Совместное определение хрома и железа в корунде Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

ИЗВЕСТИЯ ТОМСКОГО ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВА

Том 259 1975

СОВМЕСТНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА И ЖЕЛЕЗА В КОРУНДЕ

А. в. возняк, в. в. кояин

(Представлена научным семинаром кафедры общей химической технологии)

Получаемые в настоящее время зерновые продукты хромистого электрокорунда (ЭХ) содержат примеси металлических хрома и железа, (карбидов и другие загрязнения, содержание ¡которых колеблется от 3,2 до 11%. Наиболее загрязненным является шлифзерно № 16, содержащее лишь 39% зерен ЭХ и 11% примесей.

Одним из путей возможного ¡повышения (качества ЭХ является химическое обогащение его путем действия минеральной кислотой. При такой обработке происходит отделение всех примесей, способных растворяться ;в кислотах. В (Качестве реагента была взята соляная кислота.

С целью (выявления оптимальных условий обогащения была использована кислота различной концентрации: 1, 3, 5, 10, 15, 20, 25%, а продолжительность обработки — б, 10, 20, 25, 30 .минут.

Методика химического обогащения проста ¡и заключается в следующем: навеску ЭХ в (количестве 10 г обрабатывают 50 мл юолжной кислоты при кипячении в колбе с обратным холодильником.

После окончания кислотной обработки содержимое разделяют фильтрованием на обогащенный корунд и кислотную вытяжку. Обогащенный продукт подвергают микроаналитическому анализу, а в фильтрате определяют совместное 'Содержание хрома и железа иодометри-ческим способом [1]. При этом совместное содержание ионов хрома и железа косвенно определяется по количеству тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделившегося иода.

Ход определения состоит в следующем: 10 мл анализируемого раствора кислотной вытяжки нейтрализуют 15% раствором едкого калия до щелочной реакции, добавляют 10% раствор перекиси водорода до изменения цвета раствора от зеленого до желтого и кипятят в течение 10м;йнут для разложения избытка перекиси.

В результате такой обработки происходит окисление трехвалентного хрома до шестивалентного по реакции:

2СгС1з + ЗН2О3+110КОН=аК2СЮ4+6КС1+Ш2О. (1)

Затем раствор охлаждают, нейтрализуют серной кислотой (1:3) и добавляют еще 1 мл избытка кислоты. К обработанному таким образом раствору прибавляют 110 мл 12% раствора йодистого калия

2K2Cr04+iH2S04=K¿Cr207+K2S04+iH20; (2)

K2Cr207+6KI+7H2S04=Cr2'(S04)3 + 4K2S04+ 7Н20 +3Í2; (3) Fe2 (S04) 3+2KI —2FeS04+'K2S04 f I2. (4)

Выделившийся по реакциям свободный йод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала

12 + 2Ыа28203^а2840с + 2№1. (5)

Даниые совместного определения хрома и железа (Приведены в таблице. Из таблицы 'видно, что наилучшие результаты обогащения ЭХ получаются при обработке его 10%-ной соляной кислотой в течение 20 минут.

Если (необходимо раздельное определение содержания хрома и железа ;в мишенных 'вытяжках, то следует предварительно удалить иоеы Ре из анализируемого раствора, что может быть достигнуто экстракцией их эфиром или осаждением купфероном [2],

Таблица

Количество гипосульфита натрия, пошедшее на титрование раствора в зависимости от концентрации соляной кислоты и продолжительности обогащения

У з соляной кислоты

ее — 5 х % 3 1 л 5 10 15 20 25

5 10 0,0245 0,0316 0,0300 0,0443 0,0332 0,0475 0,0411 0,0555 0,0411 0,0522 0,0411 0,0490 0,0403 . 0,0190

15 20 25 30 0,0300 0,0300 0,0316 0,0364 0,0395 0,0490 0,0475 0,0545 0,0475 0,0507 0,5550 0,0570 0,0617 0,0562 0,0555 0,0570 0,0617 0,0602 0,0602 0,0670 0,0610 0,0602 0,0602 0,0602 0,0617 0,0617 0,0602 0,0602

Полученные результаты .по совместному определению хрома и железа были также 'подтверждены микроаналитическим анализом, который показал, что .при кислотной обработке содержание примесей в ЭХ уменьшается от 11 до 3,5%.

На основании вышеизложенного ¡могут быть сделаны следующие заключения:

1. Обработка зерновых продуктов ЭХ соляной «кислотой позволяет существенно повысить качество получаемых абразивных материалов.

2. Наилучшие результаты при обогащении ЭХ соляной кислотой получаются в случае использования 10%-ной кислоты и продолжительности обработки 20 минут.

ЛИТЕРАТУРА

1. Г. Н. Бабачев. Химия и индустрия. Болгария, 4, 36, 145—149, 1964.

2. Г. Ш а р л о. Методы аналитической химии. М.— Л., «Химия», 11986.