CC BY
10
DOI: 10.47581/2021/SMTT/.6.38.05 СНИЖЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ГОРЕНИЯ ПРИ СИНТЕЗЕ TIC
ДОБАВКОЙ NACL Каракич Егор Андреевич, студент, Самборук Анатолий Романович, д.т.н., профессор Самарский государственный технический университет,
г.Самара, Россия
В данной работе, с целью снижения температуры горения и, как следствие, возможности получения наноматериалов, было решено разбавлять исходную шихту Ti+C измельчённой поваренной солью (NaCl) различного количества, Доказано, что для создания современных наноматериалов, необходимых современной науке и технике, методом СВС, необходимо обеспечить необходимую минимальную температуру горения шихты. При уменьшении температуры горения уменьшается степень агломерации на-ночастиц. При этом важно снижать температуру реакции агентами, которые бы не участвовали в реакции и не влияли на состав получаемого продукта. Был найден предел горючести смеси, при изменении концентрации NaCl, были замерены скорость и температура горения смеси.
Ключевые слова: СВС-технологии, карбид титана, горение, наномате-риалы.
Альтернативой для традиционной технологии получения новых порошковых материалов выступает гораздо более простая технология, имеющая название - «Самораспространяющийся высокотемпературный синтез» (СВС). В основе данной технологии заложена реакция экзотермического взаимодействия двух или более химических элементов или их соединений. Экзотермическая реакция в данном случае протекает в режиме направленного горения.
t I
1
\
Рисунок 1 - Цифровой мультиметр DT 832
Проанализировав литературу, было решено выбрать метод измерения температуры с помощью термопар, как дающий самую высокую точность.
В лабораторных условиях производились попытки измерения температуры горения при помощи АЦП подключенных посредством хромель-алюмелевых термопар. В данных условиях было предложено использовать цифровой мультиметр БТ832 (рис.1), и производить измерение зависимости изменение термоЭДС, выраженного в миливольтах, а затем, посредством пересчета производить перевод показаний милливольт в градусы.
Схема установки для проведения опыта выглядит следующим образом (рис.2):
Позиции, указанные на рисунке:
1 - мультиметр, работающий на измерение постоянного напряжения, с пределом измерений 200 мв.
2- Термопара
3- Соломка, проложения термопары
4- Изоляционный слой
5- Кварцевая трубка, с реакционным составом
Данная схема достаточно проста в реализации. Однако, имеется ряд нюансов, которые следует учитывать при воссоздании и подключении.
Термопара упаковывается в двухканальный кембрик, выходящие из кембрика концы термопары упаковываются в термоусадочный канал. Данные требования исключают возможность замыкания термопары об друг друга, а также, о внешние конструкции.
Предел измерения на мультиметре установлен на 200 милливольт, для более удобного оперирования числами.
5
1
Рисунок 2 - Принципиальная схема установки для проведения замеров температуры
Рисунок 3 - Схема установки для измерения температуры
Горение системы с добавлением 20%^С1
Все СВС составы рассчитывались на 20 грамм реакционной смеси.
Для поджога использовался переходный воспламеняющий состав, а также применялась вольфрамовая спираль для зажигания.
Замеры скорости горения производились штатным секундомером с момента зажигания переходного состава.
При данном составе шихты, зажигание и горение происходит быстро, в пределах 3-4 секунд. Показания милливольтметра достигают ~ 81 милливольт, что значительно выше пределов измерения термопары типа ТХА. Что приводит к расплавлению термопары. При переводе данных показаний в градусы нельзя достоверно пользоваться градуировачной таблицей. Однако при аналоговом переводе в различных интернет-конвертерах можно установить пиковую температуру в диапозоне 2600-2900 С0.
Горение системы с добавлением 25% NaCl Сжигание производилось аналогично предыдущему составу. При таком незначительном увеличении доли NaCl наблюдается серьезное изменение в горении данной смеси. При сгорании переходного состава, СВС смесь крайне неохотно разгорается, можно легко отследить фронт горения . Время горения составило 14 секунд.
Показания милливольтметра составили 59.2 милливольта, что так же выше предела измерения для термопары типа ТХА, однако, температура не достигает температуры плавления хромели и алюмели, следовательно, не достигает 1450 градусов, что согласуется с показанием милливольтметра.
Рисунок 4 - Показания милливольтметра.
Горение системы с добавлением 27,5% ЫаС1
Сжигание производилось аналогично предыдущему составу.
При данном составе смеси, для устойчивого зажигания пришлось использовать большее количество переходного воспламеняющего состава, чем при прочих сжиганиях. Состав горит крайне неохотно, часто тлеет и разгорается вновь. Процесс полного сгорания занял 20 секунд.
Показания милливольтметра достигли максимума при 52,8 милливольт.
Продукт реакции получился более твердым и плотным, чем предыдущий с 25% добавкой КаС1, что можно объяснить уменьшением размеров частиц спека, вследствие уменьшении температуры горения.
Сжигание состава с добавлением 30% ИаС1
При добавлении данного процентного количества добавки смесь не загорается при любом количестве переходного воспламеняющего реагента. Таким образом, предел горения при синтезе Т1+С с добавлением КаС1 находится в диапазоне от 27,5% до 30% по массе.
3000
* 2500
с: ^
* 2000 а.
о
™ 1500 £
о- 1000 с
| 500 0
Ф Температруа горения, К.
Рисунок 5 - Зависимость температуры горения смеси, от содержания добавки
Анализ результатов
Из полученных результатов можно сделать вывод о существенном влиянии добавки КаС1 на процесс горения.
Зависимости температуры и скорости горения от содержания добавки представлена на рисунках 5 и 6.
Как можно судить из полученных графиков, скорость горения существенно снижается при добавлении 20% КаС1 в исходную шихту. Температура горения также заметно снижается. При добавке более 27,5 % КаС1 реакция горения невозможна.
45 40
£ 35
I 30
¡25
U
g- 20
И
Ь 15
о
Gl
s 10
и
5 О
Рисунок 6 - Зависимость температуры горения смеси, от содержания добавки
Следующим шагом для подтверждения уменьшения размера частиц и возможности создания наноматериала, будут проведены исследования полученных продуктов на электронном микроскопе.
Таким образом, в данной работе была создана и экспериментально опробована установка для измерения температуры, а также экспериментально рассмотрено влияние содержания добавки, отводящей тепло, представленной в виде NaCl в реакции синтеза Ti+C. Был найден критический диапазон содержания данной добавки в системе Ti+C.
Список литературы
1. Кипарисов С.С., Левинский Ю.В., Петров А.П. Карбид титана: получение, свойства, применение. М.: Металлургия, 1987. 216 с.
2. Косолапова Т.Я. Карбиды. М.: Металлургия, 1968. 300 с.
3. Самсонов Г.В., Упадхая Г.Ш., Нешпор B.C. Физическое металловедение карбидов. Киев: Наукова думка, 1974. 455 с.
4. Самсонов Г.В., Виницкий ИМ. Тугоплавкие соединения. М.: Металлургия, 1976.560 с.
5. Стормс Э. Тугоплавкие карбиды: Пер. с англ. М.: Мир, 1977. 485 с.
6. Металлические порошки и порошковые материалы: Справочник/ под ред. Ю.В. Левинского. М.: ЭКОМЕТ, 2005. 520 с.
7. Мержанов А.Г. Процессы горения и синтез материалов. Черноголовка: ИСМАН, 1999. 512 с.
8. Левашов Е.А., Рогачев А.С., Юхвид В.И., Боровинская И.П. Физико-химические и технологические основы самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. М.: Бином, 1999. 176 с.
9. Амосов А.П., Боровинская И.П., Мержанов А.Г. Порошковая технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза материалов: Учеб. пособ. / Под научной редакцией В.Н. Анциферова. М.: Машиностроение-1, 2007. 567 с.
10. Самборук А. А., Яшин В.С. Получение ультрадисперсного порошка карбида титана в расплаве хлорида натрия // Мат. всерос. конф. «Наука. Технологии. Инновации». Новосибирск, 2009. с.233-234.
0%
2094 25% 27,50%
Содержание NaCI.%
30%
Karakich Egor Andreevich, Student,
Samara State Technical University, Russia,Samara
Samboruk Anatoly Romanovich, Professor, Doctor of Technical Sciences, Samara State Technical University, Russia,Samara
REDUCTION OF THE COMBUSTION TEMPERATURE DURING THE SYNTHESIS OF TIC BY ADDING NACL
Abstract: In this work, in order to reduce the combustion temperature and, as a consequence, the possibility of obtaining nanomaterials, it was decided to dilute the initial charge Ti + C with crushed table salt (NaCl) of various amounts. SHS, it is necessary to ensure the required minimum temperature of the charge combustion. As the combustion temperature decreases, the degree of agglomeration of nanoparticles decreases. In this case, it is important to reduce the reaction temperature with agents that would not participate in the reaction and would not affect the composition of the resulting product. The flammability limit of the mixture was found, with a change in the concentration of NaCl, the rate and temperature of combustion of the mixture were measured.
DOI: 10.47581/2021/SMTT/.6.38.06 ТЕРМОДИНАМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ РЕАКЦИЙ РАСТВОРНОГО СВС НИКЕЛЬ-ХРОМОВОЙ ШПИНЕЛИ NICR2O4 Новиков Владислав Александрович, к.т.н., доцент (e-mail: [email protected]) Челнокова Алина Юрьевна, студент (e-mail: [email protected]) Качкин Егор Максимович, студент (e-mail: [email protected]) Самарский государственный технический университет, г.Самара, Россия
В работе представлены результаты расчетов значений адиабатических температур реакций синтеза никель-хромовой шпинели NiCr2O4 методом растворного СВС. В ходе расчетов было изучено влияние следующих исходных условий на результаты расчетов адиабатических температур реакций: соотношение окислитель/горючее, соотношения нитратов никеля/хрома, pH исходного раствора. Полученные результаты расчетов адиабатических температур могут быть использованы для прогнозирования характера протекания синтеза в заданных условиях, а также оценке влияния исходных условий на возможную структуру и состав получаемых продуктов синтеза.
Ключевые слова: термодинамический анализ, условия приготовления растворов, синтез горением, никель-хромовая шпинель, адиабатическая температура, растворный СВС.
Введение.
Расчет адиабатической температуры реакции позволяет дать оценку, возможно или нет прохождение этой реакции в режиме самоподдерживающегося горения, другими словами возможно ли реализовать для этой реакции процесс СВС [1]. Для составов, исходные реагенты которой находятся в твердой фазе, рассчитанные адиабатические температуры удовле-
