Научная статья на тему 'Сканирующий микроскоп ионной проводимости с одновременной визуализацией поверхности образца в полуконтактной силовой моде'

Сканирующий микроскоп ионной проводимости с одновременной визуализацией поверхности образца в полуконтактной силовой моде Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
110
26
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Научное приборостроение
ВАК
RSCI
Область наук
Ключевые слова
СКАНИРУЮЩАЯ ЗОНДОВАЯ МИКРОСКОПИЯ / СКАНИРУЮЩИЙ МИКРОСКОП ИОННОЙ ПРОВОДИМОСТИ / МИКРОПИПЕТКА / SCANNING PROBE MICROSCOPY / SCANNING ION CONDUCTANCE MICROSCOPE / MICROPIPETTE

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Стовпяга А. В., Сапожников И. Д., Голубок Александр Олегович

Предложен и исследован зондовый датчик для одновременной работы в полуконтактном силовом режиме и в режиме сканирующей микроскопии ионной проводимости (СМИП). Проведено численное моделирование изображения ступеньки на поверхности диэлектрического образца в режиме СМИП. Представлены экспериментальные результаты, полученные при сканировании тестового образца.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Стовпяга А. В., Сапожников И. Д., Голубок Александр Олегович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

SCANNING ION CONDUCTANCE MICROSCOPE WITH SIMULTANEOUS VISUALIZATION OF THE SAMPLE SURFACE IN THE TAPPING MODE

The probe for the simultaneous operation in the scanning ion conductance microscopy (SICM ) mode and in the tapping force mode has been proposed and studied. The numeric modeling of the image of the step on the surface of the dielectric sample in the SICM mode has been carried out. The experimental results which have been obtained by the scanning of the test sample are presented.

Текст научной работы на тему «Сканирующий микроскоп ионной проводимости с одновременной визуализацией поверхности образца в полуконтактной силовой моде»

ISSN 0868-5886

НАУЧНОЕ ПРИБОРОСТРОЕНИЕ, 2012, том 22, № 3, c. 36-45

- ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ. НОВЫЕ РАЗРАБОТКИ

УДК 53.086

© А. В. Стовпяга, И. Д. Сапожников, А. О. Голубок

СКАНИРУЮЩИЙ МИКРОСКОП ИОННОЙ ПРОВОДИМОСТИ С ОДНОВРЕМЕННОЙ ВИЗУАЛИЗАЦИЕЙ ПОВЕРХНОСТИ ОБРАЗЦА В ПОЛУКОНТАКТНОЙ СИЛОВОЙ МОДЕ

Предложен и исследован зондовый датчик для одновременной работы в полуконтактном силовом режиме и в режиме сканирующей микроскопии ионной проводимости (СМИП). Проведено численное моделирование изображения ступеньки на поверхности диэлектрического образца в режиме СМИП. Представлены экспериментальные результаты, полученные при сканировании тестового образца.

Кл. сл.: сканирующая зондовая микроскопия, сканирующий микроскоп ионной проводимости, микропипетка

ВВЕДЕНИЕ

Открытие сканирующего туннельного микроскопа в 1981 г. [1] привело к появлению нового метода диагностики материалов различной природы с нанометровым уровнем пространственного разрешения, получившего название сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ). В настоящее время СЗМ насчитывает несколько десятков методик, основанных на взаимодействии острого твердотельного зонда с образцом в процессе сканирования вблизи его поверхности. В зависимости от природы детектируемого взаимодействия различают туннельную микроскопию, атомно-, электро-и магнито-силовую микроскопии, оптическую микроскопию ближнего поля и т. п. [2]

В последнее время большой интерес вызывает исследование мягких объектов биологической природы, в частности клеток в нативном состоянии. Для исследования с субмикронным разрешением биологических клеток, находящихся в функциональном растворе, разработана методика, получившая название сканирующей микроскопии ионной проводимости (СМИП) [3]. Принцип работы СМИП основан на использовании в качестве зонда стеклянной микропипетки (МП), регистрирующей ионный ток, протекающий через ее внутреннее отверстие с радиусом г0 ~ (100-500) нм. Такая разновидность СЗМ позволяет исследовать мягкие биологические объекты, функционирующие в жидкой среде с ионной проводимостью, а также поверхность твердых диэлектриков, находящиеся в растворе электролита, например визуализировать поры в искусственных мембранах. Используя СМИП [4], можно получить детальную информацию о функционировании биологических

клеток с нанометровым уровнем пространственного разрешения. Как показано в [5], латеральное разрешение СМИП главным образом определяется размером открытой полости МП и имеет величину ~ 3 Г0.

До настоящего времени зонд в виде МП использовался только для измерений в режиме СМИП. Целью данной работы было создание и исследование зондового датчика на основе МП, позволяющего визуализировать объект, находящийся в жидком электролите, как в режиме СМИП, так и в режиме силовой микроскопии.

ПРИНЦИП РАБОТЫ СМИП

Принцип работы СМИП показан на рис. 1. Непроводящий образец помещается в стеклянную или пластмассовую чашечку с электролитом и размещается на сканере СЗМ. Зондовый датчик в виде заполненной электролитом МП устанавливается над поверхностью образца. В качестве электролита может выступать физиологический раствор или раствор хлорида натрия (калия). Во внутреннюю полость МП вставлен электрод в виде тонкой Ag проволоки, покрытой слоем AgCl. С внешней стороны МП располагается второй Ag /AgCl-электрод, к которому прикладывается напряжение смещения V0, поддерживающее ионный ток между внутренним и внешним электродами. Вдали от поверхности образца ионный ток I максимален и не зависит от величины зазора между образцом и торцом МП. Величина ионного тока сквозь МП [6] определяется ее геометрией, напряжением смещения V0 и проводимостью электролита а:

А§/А§С1 I1

ь А&АёС1

I

X У

Рис. 1. Схема сканирующего микроскопа токов ионной проводимости.

1 — микропипетка (в разрезе); 2 — непроводящий образец; 3 — 3D сканер; 4 — проводящие электроды; ПТН — преобразователь ток-напряжение; ДУ — дифференциальный усилитель; ПИД — ПИД-регулятор; ВВУ — высоковольтный усилитель

Рис. 2. Расчетная модель СМИП.

г0 — внутренний радиус микропипетки, d — толщина стенки микропипетки; г — расстояние между торцом микропипетки и поверхностью образца; h — высота ступеньки на поверхности образца; а — расстояние от ступеньки до границы с диэлектриком в плоскости образца; Ь — расстояние от поверхности образца до проводящих электродов; 1 — граничная линия, соответствующая электрическому потенциалу ф = 0.2eV на внешнем электроде; 2 — граничная линия, соответствующая нулевому электрическому потенциалу ф = 0 на внутреннем электроде; 3 — линия границы с диэлектриком, соответствующая условию ^п=0, п — нормаль к линии границы с диэлектриком, ] — вектор плотности ионного тока

I = V0•(т•^тго^(а),

(1)

здесь г0 и а — радиус внутреннего отверстия и угол сходимости МП соответственно. На Ag/AgCl-электроде ионный ток трансформируется в электронный ток и с помощью преобразователя "ток-напряжение" преобразуется в напряжение V = Ы (к — коэффициент преобразования). При приближении МП к поверхности образца на расстояния, сравнимые с величиной г0, ионный ток начинает уменьшаться. Для стабилизации ионного тока при малых расстояниях между поверхностью образца и торцом МП используется следящая система (СС) с отрицательной обратной связью. Напряжение V сравнивается с опорным напряжением Р"^, сигнал ошибки V - Vrвf преобразуется с помощью ПИД-регулятора, усиливается и прикладывается к сканеру, смещающему образец вдоль оси МП. В режиме СМИП осуществляется сканирование образцом на малых расстояниях от торца МП при постоянном значении ионного тока. В результате МП считывает микрорельеф поверхности диэлектрического образца, находящегося в растворе электролита, не касаясь поверхности образца.

МОДЕЛИРОВАНИЕ СМИП-ИЗОБРАЖЕНИЯ

Для оценки пространственного разрешения и контраста метода моделировалось СМИП-изображение образца в виде одномерной ступеньки высотой h на диэлектрической поверхности (рис. 2)

г.(х) = '

0,

при 0 < х < а,

при а < х < 2а.

Характерные геометрические параметры модели Ь а, Ь выбирались много меньшими по сравнению с внутренним радиусом МП г0. Рассчитывалось распределение электрического потенциала ф(х, г) с граничными условиями, представленными на рис. 2, и электрическое поле Е (х, г) в зависимости от положения МП без учета влияния дзета-потенциала [7]. Влиянием дзета-потенциала можно пренебречь, если его величина мала по сравнению с напряжением смещения VI), а длина, на которой он спадает, много меньше ширины зазора.

Ионный ток I, протекающий через внутреннюю полость МП, рассчитывался путем интегрирования плотности тока j = а Е в рамках используемой

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 X, НМ

-800

X, НМ

о

*-Zо=50 им

«-z0=loo нм »•z0=15O нм

Рис. 3. Результаты моделирования работы СМИП при г0=100 нм, V =0.2 В для образца в виде плоской диэлектрической поверхности со ступенькой высотой й=1000 нм.

а — распределение потенциала ф(х, z); б — зависимость А/ /1 при Zo = 100 нм для различных толщин стенок d=50, 100, 400 нм; в — зависимость z(x) при d = 100 нм для различных начальных зазоров z0 = 50, 100, 150 нм; г — зависимость z(x) при z0 = 100 нм для различных толщин стенок d =50, 100, 400 нм

г

в

модели (рис. 2). Проводимость о определялась из справочных данных через известную концентрацию NaCl в водном растворе. В точке х0 = а/2 устанавливался начальный зазор z0 между поверхностью образца и торцом МП и вычислялся ток I0 (х0, z0). Затем МП перемещалась с шагом 2 r0 вдоль координаты х вправо до точки х = 3/2 а, и на каждом шаге вычислялся зазор z(x), при котором значение тока оставалось постоянным I(x, z) = I0(x0, z0) = const.

Как и в [5], расчеты проводились с помощью метода конечных элементов в программном пакете COMSOL MULTIPHYSICS 3.5a с использованием модуля Electromagnetics/Conductive media DC [8].

При сканировании по координате х СМИП-изображение формируется за счет смещения сканера при замкнутой петле обратной связи СС, в результате которого поддерживается постоянное

значение ионного тока (рис. 1). Будем считать ошибку слежения бесконечно малой, что справедливо для медленного сканирования. Тогда СМИП-изображением будет зависимость z/ (х) = z(x) -- z0 (х=а/2), представляющая собой зависимость z(x) при /=со^Ъ сдвинутую на величину начального зазора. Будем в дальнейшем для простоты называть СМИП-изображением зависимость z(x).

Ионной ток рассчитывался при напряжении смещения V, = 0.2 В на внешнем электроде относительно заземленного внутреннего электрода, концентрации электролита п = 0.1 М, угле сходимости МП а = 7.5°. Радиус МП г0 выбирался равным 100 нм. Расчеты выполнялись при различных начальных зазорах между поверхностью образца и торцом МП = 0.5г0, 1.0г0 и 1.5г0) и различных толщинах стенки МП (А = 0.5г0, 1.0г0 и 4г0).

На рис. 3 представлены результаты моделирования. На рис. 3, а, дано для примера распределение потенциала ф(г, x) при расположении МП над краем ступеньки. Расположение МП по координате г выбрано таким образом, чтобы протекающий через нее ток / был равен току, соответствующему ее расположению в точке x = а/2, г0= г0 На рис. 3, б, показано относительное изменение тока при перемещении МП от точки x = а/2 до точки x =3/2 а при начальном зазоре г0 = 100 нм для разных толщин стенок МП А =50, 100 и 400 нм. На рис. 3, в, дано СМИП-изображение, рассчитанное для МП с толщиной стенки А = 100 нм при разных начальных зазорах г0=50, 100 и 150 нм. На рис. 3, г, дано СМИП-изображение, рассчитанное для МП с толщиной стенки А = 100 нм, начальном зазоре г0 = 100 нм при разных толщинах стенок МП А =50, 100 и 400 нм.

Расчет показывает, что электрическое поля концентрируется по внешнему и внутреннему периметру на торце МП и в области около острого края ступеньки (рис. 3, а).

На рис. 3, б, видно, что наибольшее изменение тока (~20 %) при прохождении МП над ступенькой на поверхности наблюдается в случае толстой стенки (А=400 нм). Однако при этом наблюдается максимальное колебание тока при прохождении МП над ступенькой. Из рис. 3, в, следует, что наибольший контраст на СМИП-изображении наблюдается при начальном зазоре г0=50 нм. Однако при этом имеет место касание и вдавливание МП в поверхность образца, что приведет к ее разрушению. Таким образом, расчеты показывают, что существует оптимальный начальный зазор г0 =100 нм, дающий максимальный контраст СМИП-изобра-жения без разрушения МП. Из рис. 3, г, следует, что при начальном зазоре г0 =100 нм наилучший контраст на СМИП-изображении дает МП с толстой стенкой А=400 нм. Однако в этом случае на СМИП-изображении наблюдается гофрировка, отсутствующая в рассматриваемой модели вертикальной ступеньки. Размытие положения вертикальной стенки при этом составляет ~ 600 нм. Для МП с тонкой стенкой расчет дает меньшее размытие, но и меньший контраст на СМИП-изобра-жении. Из рис. 3, г, следует, что в рамках рассмотренной модели наименьшее размытие СМИП-изображения вертикальной стенки (~ 200 нм) при максимальном контрасте и отсутствии артефактов достигается при начальном зазоре г0 = 100 нм и толщине стенки МП А= 100 нм.

Таким образом, в случае высокой ступеньки (к >> г0) размытие положения ее вертикальной стенки при оптимальных значениях г0 и А составляет ~ 2.0 г0, т. е. определяется диаметром внутреннего канала МП.

УСТОЙЧИВОСТЬ ЗОНДА-МИКРОПИПЕТКИ ПРИ РАБОТЕ В СИЛОВОМ РЕЖИМЕ

При использовании МП в качестве зонда в режиме силовой микроскопии необходимо оценить устойчивость такого зонда при продольном сжатии. Будем рассматривать МП как балку переменного сечения с внутренней полостью, зажатую с двух концов. Уравнение, описывающее изгиб балки переменного сечения, согласно [9], имеет вид

Е

2-

<к2

/ ( г)

&2

+г 4=0. а?2

(2)

где £ — поперечное смещение оси балки; г — продольная координата; Е — модуль Юнга материала балки; Г — продольная сила, сжимающая балку; /(г) — момент инерции поперечного сечения балки. Для балки, опертой по концам, граничные условия к уравнению (2) имеют вид

£

г=0, L

= 0,

&2

=0

(3)

где Ь — длина балки.

В случае балки, представляющей собой коническую трубу кругового сечения с внешним радиусом R(г) = г0 + (R0 - г0)— и внутренним радиу-

£

сом г (г) = yR( г) имеем

Рис. 4. Модель зонда-микропипетки, используемая при расчете критической силы сжатия

г=0,£

I(г) = Ж[^(г) - г4(г)] = Ж(1 - у4)R4(г):

4

где R(г) — радиус стержня в зависимости от продольной координаты г; г0 и R0 — радиус стержня при г=0 и L соответственно (рис. 4); у— постоянная, равная отношению внутреннего радиуса микропипетки г(г) к ее внешнему радиусу R(г).

Решив это уравнение, получим выражение для критической сжимающей силы Fкр, выше которой стержень теряет устойчивость и изгибается:

ж

Е(1 - у4) г2%

4^

Рассмотрим характерный случай L >> R0 и г0 =d, или у = Тогда

для 0.5.

(4)

эксперимента

^а =

0.5R0 - г0 0.5R0

L

L

Критическую силу (4) теперь можно представить в виде

_ 60 3 о 2

Fкр = 64ж Ег0 ^ «.

(5)

Видно, что при острых углах заточки устойчивость зонда-микропипетки квадратично убывает с уменьшением г0 и а. Подставляя г0 = 200 нм и а = 7.5°, получим величину критической силы потери устойчивости Fкр ~ 105 Н. Поскольку характерные силы взаимодействия зонда с поверхностью образца в СЗМ имеют величину 10-10-' Н, можно сделать вывод о возможности применения СМИП-зонда в режиме силовых измерений.

ЗОНДОВЫЙ ДАТЧИК ДЛЯ РАБОТЫ

В ПОЛУКОНТАКТНОМ СИЛОВОМ И СМИП-РЕЖИМАХ

Как известно, обычно в качестве датчиков для измерения локальных сил в СЗМ используют кремниевые кантилеверы [2]. Совместить такой датчик, имеющий малые размеры и малый вес по сравнению с МП, не представляется возможным. Поэтому в основу зондового датчика функционирующего как в режиме измерения ионных токов, так и локальных сил была положена конструкция пьезорезонансного силового датчика [10-12]. Пье-зокерамическая трубка 1 (рис. 5) длиной L = 510 мм, диаметром D = 1.0-1.5 мм и с толщиной стенки Н = 0.20-0.30 мм жестко закреплена с одного конца на плате 2.

Рис. 5. СМИП-датчик для измерения локальных ионных токов и локального силового взаимодействия. 1 — пьезокерамическая трубка; 2 — плата; 3 — капля скрепляющего клея; 4 — стеклянная МП; 5 — Ag/AgCl-электрод

Рис. 6. РЭМ-изображение профиля микропипетки (а) и ее торца (б)

На внутреннюю поверхность трубки нанесен проводящий электрод. На внешнюю поверхность трубки нанесены два электрически изолированных полуцилиндрических электрода. Одна часть трубки при прикладывании к ней переменного напряжения работает как пьезовибратор. Напряжение, снимаемое при этом со второй части трубки пропорционально амплитуде возникающих механических колебаний. К свободному концу трубки с помощью капли клея 3 прикреплена стеклянная МП 4. Сверху во внутреннюю полость МП вводится Ag/AgCl-электрод 5 в виде тонкой Ag проволоки, покрытой слоем AgCl. Заполнение внутреннего объема МП раствором электролита осуществляется под действием капиллярных сил.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Для создания МП использовались стеклянные капилляры из боросиликатного стекла с внутренним диаметром 0.5 мм и внешним диаметром 1 мм (Sutter Instrument, Novato, CA). Вытяжка капилля-

ров проводилась на установке PMP 107 Micropipets puller. Радиус r0 внутренней полости МП лежал в диапазоне (100-500) нм. На рис. 6 представлены изображения МП, полученные в растровом электронном микроскопе (РЭМ).

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Эксперименты проводилось в СЗМ "NanoEducator" [12]. Стандартный пьезорезонанс-ный силовой датчик СЗМ "NanoEducator" с W-острием заменялся на СМИП-датчик (рис. 5). Образец размещался на дне стеклянной или пластмассовой чашки, закрепленной на сканере. В чашку заливался раствор электролита и устанавливался внешний Ag/AgCl электрод.

V, В 6 5 4

3 2

/, нА

4 6 8 10 /кГц

V, мВ

-2000 -1000

2000

Z, нм -100

Рис. 7. Тестирование зонда-микропипетки. а — резонансная кривая датчика с зондом-микропипеткой; б — вольт-амперная характеристика МП, измеренная вдали от поверхности образца (г >> г0); в — зависимость амплитуды колебаний зонда от равновесного расстояния до поверхности образца (кривая подвода); г — зависимость ионного тока через МП от расстояния до поверхности образца; д — изображение поверхности тестового образца, полученное в полуконтактном силовом режиме; е — СМИП-изображение тестового образца

Z, нм

б

а

в

г

На рис. 7 представлены результаты экспериментального исследования СМИП-датчика в полуконтактном силовом режиме и в режиме измерения ионных токов. В экспериментах использовался тестовый образец в виде отпечатка упорядоченных каналов на поверхности эпоксидного клея. Ширина каналов равнялась 5 мкм, глубина 1 мкм. Измерения проводились в 1 М растворе №С1.

Из рис. 7, а, следует, что резонансная частота СМИП-датчика равна 6.2 кГц при добротности Q =25.4. Измерения, выполненные для разных датчиков, показали, что резонансные частоты датчиков изменялись в диапазоне (4.9-7) кГц при добротности Q = (20.6-26.0). На рис. 7, б, представлена зависимость 1(У), измеренная вдали от поверхности образца г >> г0. Наблюдаемая линейная зависимость 1(У) согласуется с теоретическим выражением (1) и соответствует сопротивлению МП 10 МОм. Подставляя а =1.76 См/м и а =7.5°, получим г0 = 220 нм, что по порядку величины согласуется с результатами, полученными при прямых измерениях размера внутренней полости МП (рис. 6, б). На рис. 7, в, г, представлены типичные кривые подвода в силовом и ионном режимах измерения, т. е. зависимости амплитуды колебаний пьезотрубки и ионного тока от ширины зазора между торцом МП и поверхностью образца. Следует отметить, что вид экспериментальной зависимости ионного тока от расстояния до поверхности образца (рис. 7, г) совпадал с видом теоретических кривых, рассчитанных с помощью метода конечных элементов. На рис. 7, д, е, представлены изображения тестового образца в виде отпечатка упорядоченных каналов на поверхности эпоксидного клея, полученные в полуконтактном силовом (А=0.9 Атах) и СМИП (1=15 нА, К=0.09 В)

режимах соответственно. Видно, что предложенный зондовый датчик дает адекватные результаты при визуализации диэлектрической поверхности как в режиме полуконтактной силовой микроскопии, так и в режиме микроскопии токов ионной проводимости.

Для улучшения пространственного разрешения при работе зонда-микропипетки в силовой моде на торце исходной МП (рис. 8, а) с помощью технологии фокусированного ионного пучка (ФИП) [13] формировался нановыступ (рис. 8, б). Использовался пучок ионов Ga при ускоряющем напряжении 30 кВ и токе пучка 300 пА. На рис. 9 представлены СЗМ-изображения тестовой решетки TGT [14] в виде регулярно расположенных Si-острий и их поперечные сечения, полученные в полуконтактной силовой моде с использованием МП с плоской вершиной с внешним диаметром торца ~3.5 мкм (рис. 9, а, б) и МП с нановыступом на торце, сформированным с помощью технологии ФИП (рис. 9, в, г). Сравнение изображений, представленных на рис. 9, а и в, а также их поперечных сечений на рис. 9, б и г, показывает, что МП с нановыступом (рис. 8, б) дает более высокое пространственное разрешение в полуконтактном силовом режиме. Вместе с тем пространственное разрешение, наблюдаемое на рис. 9, а, б, значительно лучше того, которого можно было бы ожидать от применения зонда-микропипетки с внешним диаметром ~3.5 мкм (рис. 8, а). Данный экспериментальный факт можно связать с присутствием на торце МП острого выступа, случайно образовавшегося в процессе ее вытяжки, либо с отклонением оси МП от нормали к поверхности образца.

Рис. 8. Электронно-микроскопические изображения.

а — исходный торец МП; б — торец МП с нановыступом, сформированным с помощью технологии ФИП

в о 3 6 9 12

X, мкм

Рис. 9. СЗМ-изображения тестовой решетки TGT и их поперечные сечения, полученные в полуконтактной силовой моде.

а, б — зонд в виде микропипетки после вытяжки; в, г — зонд в виде микропипетки с нановыступом после модификации ФИП

Действительно, наклон оси МП может привести к тому, что с поверхностью образца будет взаимодействовать не вся плоскость торца МП, а только небольшой участок ее острого внешнего края. Следует учесть, что если нановыступ на торце МП будет иметь слишком большую длину, то, улучшая пространственное разрешение в силовом режиме, он будет осложнять работу в СМИП-режиме, не позволяя вплотную приблизиться поверхности образца к торцу МП. Вместе с тем из приведенного выше моделирования СМИП-изображения (рис. 3) следует, что рабочий зазор между поверхностью образца и торцом МП имеет

величину ~ г0. Таким образом, если длина нановы-ступа будет соизмерима с радиусом г0, то такая МП будет работать как в режиме СМИП, так и давать высокое пространственное разрешение в силовом режиме.

Следует отметить, что в наших экспериментах зондовый датчик с МП стабильно работал в силовом режиме, но демонстрировал неустойчивую работу в режиме СМИП. СМИП-изображения часто срывались и случайным образом пропадали в процессе сканирования. Нестабильность СМИП-режима мы связываем с перекрытием внутреннего канала МП загрязнениями либо, наоборот, с появ-

лением сети дополнительных каналов в тонких стенках МП вследствие известного явления выщелачивания боросиликатного стекла.

ВЫВОДЫ

Замена W-острия в пьезорезонансном СЗМ-датчике [10] на стеклянную МП с радиусом внутреннего отверстия r0~ 100-500 нм и толщиной стенки d ~ 100-200 нм обеспечивает возможность создания СМИП, функционирующего также и в режиме силового микроскопа. Выполненные модельные расчеты указывают на существование оптимального начального зазора между поверхностью образца и торцом МП и оптимальной толщины стенки МП, при которых достигаются наилучший контраст и пространственное разрешение на СМИП-изображении. Датчик с МП в качестве острия демонстрирует устойчивую работу как в воздушной, так и в жидкой среде. При погружении кончика МП в жидкость резонансная частота датчика имеет величину f ~ 6 кГц, а добротность Q ~ 20, что обеспечивает визуализацию поверхности диэлектрического образца, погруженного в раствор электролита, как в СМИП-режиме, так и в полуконтактном силовом режиме, Нановыступ на торце МП, созданный с помощью технологии ФИП, улучшает пространственное разрешение в силовом режиме. Нановыступ на торце МП не будет влиять на работу зонда в СМИП-режиме, если его длина не будет превышать длину внутреннего радиуса МП. Для стабильной работы датчика в СМИП-режиме необходимо обеспечить чистые условия эксперимента, исключающие загрязнение внутреннего канала МП, и использовать кварцевые капилляры, для исключения выщелачивания их тонких стенок в растворе электролита.

Работа выполнена при финансовой поддержке ФЦП "Научные и научно-педагогические кадры инновационной России" на 2009-2013 гг. (ГК П557) и гранта НИУ ИТМО "Исследование электромагнитных и электронных свойств наноструктур на основе нановиске-ров".

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Binnig G., Rohrer H. Scanning tunneling microscopy // Helv. Phys. Acta. 1982. V. 55. P. 726-735.

2. Wichramasinghe H. Progress in scanning probe microscopy // Acta materiala. 2000. V. 48. P. 347-358.

3. Hansma P.K., Drake B., Marti O. et al. The scanning ion-conductance microscope // Science. 1989. V. 243, N 4891. P. 641-643.

4. Ying L., Bruckbauer A., Zhou D. et al. The scanned na-nopipette: a new tool for high resolution bioimaging and controlled deposition of biomolecules // Phys. Chem. 2005. V. 7, N 15. P. 2859-2866.

5. Rheinlaender J., Schfer T.E. Image formation, resolution, and height measurement in scanning ion conductance microscopy // Journal of Applied Physics. 2009. V. 105. P. 726-735.

6. Chowdhury T.K. Fabrication of extremely fine glass micropipette electrodes // J. Phys. E. 1969. V. 2. P. 1087-1090.

7. Yongan Gua, Dongqing Li. The Ç-potential of glass surface in contact with aqueous solutions // Journal of Colloid and Interface Science. 2000. V. 226, N 2. P. 328-339.

8. URL: (http://www.comsol.com/).

9. Ландау Л.Д., Лифшиц Е.М. Теоретическая физика. Т. VII. Теория упругости. М.: Физматлит, 2003. 264 с.

10. Голубок А.О., Васильев А.А., Керпелева С.Ю., Котов В.В., Сапожников И.Д. Датчик локального силового и туннельного взаимодействия в сканирующем зондовом микроскопе // Научное приборостроение. 2005. Т. 15, № 1. С. 62-69.

11. Голубок А.О., Левичев В.В., Пинаев А.Л., Стовпя-гаА.В. Исследование пьезорезонансного датчика локального силового взаимодействия сканирующего зондового микроскопа с зондом в виде микропипетки // Научно-технический вестник СПбГУ ИТМО. 2009. № 3(61). С. 59-62.

12. Быков В.А., Васильев В.Н., Голубок А.О. Учебно-исследовательская мини-лаборатория по нанотех-нологии на базе сканирующего зондового микроскопа NanoEducator // Российские нанотехнологии. 2009. Т. 4, № 5-6. C. 45-48.

13. Reyntjens S., Puers R. A review of focused ion beam applications in microsystem technology // Journal of Micromechanics and Microengineering. 2001. V. 7, N 1. P. 287-300.

14. URL: (http://www.ntmdt-tips.com/products/view/tgt1).

Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет информационных технологий, механики и оптики (Стовпяга А.В., Голубок А.О.)

Институт аналитического приборостроения РАН, г. Санкт-Петербург (Сапожников И.Д., Голубок А.О.)

Контакты: Голубок Александр Олегович, aogolubok@mail.ru

Материал поступил в редакцию 25.07.2012.

SCANNING ION CONDUCTANCE MICROSCOPE WITH SIMULTANEOUS VISUALIZATION OF THE SAMPLE SURFACE IN THE TAPPING MODE

A. V. Stovpyaga1, I. D. Sapozhnikov2, А. О. Golubok1,2

1 Saint-Petersburg National Research University of Information Technologies, Mechanics and Optics 2Institute for Analytical Instrumentation of RAS, Saint-Petersburg

The probe for the simultaneous operation in the scanning ion conductance microscopy (SICM ) mode and in the tapping force mode has been proposed and studied. The numeric modeling of the image of the step on the surface of the dielectric sample in the SICM mode has been carried out. The experimental results which have been obtained by the scanning of the test sample are presented.

Keywords: scanning probe microscopy, scanning ion conductance microscope, micropipette

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.