CC BY
25
УДК 006.9:53.089.68:543.42:669.14
СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ НОМЕНКЛАТУРЫ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА УГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЕЙ
Институтом выпущены четыре новых комплекта государственных стандартных образцов для эмиссионного спектрального анализа УГ87 - УГ92, УГ93 - УГ97, УГ98 - УГ101, УГ108 - УГ114. Показана возможность использования этих комплектов как каждого в отдельности, так и совместно, а также с ранее выпущенными комплектами стандартных образцов состава углеродистых и низколегированных сталей. В настоящее время институт готовит к выпуску комплекты для анализа трубных сталей, в том числе марки 09Г2С.
The Institute for Certified Reference Materials released four new sets of state certified reference materials for emission spectral analysis UG87 - UG92, UG93 - UG97, UG98 - UG101, UG108 - UG114. The possibility of using these sets both taken separately and together, as well as with earlier released sets of certified reference materials for composition of carbon steels is demonstrated.
Now The Institute is preparing for release the sets for analysis of pipe steels including grades 09G2S
Ключевые слова: сталь, спектральный анализ, стандартные образцы, комплекты государственных стандартных образцов.
Key words: steel, spectral analysis, certified reference materials, sets of state certified reference materials.
Третьякова М. В.
Заведующая методической группой лаборатории спектрального анализа испытательного центра ЗАО «ИСО»
620057, г. Екатеринбург, ул. Ульяновская, 13а Тел.: (343) 228-18-90 E-mail: spectral@icrm-ekb.ru
Трофимова А. Г.
Старший научный сотрудник лаборатории спектрального анализа испытательного центра ЗАО «ИСО»
Самарина Г. А.
Заведующая лабораторией спектрального анализа испытательного центра ЗАО «ИСО»
В настоящее время в промышленности возросло потребление различных типов углеродистых и низколегированных сталей, поэтому расширение и совершенствование номенклатуры стандартных образцов (СО) для спектрального анализа указанных видов сталей является актуальной задачей. Современные требования, предъявляемые к качеству металла, обновление аналитического оборудования определяют необходимость постоянного усовершенствования номенклатуры выпускаемых стандартных образцов, особенно востребована аттестация низких концентраций элементов, являющихся вредными примесями, и максимально возможное число аттестованных характеристик в Со.
С учетом предложений, поступающих с предприятий, выпущены четыре новых комплекта углеродистой и низколегированной стали: УГ87 - УГ92 (60С2Г, К78ХСФ, 30Л, 55С2, 70С2ХА), УГ93 - УГ97 (15Л, 25, 30, 55, 08), УГ98 - УГ101 (20ХН4ФА, 4Х5МФ1С, 08пс, 55С2ГФ), УГ108 - УГ114 (08пс, 18ЮА, К86Ф, 55С2А, Св-08ХГ2С, 20ХГ2Ц, Св-15ГСТЮЦА).
Материал всех указанных комплектов за исключением СО УГ98 - УГ101 выплавлен по заказу института на металлургических предприятиях России. Для формирования комплекта СО УГ98 - УГ101 использован материал, выплавленный на одном из предприятий Чешской Республики.
Эксперимент по исследованию согласованности проводили в институте. Полученные градуировочные характеристики подтверждают возможность совместного применения комплектов и их взаимозаменяемость. Эксперимент выполняли с применением эмиссионного спектрометра SA-2000 ^ЕСО) и рентгенофлуоресцент-ного спектрометра СРМ-25. В результате установлено, что комплекты УГ87 - УГ92, УГ93 - УГ97 и УГ108 -УГ114 согласуются между собой и с основными ранее выпущенными комплектами для анализа углеродистых и низколегированных сталей: УГ0е - УГ9е и РГ24а -РГ31а. В качестве примера на рис. 1 и 2 представлены градуировочные зависимости для кремния, полученные
Certified Reference Materials № 4, 2012
С,%
• уг108-уг114 ■уг87-уг92 жуг93-уг97
Рис. 1. Градуировочная зависимость для кремния. Данные получены на SA-2000 при использовании комплектов СО УГ108 - УГ114, УГ87 - УГ92, УГ93 - УГ97
• уг108-уг114 ■ уг87-уг92 а уг93-уг97
Рис. 2. Градуировочная зависимость для кремния. Данные получены на СРМ-25 при использовании комплектов СО УГ108 - УГ114, УГ87 - УГ92, УГ93 - УГ97
С,%
а уг93-уг97 ■ уг0е-уг9е
Рис. 3. Градуировочная зависимость для меди. Данные получены на SA-2000 при использовании комплектов СО УГ93 - УГ97, УГ0е - УГ9е
С,%
* уг93-уг97 ■ рг24а-рг31а
Рис. 4. Градуировочная зависимость для никеля. Данные получены на СРМ-25 при использовании комплектов СО УГ93 - УГ97, РГ24а - РГ31а
Certified Reference Materials № 4, 2012
а уг98-уг101 ■ С0П1154-82-1158-82
Рис. 5. Градуировочная зависимость для кальция. Данные получены на SA-2000 при использовании комплекта СО УГ98 - УГ101 и комплекта СОП 1154-82 - 1158-82
на эмиссионном и рентгенофлуресцентном спектрометрах соответственно. Градуировочные зависимости построены в координатах: относительная интенсивность спектральной линии (I отн) - массовая доля элемента (С), %.
В комплекте СО УГ87 - УГ92 впервые аттестованы сурьма в диапазоне массовой доли от 0,00009 до 0,0012 % и алюминий кислоторастворимый в диапазоне массовой доли от 0,007 до 0,080 %, кроме того, аттестованы содержания свинца и мышьяка ниже 0,001 %.
Комплект СО УГ93 - УГ97 позволяет расширить градуировочные зависимости в области низких содержаний для хрома, никеля, молибдена, ванадия и меди. Далее приведены самые низкие из аттестованных значений массовой доли для перечисленных элементов, %: Сг - 0,0080, N - 0,0048, Мо - 0,0005, V - 0,0008, Си - 0,0040.
В качестве примера на рис. 3 и 4 представлены градуировочные зависимости для меди и никеля, полученные при исследовании согласованности комплекта СО УГ93 - УГ97 с СО УГ0е - УГ9е и СО РГ24а - РГ31а на эмиссионном спектрометре SA-2000 ^ЕСО) и рентгеновском спектрометре СРМ-25 соответственно.
В образцах комплекта УГ108 - УГ114 аттестован цирконий. Хотя диапазоны массовой доли циркония в новом комплекте и ранее выпущенном совпадают, в отличие от УГ22-2 - УГ27-2 число аттестованных характеристик в комплекте СО УГ108 - УГ114 увеличено с шести до
четырнадцати элементов. В комплекте дополнительно аттестованы углерод, сера, фосфор, алюминий, вольфрам, молибден, титан и ванадий.
Комплект УГ98 - УГ101 стал первым комплектом, в котором аттестован кальций - элемент, давно запрашиваемый предприятиями. Эксперимент по исследованию взаимной согласованности комплекта СО УГ98 - УГ101 и комплекта СОП Уральского института черных металлов (СОП 1154-82 - 1158-82) проводили в институте с применением эмиссионного спектрометра SA-2000 (LECO). Полученная градуировочная зависимость приведена на рис. 5.
В настоящее время выпущен комплект низколегированных сталей УГ115 - УГ119, позволяющий анализировать следующие марки сталей: 12ХН2, 40ХН, 09Г2С, 35ХГСА, 55С2А. В 2013 г. планируется к выпуску комплект УГ120 - УГ124, предназначенный для анализа конструкционных сталей (10ХСНД, 35, 15ХСНД, 45, 17Г1С). Особенностью формирования этого комплекта является приобретение институтом готового материала марочного состава для обеспечения максимального соответствия химического состава СО соответствующим маркам.
Таким образом, выпуск новых комплектов СО позволяет охватить практически все марки углеродистых и низколегированных сталей и удовлетворить потребности предприятий отрасли при анализе данных материалов.
