества (мумие, насвай, табак и др.);
- различные твердые, сыпучие, жидкие вещества, растения и их части, в составе которых предполагается наличие наркотических, а также сильнодействующих или ядовитых веществ.
На следующем этапе, предусматривалось исследование наркотических средств и прекурсоров, с учётом состояния и способа упаковки анализируемых объектов, что может служить одним из признаков общности происхождения по технологии изготовления. Как показано на фото. 2, микроскопическое исследование предусматривало определение вида и рода растений по анатомо-мор-фологическим признакам; определение инородных включений.
Аналитический подход, предназначенный для идентификации контролируемых веществ в подозрительном материале, предусматривал определение как минимум двух не связанных между собой параметров, один из которых должен давать информацию о химической структуре аналита.
Фото. 2. Микроскопическое исследование
Результаты и их обсуждение. Анализ проведённых исследований показал, что масс-спектры представленных соединений характеризуются наличием устойчивых фрагментов, характеристических ионов,
образующихся по общим путям фрагментации молекулярных ионов. При этом, идентификацию пиков осуществляли по времени удержания и по масс-спектрам, используя библиотечные базы данных прибора.
Рис. 1. Хроматограмма, УФ-спектр и масс-спектр этонитазена
Как показано на рис.1., при положительной ионизации мы получили масс-спектр с осколочными ионами m/z: 397,398, 815,816,831, при этом, в качестве целевого иона при положительной ионизации мы выбрали фрагментарный ион с m/z 397 соответствующий протонированной молекулярной массе этонита-зена.
Рис.2. Хроматограмма, УФ-спектр и масс-спектр метаквалона
Полученные данные, представленные на рис.2., свидетельствуют о том, что в масс-спектре метаква-лона явно выделяется двух зарядный ион с m/z: 523, 524, 525 на фоне протонированного молекулярного иона с m/z 251.
Рис.3. Хроматограмма, УФ-спектр и масс-спектр метамфетамина
Как показано на рис. 3., характерной особенностью, при положительной ионизации в масс-спектре метамфетамина, является наличие осколочных ионов с m/z: 150, 335, 400 соответствующие прото-нированному молекулярному иону М+150 и двух зарядным ионам.
Изучение возможности идентификации различных соединений при их совместном присутствии с использованием метода ВЭЖХ-МС, позволили изучить также характеристики эфедрина и псевдоэфедрина. С учётом полученных данных,
представленных на рис.4., в ходе анализа было установлено, что при изучении масс-спектров эфедрина и псевдоэфедрина зафиксирован одинаковый масс-спектр с фрагментарными ионами с m/z 166, 167, 431, 433, 499. Однако основным отличием масс-спектра псевдоэфедрина от эфедрина является различие в соотношении двухзарядных ионов с m/z 431(433) к иону с m/z 166. Целевым ионом при положительной ионизации являлся фрагментарный ион, соответствующий протониро-ванной молекулярной массе эфедрина с m/z 166.
Рис.4. Хроматограмма, УФ-спектр и масс-спектр эфедрина и псевдоэфедрина
Полученные данные изучения хроматограмм, УФ-спектров и масс-спектров исследуемых веществ свидетельствует о том, что:
- масс-спектры анализируемых соединений характеризуются наличием устойчивых фрагментов, характеристических ионов, образующихся по общим путям фрагментации молекулярных ионов.
- все исследованные вещества имеют характерные УФ-спектры с максимумами светопоглощения, специфичные для каждого соединения.
Таким образом, полученные экспериментальные данные практического применения ВЭЖХ-МС в области криминалистических, судебно-медицинских, токсикологических экспертиз по вопросам значимости экспертных исследований, в области пресечения незаконного оборота наркотических средств, прекурсоров и их структурных аналогов, убедительно свидетельствуют о важной роли современных возможностей применения данного метода для разработки аналитической схемы методики скрининга и определения наркотических средств природного и синтетического происхождения. Предлагаемый нами алгоритм оценки результатов исследований, позволяет идентифицировать контролируемые вещества без использования дополнительных методов анализа (дериватизации). Кроме того, полученные данные свидетельствуют о том, что полученные при экспертных исследованиях спектры, являются неоспоримым доказательством в решении вопроса об установлении наличия или отсутствия данных соединений в исследуемом образце, так как являются своего рода «отпечатками пальцев» каждого конкретного соединения. Обобщая сказанное, хотелось бы отметить, что вопросы борьбы с нелегальным оборотом наркотических средств, а также запрещённых лекарственных препаратов, выходят на уровень транснациональных проблем.
В связи с этим, эффективный контроль над наркобизнесом может быть обеспечен посредством реализации комплекса мер, среди которых наиболее важными являются организация научно-исследовательских работ в направлении изучения механизмов функционирования рынков их сбыта и индустрии, создание эффективной системы экспертной оценки с применением комплекса информативных хроматографических и спектральных методов для установления химического строения, в том числе разработка комплексных мер по совершенствованию и внедрению усовершенствованных экспресс-методов анализа предварительной детекции в стационарных условиях вне лабораторной практике.
Список литературы
1. Темердашев А.З. Скрининг и определение некоторых наркотических и психотропных веществ в материалах природного и синтетического происхождения хроматографическими методами // Материалы Всероссийской конф. по аналитической спектроскопии: Тез.докл. - Краснодар., 2012. - С. 208.
2. Темердиев А.З., Киселёва И.А. ГХ-МС и ВЭЖХ-МС определение некоторых наркотических средств природного и синтетического происхождения - производных N алкил - 3 индолилкетонов, а-аминоарилкетонов, ^-аминобензойных кислот, каннабиноидов и тропановых алкалоидов // Аналитика и контроль. - 2012. - Т. 16. - №3. - С. 240 -247.
3. Варзиев Г.Б., Родин И.А. Новые подходы хроматографических и хромато-масс-спектромет-рических методов в решении задач токсикологии // Наркология. - 2015. - № 11. - С. 57 - 60.
4. Катаев С.С., Зеленина Н.Б., Дворская О.Н. Идентификация метаболитов каннабимиметика
AB-PINACA в моче методом ГХ - МС // Бутлеров-ские сообщения. - 2013. - Т.35. - № 9. - С. 131.
5. Determinanion of cannabinoids in cannabis products using liquid chromatography-ion trap mass spectrometry / A.A. Stolker et at // J. Chromatogr. -2004. - V. 1058. - P. 143 - 151.
6. Aripova T.U., Pulatova L.T., Iskandarov A.I., Iskandarova M.A. Innovative immunological methods for qualitative determination of low-molecular substances in biological objects // New day in medicine. -Т. - 2020. - №2 (30). - Р. 50 - 53.
7. Pulatova L.T., Iskandarov A.I., Aripova T.U., Polyarush S.V., Sirov V.N. Development of improved methods of thin-layer chromatography and UV-spectrophotometry at expertise of paroxetin // J. Eu-roper Science Review. - № 7 (8). - 2018. - Р. 303 -309.
8. Нигматуллин А.Т. Идентификация методом хромато-масс-спектрометрии микропримесей в синтетическом этиловом спирте, полученном из природного сырья: Автореф....канд. хим. наук. -Уфа., 2006. - 26 с.
9. Золотов Ю.А. Разделение и концентрирование в химическом анализе// Рос. хим. журн. (Ж. Рос. об-ва им. Д.И. Менделеева). - Москва. - 2005. - №2. - С. 6 - 10.
10. Камышников В.С. Справочник по клинико-биохимическим исследованиям и лабораторной диагностике М.: МЕД пресс-информ, 2009. - 896 с.
11. Люст Е.Н. Разработка методик изолирования и определения тианептина в биоматериале для целей судебно-химического и химико-токсикологического анализа: Автореф....канд. фарм. наук. -Пермь., 2012. - 24 с.
РОЛЬ ЭКСПЕРТНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ПРИ ИДЕНТИФИКАЦИИ И АНАЛИЗЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ КАННАБИНОИДОВ СПАЙСОВ В ИЗЪЯТЫХ МАТЕРИАЛАХ
Пулатова Л. Т.
Начальник кафедры «Специальных дисциплин» Факультета переподготовки и повышения квалификации Таможенного института ГТКРУз, д.т.н., профессор
Искандаров А.И.
доктор медицинских наук, профессор, Республиканский научно-практический центр судебно-медицинской экспертизы Министерства здравоохранения Республики Узбекистан
THE ROLE OF EXPERT STUDIES IN THE IDENTIFICATION AND ANALYSIS OF SPICE SYNTHETIC CANNABINOIDS IN THE SEIZED MATERIALS
Pulatova L.,
Head of the Department of «Special Disciplines» of the Faculty
retraining and advanced training Customs Institute of the State Customs Committee of the Republic of Uzbekistan, Doctor of Technical Sciences, Professor
Iskandarov A.
Republican Scientific and Practical Center for Forensic Medical Examination of the Ministry of Health of the Republic of Uzbekistan, Doctor of Medical Sciences, Professor DOI: 10.5281/zenodo.7513854
Аннотация
В работе приведены результаты экспериментальных данных по вопросам изучения качественных и количественных характеристик наркотических средств, прекурсоров и их структурных аналогов. Научно -обоснована возможность использования комплекса информативных хроматографических и спектральных методов для установления химического строения, экспрессного и надёжного контроля веществ в отобранных образцах.
Abstract
The paper presents the results of experimental data on the study of the qualitative and quantitative characteristics of narcotic drugs, precursors and their structural analogues. The possibility of using a complex of informative chromatographic and spectral methods to establish the chemical structure, express and reliable control of substances in selected samples is scientifically substantiate.
Ключевые слова: наркотические средства, психотропные вещества, хроматографические методы анализа, химический состав, судебно-токсикологическая экспертиза, контрабанда, модификация, идентификация.
Keywords: narcotic drugs, psychotropic substances, chromatographic methods of analysis, chemical composition, forensic toxicological examination, smuggling, modification, identification.
