CC BY
10CHEMICAL SCIENCES
СИНТЕЗ И ВЫРАЩИВАНИЕ МОНОКРИСТАЛЛОВ СОЕДИНЕНИЙ ТИПА
LNAS4S7 (LN-YB, SM)
Ильяслы Т.М.
д.х.н., профессор, заведующий кафедры «Общей и неорганической химии
Бакинский государственный университет
Валиева С.М.
Магистр, кафедра «Общей и неорганической химии Бакинский государственный университет
Исмаилов З.И.
к.т.н., доцент, кафедра «Общей и неорганической химии Бакинский государственный университет
Мамедова Л.А.
к.х.н., доцент, кафедра «Общей и неорганической химии Бакинский государственный университет
Абассова Р.Ф.
к.х.н., доцент, кафедра «Общей и неорганической химии Бакинский государственный университет
Вейсова С.М.
к.х.н., доцент, кафедра «Общей и неорганической химии Бакинский государственный университет
SYNTHESIS AND GROWING OF MONOCRYSTAL IN LnAs4S7 (Ln-Yb, Sm) TYPES COMPOUNDS
Ilyasly T.
Doctor of Chemistry, Professor, Baku State University Head of the Department of General and Inorganic Chemistry
Valieva S. Master Baku State University Department of General and Inorganic Chemistry
Ismailov Z.
Ph.D., Associate Professor, Baku State University Department of General and Inorganic Chemistry
Mamedova L.
Ph.D., Associate Professor, Baku State University Department of General and Inorganic Chemistry
Abassova R.
Ph.D., Associate Professor, Baku State University Department of General and Inorganic Chemistry
Veisova S.
Ph.D., Associate Professor, Baku State University Department of General and Inorganic Chemistry
Аннотация
Прямым методом синтезированы соединения состава LnAs4S7 SmAs4S7. После выделения индивидуальном виде соединений выбраны и разработаны режимы их выращивания монокристаллов, установлено, что методом выращивания является химические транспортные реакции, а носителем - йод. Соединения LnAs4S7 и SmAs4S7 плавятся конгруэнтно при температурах 850 и 9500С соответственно. Установлено, что для роста монокристаллов указанных соединений температурный спад составляет 60-90 град. Abstract
Compounds of the composition LnAs4S7 and SmAs4S7were synthesized by a direct method. After solation of the individual form of the compounds, the modes of their growth of single crystals were selected and developed; it was established that the chemical transport reactions are the growth method, and iodine is the carrier. The LnAs4S7 and SmAs4S7 compounds melt congruently at temperatures of 850 and 9500C, respectively. It was found that for the growth of single crystals of these compounds the temperature drop is 60-90 degrees. Ключевые слова: синтез, монокристаллов, кристаллизация, температура, сплав. Keywords: synthesis, single crystals, crystallization, temperature, alloy.
В литературе имеется данные о существование соединений LnAsX4, SmAs4S7, SmAs4S7[1-3]. Сведения о выращивания монокристаллов соединений типа LnAs4 X7 отсутствует. Нами были синтезированы указание соединения прямым методом синтеза.
Для синтеза брали РЗЭ чистотой А-2 мышьяк марки А-5, селен марки А-4, сера полупроводниковой чистоты. Синтез соединений проводили следующим образом.
Температура печи сначала поднимали до 450-5000С, с выдержкой 2 часа затем температура печи поднимали до 7500С с выдержкой 4 часа после чего до 11000С при этой температуре выдерживали 5 часов, затем печь отключили и сплавы, отвечающие составам соединений, охлаждались вместе с печью.
Для гомогенизации сплавов проведен дополнительный отжиг для каждого соединения при соответствующих температурах.
После отжига сплавы подвергались исследованию методами физико-химического анализа.
Результаты ДTA показало, что соединения типа LnAs4S7 плавятся конгруэнтно. YbAs4S7 и SmAs4S7 плавится при температурах 850-9500С соответственно. Для выращивания монокристаллов соединений выбрали метод химической транспортной реакции. Переносчиком является йод.
В основе метода лежит гетерогенная химическая реакция, суть которой, заключается во взаимодействии вещества в твердом или жидком состоянии по обратимой реакции с каким-либо газообразным продуктом. При этом образуется только газообразные вещества, которые после переноса в другую часть контейнера при изменениях условий равновесия разлагается с выделением (кристаллизацией) исходного соединения.
В настоящей работе при выращивании монокристаллов использовали метод химической транспортной реакции.
Оптимальные режимы выращивания монокристаллов приведены в таблице.
Таблица
Оптимальные режимы получения монокристаллов соединений YbAs4S7 и SmAs4S
Соединен Т, зон Продолжител. опыта Концентрация 10-3кГ/м3 размер
горячее холодное
YbAs4S7 800 730 60 4 1,8 х1,2х1
SmAs4S7 830 750 65 4 1,3 х1,2 х1
Анализируя литературные данные можно предположить, что наиболее вероятные протекающие реакции следующие:
2LnAs4S7 +Ш2~2LnJ2+8AsJз+7S2 2LnAs4S7 +Ш2~2LnJ2+8AsJз+7S2 2LnJ2+8AsJз+7S2=2LnAs4S7 +Ш2 Требуемое условие для ХТР достигалось при нагревании в течение двух часов, после чего, установили температуры источника. Переход на соответствующий температурный градиент происходит в течение 25-30 мин. При этом происходит образование смеси паров йода, халькогена и йодита. Установлено, что для роста указанных монокристаллов температурный спад составляет 60-90 град.
Так как в этом случае образуются незначительные количества центров кристаллизации и создаются более выгодные условия для получения совершенных кристаллов. В результате переноса получаются кристаллы, пригодные к структурным исследованиям.
Монокристаллы соединений устойчивы на воздухе, органические растворители и щелочи на них не действуют, но хорошо растворяется в минеральных кислотах.
После выращивания монокристаллов моно-кристаличность полученных образцов проверили снятием лауэграммы рис.
Список литературы
1. Хворестенко А.С. Халкогениды мышьяка М,1972,93с
2. Reminqer A.L. Averbach B.L. Crysalone
3. Structures of Ar2Se3 and Ar4S4 acta crystallogr 5. Ильяслы Т.М. Садыгов Ф.М. Насибова Л.Э.
"Халькогенидные стекло" Патент А2М 120140079
6. Шеффер Г. Химические транспортные реакции М. мир.1964-1896с
7. Barnier P.S Guittard M System EuS-Ga2Ss compoze EuGa2S4 products vitreux//Compt. Zend sei-Pavis sevic-1976 V 282, Nio, P 461-463
8. Полтавцев Ю. Г. Успехи физ. наук Т.12658111976
