CC BY
28
54 СОРБЦИЯ МЕТИЛЕНА ГОЛУБОГО НА ТЕРМОАКТИВИРОВАННОМ БЕНТОНИТЕ
Результаты определения динамики сорбции метилена голубого на термообработанных природном (Даш-Салахлинском) монтмориллоните и его Ре(Ш)-, А1-формах_
Образцы ДМ Температура, Т, 0С
105 200 400 600 800
Sm моль/г
Исходный-ДМ 0.210 0.205 0.160 0.050 -
Ре(Ш)-ДМ 0.260 0.263 0.189 0.090 0.080
Al-ДМ 0.265 0.270 0.260 0.105 0.085
Однако кристалличность и механическая прочность как исходного, так и модифицированных бентонитовых образцов при 4000С сокращается, и их можно использовать для очистки сточных вод и водных растворов от катионных красителей в динамических условиях.
В промышленном масштабе технология получения гранулированных сорбентов на основе природных и модифицированных монтмориллонитовых глинистых минералов по разработанному нами методу достаточно проста. Она включает лишь стадии предварительной сухой обработки глинистого минерала, гранулирования, термообработки гранул и не сопровождается образованием вредных газообразных отходов, кислых и минерализованных выбросов. Поэтому ее реализация не вызывает затруднений на действующих заводах бентонитовых порошков, а также на специализированных предприятиях строительных материалов, заинтересованных в выпуске минеральных сорбентов широкого профиля и прежде всего для использования в масштабах территориально-экологических комплексов и регионов.
Анализ дифрактограмм (рисунок) образцов катионзамещенной А1-формы бентонита, подвергнутой термической активации при 105, 200, 400, 600, 8000С, до и после сорбции метилена голубого показывает, что при термообработке происходит ослабление характерных отражений 11.3, 4.47 и 2.56 А монтмориллонита и усиление отражения 10.5А, что характерно для каркасной структуры алюмосиликатов.
3
4
5 —w-.-A-H«
6
7
8 9
10
V
Дифрактограммы образцов Al-монтмориллонита до (кривые 1, 3, 5, 7, 9 и после (кривые 2, 4, 6, 8, 10) адсорбции, прокаленных при температурах t = 105 (1, 2), 200 (3, 4), 400 (5, 6), 600 (7, 8) и 800 (9, 10)0С.
1
2
40 30 20 10
се
А.И.ЯГУБОВ и др.
55
Ослабление интенсивности характерных отражений указанных сорбентов связано с сорбцией метилена голубого при 105-2000С, а при 400-800°С происходит усиление интенсивности отражений, которое связано с уменьшением сорбции метилена голубого и с формированием жесткой кристаллической структуры.
Анализ результатов проведенных исследований показывает, что в сорбционных процессах очистки сточных вод важное значение имеет подбор оптимального зернения сорбента, поэтому в динамических опытах нами исследована зависимость сорбции кати-онных красителей от фракции рассева сорбентов. С этой целью были приготовлены 5 фракций природного бентонита и его Fe(III)- и Al-форм, подвергнутых термической активации, в интервале размера гранул 0.1-2.5 мм.
Гранулированные алюмосиликатные сорбенты в количестве 100 г загружали в стеклянные колонки через слой сорбентов со скоростью 5 мл/мин, фильтровали раствор мети -лена голубого с исходной концентрацией до проскока их в раствор (20 мг/л). Далее рассчитывали количество сорбентов в граммах на 100 г сорбента (в мас.%).
В результате исследования было установлено, что наибольшая сорбция катионных красителей из растворов происходит для фракции рассева бентонита и его модифицированных форм 0.2<г<0.4 мм, что хорошо согласуется с результатами кинетических опытов [1].
Другим важным параметром процесса, осуществляемого в динамических условиях, для катионных красителей, извлекаемых из растворов и сточных вод, влияющим на количество сорбированного продукта, является скорость фильтрации раствора через сорбционную колонку. В связи с этим была исследована сорбция катионных красителей на термообрабо-танном бентоните и его модифицированных формах при 4 объемных скоростях фильтрации - 5, 10, 15 и 20 мл/мин.
Соответствующая скорость фильтрации обеспечивалась путем регулирования зажимным винтом в конце сорбционных колонок. Как указано выше, сорбция продолжалась до проскока исследуемых сорбтивов в раствор.
Полученные данные показали, что увеличение скорости фильтрации растворов при исследованных ее значениях оказывает заметное влияние на емкость сорбентов по красителю до проскока. Так, например, емкость термоактивированного бентонита и его Fe(III)- и Al-формы до проскока по метилену голубому уменьшается в среднем на ~30 и ~25 мас.% соответственно.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Годимчук А.Ю., Ильин А.П. // Химия и технология воды. 2004. № 3. С. 287-298.
2. Михеев В.И. Справочник. Рентгенографическое определение минералов. М.: Госиздат, 1957. С. 669-670.
METlLEN abisinin TERMlKl AKT1VL3§m!§ bentonItdö SORBSlYASI
3.1.Yaqubov, 3.N.Nuriyev, N.M.Muradova, S.A.3liyeva, N.H.3fandiyeva
Tabii bentonitin termiki i§lanmi§ va 105, 200, 400, 600, 800°С-аэ 6 saat müddatinda termiki aktiv-la§maya maruz qalan Al va Fe (III) kationavazolunmu? formalari alinmi§dir. Sonra dinamik §artlarda onlarin mahlullardan (mahlullarda metilen abisinin qatilgi 0.02mo1/1-a barabardir) metilen abisina qar§i sorbsiya qabiliyyati öyranilmi§dir. Tacrübi tadqiqatlarin naticalari göstarir ki, 105 va 200^-da ham tabii, ham da modifikasiya olunmu§ formalarin sorbsiya tutumu demak olar ki, dayi§mir, lakin temperaturun 800^-ya qadar yüksalmasi ila sorbsiya tutumunun nazara farpacaq daracada azalmasi mü§ahida olunur va 400^-da bu qiymat taqriban 30% ta§kil edir. Aparilmi§ tadqiqatlar göstarir ki, tullanti sularinin tamizlanmasinin sorbsiya proseslarinda asas ahamiyyat kasb edan sorbentin optimal xirdalanmasinin se^ilmasidir, buna göra da dinamik tacrübalarda kation boyalarin sorbsiyasinin sorbentin se?ilmi§ fraksiyalarinin ölfüsündan asililigi tadqiq olunmu§dur.
Agar sözl^r: metilen abisi, sorbsiya, termiki i^hmd, gil minerallari, sorbent.
56 COPEUHfl METH.HEHA rO-HYEOTO HA TEPMOAKTHBHPOBAHHOM EEHTOHHTE
THE SORBTION OF METHYLENE BLUE ON THE TERMAL ACTIVATION BENTONITE
A.I.Yagubov, A.N.Nuriyev, N.M.Muradova, S.A.Aliyeva, N.G.Efendiyeva
Heat-treated initial bentonite and its Al and Fe(III) cation-substituted forms which were exposed to thermal activation at 105 , 200, 400, 600, 8000C within 6 hours have been produced. Their sorption capacity by methylene blue from solutions (concentration of methylene blue in solutions made up 0.02 mol/l) was studied in dynamic conditions. Results of experimental researches show that at 105 and 2050C sorptive capacity of both natural and modified samples practically does not change, but by increasing the temperature up to 8000C significant reduction of sorptive capacity is observed and this value is found to be around 30% at 4000C. Performed investigations show that selection of optimum sorbent graining is of significant value in sorption processes of treating waste waters, therefore dependence of sorption of cationic dyes on sizing fractions of sorbents was investigated in dynamic experiments.
Keywords: methylene blu, sorption, thermal treatment, clayish minerals, sorbent.
A3EPEAH#«AHCKHH XHMHHECKHH ^YPHAH № 3 2014
AZ9RBAYCAN KIMYA JURNALI № 3 2014
57
УДК 547. 56. 563. 364
СИНТЕЗ И СВОЙСТВА АМИНОМЕТОКСИПРОИЗВОДНЫХ 1-(3-МЕТИЛФЕНОКСИ)-3-ЭТИЛТИОПРОПАНА
И.А.Джафаров, Э.Г.Мамедбейли*, С.Н.Кахраманова, В.С.Гасанов
Азербайджанский педагогический университет *Институт нефтехимических процессов им. Ю.Г.Мамедалиева Национальной
АН Азербайджана [email protected]
Поступила в редакцию 01.04.2014
Исследована возможность синтеза новых аминометоксипроизводных 1-(3-метил-фенокси)-3-этилтиопропана на основе реакции Манниха 1-(3-метилфенокси)-3-этилтиопропан-2-ола и формальдегида в присутствии вторичных аминов. Строение синтезированных соединений доказано методами элементного анализа, ЯМР :Н, ИК-спектроскопии и масс-спектрометрии. Синтезированные соединения испытаны в качестве антимикробных присадок к смазочным маслам и антисептических веществ против бактерий и грибов. Установлено, что они эффективно подавляют жизнедеятельность микроорганизмов.
Ключевые слова: аминометоксипроизводные, реакция Манниха, вторичные амины, биологически активные соединения, антимикробные присадки.
Органические соединения, содержащие одновременно различные функциональные группы и гетероатомы, такие как сера и азот, используются для улучшения свойств масел и топлив, а также в качестве эффективных биологически активных веществ [1, 2]. Неосла-беваемый интерес исследователей к таким соединениям обусловлен их высокой биологической активностью и реакционной способностью, которые существенно зависят от структурных фрагментов и природы гетероатомов [3]. Синтез новых поколений указанных соединений на основе доступного сырья и усовершенствование методик их получения привлекает внимание исследователей [4, 5]. Реакция Манниха является одним из удобных и эффективных методов получения аминометоксипроизводных различных классов органических соединений [6].
В продолжение наших исследований в области азот- и серосодержащих органических соединений [7-11] в настоящей работе описаны результаты синтеза и изучения свойств новых аминометоксипроизводных 1-(3-метилфенокси)-3-этилтиопропана. На основе реакции мета-креозола (I) с 3-хлор-1-этилтиопропан-2-олом (II) нами осуществлен синтез ранее неизвестного исходного спирта 1-(3-метилфенокси)-3-этилтиопропан-2-ола (III) при эквимолярном соотношении исходных компонентов в щелочной среде (40 %-ный раствор №OH в воде) при 75-800С в течение 4-5 ч (схема 1). Выход целевого продукта составил 69%.
Схема 1
