CC BY
51
УДК 66.013 DOI: https://doi.org/10.24411/2071-8268-2018-10202
СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОЧИСТКИ ВОЗВРАТНОГО РАСТВОРИТЕЛЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ КАУЧУКОВ
Ф.Б. ШЕВЛЯКОВ, к.т.н., доцент
ФГБОУ ВО «Уфимский государственный нефтяной технический университет»
(Россия, 450062, г. Уфа, ул. Космонавтов, д. 1), E-mail: sfb1980@mail.ru
И.Ш. НАСЫРОВ, зам. директора по производству (по науке) ООО «УК «ТАУ НефтеХим»
(Россия, 453110, Республика Башкортостан, г. Стерлитамак, ул. Техническая, 1),
E-mail: nasyrov.ish@skstr.ru
В.П. ЗАХАРОВ, д.х.н., профессор ФГБОУ Во Башкирский Государственный университет
(Россия, 4500 76, г. Уфа, ул. Заки Валиди, д. 32), E-mail: ZaharovVP@mail.ru
Исследована эффективность очистки возвратного растворителя в производстве цис-1,4-изопренового каучука с применением титанового катализатора Циглера-Натта, содержащего источник коррозионно-ак-тивных примесей, образующихся на разных стадиях технологического процесса. Усовершенствование технологической схемы, заключающегося в подаче части кубового продукта колонны ректификации возвратного растворителя, содержащего щелочной агент, на смешение с сырьевым потоком в трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции, заметно повышает эффективность очистки растворителя от хлорсодержащих примесей и позволяет поддерживать нейтральную среду.
Ключевые слова: изопреновый каучук. гидрохлориды изопрена. очистка возвратного растворителя. трубчатый турбулентный аппарат диффузор-конфузорной конструкции.
IMPROVEMENT OF THE RETURN SOLVENT PURIFICATION PROCESS IN SYNTHETIC
RUBBERS PRODUCTION
Shevlyakov F.B., Cand. Sci. (Eng.), Docent. Ufa State Petroleum Technological University (Cosmonavtov ul., 1, Ufa, 450062, Russian Federation). E-mail: sfb1980@mail.ru Nasyrov I.Sh., Cand. Sci. (Chem.), Management Company TAU Neftekhim (14, ul. Tekhnicheskaya, Sterlitamak, 453110, Russia). E-mail: nasyrov.ish@skstr.ru Zakharov V.P. Dr Sci. (Chem.), Prof. Bashkir State University (32, ul. Zaki Validi, Ufa, 450076, Russia)
Abstract. The efficiency of purification of a return solvent in the production of cis-1,4-isoprene rubber using a titanium Ziegler-Natta catalyst containing a source of corrosive impurities formed at different stages of the process was studied. The improvement of the technological scheme consisting in partial supply of bottom product of return solvent rectification column containing an alkaline agent to mix with the feed stream in a tubular turbulent apparatus of a diffuser-confuser structure, significantly improves the efficiency of cleaning the solvent from chlorine-containing impurities and allows maintaining a neutral medium.
Keywords: isoprene rubber. isoprene hydrochlorides. return solvent purification. tubular turbulent apparatus of diffuser-confusor design.
Среди синтетических каучуков, получаемых полимеризацией в растворе, большая доля приходится на производство таких каучуков как цис-1,4-полиизо-прен (СКИ-3), цис-1,4-полибутадиен (СКД), бутил-, га-лобутилкаучуки (БК, ГБК), статистические бутадиен-стирольные каучуки (ДССК) и бутадиен-стирольные блоксополимеры — термоэластопласты (ТЭП) [1,2].
Полимеризация в растворе требует высокой чистоты исходных компонентов: мономеров и растворителей. Растворители, в качестве которых используются такие углеводороды, как изопентан, толуол, цикло-гексан, гексановая фракция, нефрас или их смесь, находятся в замкнутом производственном цикле и постоянно загрязняются примесями.
Применение в производстве растворных полимеров галогенсодержащих компонентов (катализаторов, сшивающих агентов) приводит к накоплению в возвратном (циркулирующем) растворителе галоидсодер-жащих примесей, образующихся за счёт взаимодействия с компонентами катализаторов или сшивающих агентов с мономерами.
Так, промышленный способ получения цис-1,4-по-лиизопрена (СКИ-3) и цис-1,4-полибутадиена (СКД-1) основан на применении катализаторов Циглера-Натта, в состав которых входят галогениды титана (IV). При производстве бутадиен-стирольных ТЭП в качестве сшивающего агента применяют четырёххлористый кремний, в процессе получения бутилкаучука в качестве каталитического комплекса используют продукт взаимодействия хлорида алюминия с триэтил-алюминием, при синтезе некоторых типов растворных полимеров используют четырёххлористое олово, ряд полимеров получают с применением иодидов, алкил-алюминийхлоридов, галоидных производных ванадия, хлорбутилкаучук получают химической модификацией бутилкаучука газообразным хлором.
В приведённых примерах синтеза каучуков с использованием соединений галогенов, в частности, хлора, образующиеся хлорид-ионы из системы технологического процесса выводятся на стадиях водной отмывки полимеризата и водно-щелочной отмывки растворителя.
Ниже, на примере производства изопренового каучука марки СКИ-3 показан усовершенствованный способ и исследована эффективность процесса очистки возвратного растворителя, представляющего изо-пентан-изоамилен-изопрен-толуольную фракцию, от кислых примесей катализатора. В технологическом процессе на стадии дезактивации катализатора полимеризации выделяется хлороводород, который взаимодействуя с незаполимеризовавшимся изопреном, образует два изомера гидрохлоридов изопрена (ГХИ): третичный (3-хлор-3-метилбутен-1) и первичный (1-хлор-3-метилбутен-2). Температура кипения первичного ГХИ 109-113С, третичного 79,5-80,0°С [3]. Образующийся третичный ГХИ способен переходить в первичный. Далее, изомеры ГХИ после стадии дегазации полиизопрена, попадают в состав возвратного растворителя. ГХИ сами по себе не являются коррози-онно-активными соединениями, но повышенные температуры в процессе регенерации возвратного растворителя в присутствии влаги приводят к частичному или полному разложению ГХИ с образованием хлористого водорода. Согласно данным, полученным при проведении лабораторных исследований, нестабильный третичный ГХИ начинает разлагаться при 95°С в результате гидролиза.
Накопление в возвратном растворителе галоидсо-держащих органических примесей при производстве растворных полимеров приводит к двум основным проблемам:
• снижению активности полимеризации, вплоть до полной её остановки, и к изменениям в микроструктуре полимеров;
• разложению галоидсодержащих примесей при ректификации возвратного растворителя с выделением хлористого водорода, что вызывает коррозию оборудования (трубопроводов, теплообменников, ёмкости сбора дистиллята) в присутствии влаги.
Таким образом, проблема очистки возвратного растворителя от галоидсодержащих примесей в производстве растворных каучуков является актуальной задачей. Эту задачу в разное время пытались решать по-разному [4].
В производстве изопренового каучука СКИ-3 технологическая схема узла регенерации возвратного растворителя состоит из трех колонн ректификации. На первой колонне при температуре в кубовой части 60°С в качестве дистиллята отгоняется изопентановая фракция. Кубовый остаток изоамилен-изопрен-толу-ольной фракции, с пониженным содержанием изопен-тана, поступает на вторую колонну ректификации, где при температуре 120-130°С в качестве дистиллята отгоняется изопентан-изоамилен-изопреновая фракция. В условиях ректификации на данной колонне происходит дегидрохлорирование ГХИ. Кубовый остаток, состоящий из толуола и тяжёлых углеводородов, выводится на третью ректификационную колонну для выделения толуола.
В данной схеме очистки возвратного растворителя нейтрализацию кислых примесей осуществляют с помощью щелочного агента, так называемого продукта ВС-12, из расчёта 0,0001-0,5% мас. связанного щелоч-
ного металла на растворитель [5]. ВС-12 представляет собой феноляты щелочного металла общей формулы
ОМе
И1
И3
И2
где Ме = R1, R2, R3 являются а-метилбензилом, а,а-диметилбензилом, алкилом с длиной цепи С8-С18 или водородом в любом сочетании.
Вышеописанные феноляты натрия взаимодействуют с хлористым водородом с образованием арилалкилфено-ла и хлористого натрия, что сопровождается выпадением нерастворимого в углеводородах хлорида натрия на оборудовании. Феноляты щелочного металла, будучи гомогенно растворенными в растворителе, взаимодействуют с хлороводородом в момент его образования из ГХИ. Этот процесс самый важный для ингибирования коррозии на стадии регенерации возвратного растворителя. Арилалкилфеноляты натрия при появлении воды взаимодействуют с ней, разлагаются с образованием арилалкилфенолов и гидроксида натрия, не способного растворяться в углеводородной среде. Процесс сопровождается выпадением на оборудовании твердого гидрок-сида натрия, способного взаимодействовать с хлористым водородом только в присутствии воды.
На узле регенерации возвратного растворителя продукт ВС-12 вводят через флегмовую линию во вторую колонну ректификации, где он вступает во взаимодействие с хлористым водородом, образующимся из ГХИ. Поскольку реагирующие вещества находятся в разных фазах — газ (хлористый водород) и жидкость (феноляты щелочного металла) — достигнуть их полного взаимодействия не удается. Эффективность ингибиро-вания продукта ВС-12 снижается в присутствии воды из-за превращения его в арилалкилфенол и гидроксид натрия.
Целью данного исследования являлось совершенствование существующего способа очистки возвратного растворителя от хлорсодержащих примесей и нейтрализации кислых примесей в производстве синтетического изопренового каучука.
Экспериментальная часть
В основу совершенствования эффективности очистки возвратного растворителя положена идея применения неизрасходованного продукта ВС-12, содержащегося в кубовой части колонны ректификации, путем частичного возврата рециклом на колонну, предварительно смешивая с сырьевым потоком (изоамилен-изопентан-изопрен-толуольную фракция) в трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции (далее — ТТА). Состав сырьевого потока и кубового продукта колонны очистки возвратного растворителя представлен в табл. 1.
Кубовый продукт ректификационной колонны также содержит продукт ВС-12 на уровне 0,05% мас. Содержание хлоридов, влаги и водородный показатель рН водной вытяжки углеводородных потоков колонны ректификации возвратного растворителя представлены в табл. 2.
ВЫС
Таблица 1
Свойства углеводородных потоков колонны очистки возвратного растворителя
Показатели Сырьё на колонну ректификации Кубовый остаток колонны ректификации
Физико-хим.ические
свойства
Т, С 60 110
р, г/см3 0,680 0,864
К-ип-нентный сйстао
ЕС5, % мас. 88,35 0,003
В том числе:
изопентан 7,18
пентан 1,12
изоамилены у 3,45
изоамилены р 71,67
изопрен 4,81
пиперилены 0,12 Отс.
ЕС6, % мас. 0,43 Отс.
ЕС7, % мас. 10,9 98,6
В том числе:
толуол 10,9 98,6
X высококипящих компонентов, % мас. 0,31 1,4
В том числе:
димеры изопрена 0,012 Отс.
Таблица 2
Характеристики углеводородных потоков колонны ректификации возвратного растворителя
Определяемые показатели
Характеристики рН Водорастворимые хлориды, мг/л Влага, % мас.
Углеводородный поток:
сырьё на колонну 11,33 2,25 0
кубовый продукт колонны 11,50 199,65 0,022
углеводородная смесь сырья и кубовый продукта (4:1 по объёму) 11,40 51,60
На лабораторной ректификационной установке проведено моделирование процесса ректификации возвратного растворителя (изоамилен-изопентан-изо-прен-толуольной фракции), содержащего ГХИ, с добавлением углеводородов — кубового продукта той же колонны ректификации, содержащего продукт ВС-12. Соотношение смешиваемых углеводородов [сырьё на колонну]:[кубовый продукт] было принято 4:1 по объёму. Испытания проводились при трёх температурных режимах: 70; 90 и 110°С, соответствующих верхней, средней и нижней части колонны ректификации. Эффективность очистки возвратного растворителя при смешивании углеводородных потоков оценивалась по эффективности снижения содержания хлоридов в дистилляте и по рН водной вытяжки дистиллята и в воде с ловушки для газов.
Для моделирования гомогенизации углеводородных потоков перед подачей в колонну ректификации в ТТА на лабораторной установке (рис. 1) проводили смешивание двух потоков, где в качестве дисперсионной среды использовалась вода, в качестве дисперсной (углеводородной) фазы — гексановая фракция.
Рис. 1. Схема экспериментальной установки для изучения закономерностей течения двухфазных систем:
1 — ёмкость для дисперсной фазы; 2 — перистальтический насос; 3 — линия подачи дисперсионной среды; 4 — ротаметр; 5 — ТТА (цилиндрической и диффузор-конфузорной конструкции); 6 — фотокамера; 7 — источник света; 8 — сборник
Результаты оценивались по степени диспергирования гексановой фракции в водном потоке.
Обсуждение результатов
Результаты эксперимента по очистке возвратного растворителя на ректификационной установке представлены в табл. 3 и 4. Показано, что при повышении температуры ректификации от 70 до 110°С концентрация водорастворимых хлоридов в дистилляте, полученном из сырья на колонну выше, чем в дистилляте, полученном при ректификации смеси сырья на колонну с добавлением кубового продукта колонны ректификации при тех же условиях. Увеличение концентрации водорастворимых хлоридов в дистилляте коррелирует со снижением уровня рН (здесь и далее, рН углеводородного продукта относится к рН водной вытяжки, в соответствии с общепринятой методикой).
При повышении температуры изоамилен-изопен-тан-изопрен-толуольной фракции с 70 до 110°С происходит снижение уровня рН в дистилляте с 7,20 до 7,08 и воде с ловушки для газов с 7,25 до 6,80 из-за интенсификации разложения ГХИ. В случае нагрева смеси сырья и кубового продукта колонны ректификации при 110°С уровень рН составил 7,10. Ввод части кубового продукта в сырьевой поток колонны ректификации позволяет снизить в дистилляте до 41% водорастворимых хлоридов за счет использования неизрасходованного продукта ВС-12 [6].
Из-за различия состава и физико-химических свойств сырьевого потока и кубового продукта колонны ректификации их взаимное растворение происходит во времени. Для интенсификации смешения этих потоков применен ТТА [7]. Углеводородный поток после смешения должен направляться в колонну, где температура на тарелках ниже 95°С, т.е. выше температуры разложения ГХИ.
При низком расходе рассматриваемых углеводородных потоков в ТТА будет формироваться расслоенное течение фаз из-за различия по плотности. Это является
Таблица 3
Результаты эксперимента моделирования ректификации возвратного растворителя при подаче кубового продукта в верхнюю, среднюю и нижнюю часть колонны
Углеводородный поток Анализируемая среда Определяемые показатели
рН Водорастворимые хлориды, мг/л
Температура нагревания смеси 70 С
Сырьё на колонну Дистиллят 7,20 0,24
Вода с ловушки для газов 7,25 0
Углеводородная смесь сырья и кубовый продукт (4:1 по объёму) Дистиллят 7,20 0,20
Кубовый остаток 11,3 20,57
Вода с ловушки для газов 7,25 0,18
Температура нагревания смеси 90 С
Сырьё на колонну Дистиллят 7,18 0,24
Вода с ловушки для газов 7,15 0
Углеводородная смесь сырья и кубовый продукт (4:1 по объёму) Дистиллят 7,19 0,18
Вода с ловушки для газов 7,15 0,24
Температура нагревания смеси 110 С
Сырьё на колонну Дистиллят 7,08 0,61
Вода с ловушки для газов 6,80 0
Углеводородная смесь сырья и кубовый продукт (4:1 по объёму) Дистиллят 7,10 0,36
Вода с ловушки для газов 7,00 0
В качестве параметра, характеризующего область течения однородного потока, выбрана протяженность зоны смешения от места ввода двухфазного потока (жидкость-жидкость) до начала расслаивания двухфазного потока (отношение протяженности однородного потока к диаметру диффузора — калибр). В этом случае величина 2/6 д характеризует область формирования однородного потока с равномерным распределением частиц дисперсной фазы по сечению аппарата. В ТТА диффузор-конфузорной конструкции однородный поток формируется при более низких объёмных расходах движения двухфазной системы по сравнению с цилиндрической конструкцией (рис. 2).
Рис. 2. Зависимость протяжённости области течения однородного потока «жидкость-жидкость» от объёмного расхода дисперсионной среды в ТТА диффузор-конфузорной (1) и цилиндрической (2) конструкции ^ = 10 мм; d2 = 7 мм; dд = 24 мм; dд = 1,6; wy/в = 0,1 (1))
Таблица 4
Эффективность очистки возвратного растворителя при добавлении кубового продукта
Точка подачи кубового продукта (температура перегонки) Водорастворимые хлориды, мг/л Эффективность очистки водорастворимых хлоридов, %
В дистилляте из исходного сырья на колонну В дистилляте из смеси сырья на колонну и кубового продукта
Верхняя часть колонны (70°С) 0,24 0,20 16,6
Средняя часть колонны (90°С) 0,24 0,18 25,0
Нижняя часть колонны (110С) 0,61 0,36 41,0
нижним пределом по производительности ТТА, что определяет целесообразность изучения влияния геометрии аппарата на область расслоенного течения двухфазных модельных систем.
Различия в протяжённости области течения однородного потока для аппаратов цилиндрической и диффу-зор-конфузорной конструкции увеличиваются с ростом объёмного расхода сплошной среды. При фиксированном объёмном расходе двухфазного потока протяжённость области течения однородной дисперсной системы последовательно растёт при увеличении глубины профилированного канала (рис. 3). Увеличение диаметра d2 патрубка ввода дисперсной фазы приводит к снижению области течения однородного потока, что, очевидно, связано с ростом размеров частиц дисперсной фазы и их агрегативной устойчивости.
С целью определения условий формирования размеров частиц дисперсной фазы с высокой удельной поверхностью по экспериментальным данным получена зависимость объёмно-поверхностного диаметра дисперсной фазы и удельной поверхности контакта фаз от объёмного расхода в ТТА диффузор-конфузорной конструкции (рис. 4).
Существует определённый интервал объёмного расхода w движения двухфазного потока, которому соответствует геометрия канала ТТА диффузор-кон-фузорной конструкции с оптимальным соотношением
1-1
6 8 d2, мм
Рис. 3. Протяжённость области течения однородного потока «жидкость-жидкость» в ТТА М = 1 (1); 1,6 (2); 2 (3); =
50 см3/с; wу/в = 3 см3/с; dд = 24 мм)
5 5
3-
2-
1 -
20
70
120 щ, см3/с
170
Г ю ■8 ■6 ■4 2 0
5
220
Рис. 4. Зависимость объёмно-поверхностного диаметра d32 частиц дисперсной фазы в системе «жидкость-жидкость» и удельной поверхности Fs контакта фаз от геометрии аппарата диффузор-конфузорной конструкции Ы = 24 мм) и объёмного расхода сплошной среды: dд = 1,о; Lс = 2
(♦0); dд = 2; Ц ^ = 2 (■□); dд /dк = 3; Ц^д = 2 (АД);
dд/dк = 1,6; Lс /dд = 3 (•О)
диаметров диффузора dд к конфузору dк. Снизу этот интервал ограничивается зоной расслоенного течения двухфазного потока, сверху — энергетическими затратами, возникающими вследствие увеличения перепада давления Dр на концах аппарата ф^~ш2). В частности, соотношению dд/dк = 3 соответствует интервал 44^<80 см3/с, а соотношению d /dк = 1,6 — интервал
дк
80^<180 см3/с, причём дальнейшее увеличение расхода дисперсной системы ^>180 см3/с) определяет необходимость дальнейшего уменьшения соотношения dд/dк вплоть до 1, т.е. в этом случае достаточно эффективными являются ТТА цилиндрической конструкции. В аппарате диффузор-конфузорной конструкции по сравнению с цилиндрической, диспергированные частицы углеводородной среды равномерно распределяются в водном потоке по всему объёму аппарата, что позволяет получить гомогенную систему при более низких скоростях движения углеводородного пото-
ка. Полученные закономерности при использовании аппарата диффузор-конфузорной конструкции позволяют создавать тонкие однородные дисперсии углеводородов кубового продукта в сырьевом потоке при минимальном времени пребывания в зоне смешения и получать гомогенную среду перед точкой подачи в колонну ректификации возвратного растворителя, не прибегая к технической необходимости монтировать отдельную линию подачи кубового продукта на колонну ректификации.
Усовершенствованная технологическая схема очистки возвратного растворителя с применением ТТА диффузор-конфузорной конструкции представлена на рис. 5.
Рис. 5. Схема подачи рециклового потока на колонне очистки возвратного растворителя с использованием ТТА диффузор-конфузорной конструкции:
1 — колонна очистки возвратного растворителя; 2 — колонна очистки толуола от тяжёлых углеводородов; 3 — дефлегматор; 4 — ёмкость сбора дистиллята; 6 — ёмкость с фенолятами щелочных металлов; 5, 7, 8 — насосы; 9 — кипятильник; 10 — трубчатый турбулентный аппарат диффузор-конфузорной конструкции
Поток возвратного растворителя по трубопроводу I в качестве сырья поступает в среднюю части колонны 1. Температура по кубу исчерпывающей части колонны
1 составляет 110-130С, по верху укрепляющей части
колонны 1 — 70-80С. Температурный режим по исчер-
пывающей части колонны является достаточным усло-
вием для испарения углеводородов С5, разложения
первичных и третичных гидрохлоридов изопрена и
выделения хлороводорода. Поток II пары углеводородной фракции С5 с хлороводородом через дефлегматор 3 собираются в ёмкости 4. Из ёмкости 4 часть потока III насосом 5 направляют в качестве флегмы на верхнюю тарелку укрепляющей части колонны, а балансовый избыток углеводородного потока III направляется на стадию разделения углеводородов С5. К потоку III, движущемуся по флегмовой линии, из емкости 6 насосом
7 подают щелочной агент IV. Из-за высокой плотности щелочного агента он полностью перетекает в кубовую часть колонны 1 и с потоком толуольной фракции и тяжёлыми углеводородами по трубопроводу V насосом
8 поступает на колонну очистки толуольной фракции 2. На ректификационной колонне 2 происходит разделение на толуол VI и тяжёлые углеводороды VII. Часть потока V направляется в колонну очистки возвратного растворителя 1 по линии VIII в ТТА диффу-зор-конфузорной конструкции 10, где смешивается
0
с сырьевым потоком и направляется в среднюю часть колонны. Таблица 5
Результаты эксперимента моделирования ректификации возвратного растворителя при подаче кубового продукта в колонну
Примечание. Температура нагревания смеси 110С. Таблица 6
Эффективность очистки возвратного растворителя
При использовании предварительного перемешивания углеводородных потоков в трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции концентрация водорастворимых хлоридов в дистилляте ниже, чем в дистилляте, полученном без перемешивания (табл. 5 и 6).
Предложенный способ позволяет за счёт нейтрализации выделяющегося хлороводорода поддерживать реакцию среды в испаряющихся углеводородах на уровне рН = 7,2, предотвратить коррозию дефлегматора, труб и ёмкости сбора дистиллята, что отразится на повышении техники безопасности производства растворных полимеров.
Таким образом, показано, что в производстве синтетических каучуков эффективность очистки возвратного растворителя от гидрохлоридов мономера и нейтрализация кислых примесей с применением щелочного
агента достигается за счёт рецикла части кубового продукта колонны ректификации возвратного растворителя на колонну с предварительным смешиванием его с сырьевым потоком в трубчатом турбулентном аппарате диффузор-конфузорной конструкции.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ / REFERENCES
1. Моисеев В.В., Перина Ю.В. Синтетические каучуки России и материалы для их производства. Справочник. — Воронеж, 2001. — 118 с. [Moiseev V.V., Perina Yu.V. Sinte-ticheskiye kauchuki Rossii i materialy dlya ikh proizvodstva (Synthetic rubbers of Russia and materials for their production). Handbook. Voronezh, 2001. 118 p. (In Russ.)].
2. Синтетический каучук. Под ред. И.В. Гармонова. — Л.: Химия, 1983. — 559 с. [Sinteticheskiy kauchuk (Synthetic rubber). Ed. by I.V. Garmonov. Leningrad, Khimiya Publ., 1983, 559 p. (In Russ.)].
3. Исакова НА., Белова ГА., Фихтенгольц В.С. Контроль производства синтетических каучуков. — Л.: Химия, 1980 — 240 с. [Isakova N.A., Belova G.A., Fihtengolc V.C. Kontrol' proizvodstva sinteticheskikh kauchukov (Control of synthetic rubber production). Leningrad, 1980. 240 p. (In Russ.)].
4. А.с. 350361 СССР, 1976. [Author's certificate of the USSR 350361, 1976].
5. Моисеев В.В., Полуэктов И.Т., Гуляева НА, Лыкова Н.Р., Искаков БА., Баженов Ю.П., Бокин А.И., Насыров И.Ш., Абдуллин А.Н. Способ очистки возвратного растворителя. Пат. 2246504 РФ, 2005. [Moiseyev V.V., Poluektov I.T., Gulyayeva N.A., Lykova N.R., Iskakov B.A., Bazhenov YU.P., Bokin A.I., Nasyrov I.SH., Abdullin A.N. Sposob ochistki vozvratnogo rastvoritelya (The method of cleaning the return solvent.). Pat. no. 2246504 RF, 2005].
6. Захаров В.П., Шевляков Ф.Б., Насыров И.Ш., Каримова З.Х. Способ очистки возвратного растворителя. Пат. 2648754 РФ, 2018. [Zakharov V.P., Shevlyakov F.B., Nasyrov I.SH., Karimova Z.Kh. Sposob ochistki vozvratnogo rast-voritelya (Method of purification of the return solvent) Pat. no. 2648754 RF, 2018.].
7. Захаров В.П., Шевляков Ф.Б. Способ очистки возвратного растворителя. Пат. 2663295 РФ, 2018. [Zakharov V.P., Shevlyakov F.B. Sposob ochistki vozvratnogo rastvoritelya (Method of purification of the return solvent). Pat. no. 2663295 RF, 2018].
Углеводородный поток Анализируемая точка Определяемые показатели
рН Водорастворимые хлориды, мг/л
Сырьё на колонну Дистиллят 7,08 0,61
Вода с ловушки для газов 6,8 0
Без перемешивания
Углеводородная смесь сырья и кубовый продукта (4 : 1 по объёму) Дистиллят 7,1 0,36
Вода с ловушки для газов 7,0 0
С предварительным смешиванием в ТТА
Углеводородная смесь сырья и кубовый продукта (4 : 1 по объёму) Дистиллят 7,2 0,24
Вода с ловушки для газов 7,2 0
Эффективность очистки возвратного растворителя Водорастворимые хлориды, мг/л Эффективность очистки водорастворимых хлоридов, %
В дистилляте из исходного сырья на колонну В дистилляте из смеси сырья на колонну и кубового продукта
Без перемешивания 0,61 0,36 41,0
С использованием ТТА 0,61 0,24 60,6
