РОЗРОБКА МАТЕМАТИЧНОї МОДЕЛі ПРОЦЕСУ ЛіОФіЛіЗАЦії Текст научной статьи по специальности «Экономика и бизнес»

Стаття зосереджена на проблемi оптимiзацii процесу люфЫЬацп та визначення основних параметрiв, як впли-вають на нього. Детально розглянута проблема розподi-лу температури в флакон та теплопередачi мiж грючою поверхнею та бiоматерiалом. На основi проведених дослi-джень розрахована та побудована математична модель процесу

Ключовi слова: люфЫЬацш, бiологiчний матерiал, грю-ча поверхня, температура, сублiмацiя, тепло- та масооб-мт, люфЫьна сушка

Статья сосредоточена на проблеме оптимизации процесса лиофилизации и определения основных параметров, которые влияют на него. Детально рассмотрена проблема распределения температуры во флаконе и теплопередачи между греющей поверхностью и биоматериалом. На основании проведенных исследований рассчитана и построена математическая модель процесса

Ключевые слова: лиофилизация, биологический матерiал, греющая поверхность, температура, сублимация, тепло- и массообмен, лиофильная сушка

-□ □-

УДК 57.087.1: 57.084.1: 616-71

|DOI: 10.15587/1729-4061.2015.47790|

РОЗРОБКА МАТЕМАТИЧНОТ МОДЕЛ1 ПРОЦЕСУ ЛЮФШ1ЗАЦП

Я. П. Лиса

Астрант

Кафедра бюмедичноТ шженерп Нацюнальний техшчний ушверситет УкраТни «КиТвський пол^ехшчний шститут» пр. Перемоги, 37, м. КиТв, УкраТна, 03056 Email: lysaya.yana@gmail.com

1. Вступ

Процес зневоднення матерiалiв, розташованих шаром в емностях на гршчш площит, представляв великий практичний штерес. Така ситуащя мае мшце при сушшт рiдких бiопродуктiв у флаконах або ампулах.

Найважлившою особливштю процесу сублiмацii в цих умовах е просування плоскоi границi фазового переходу «лщ - пара» у напрямку вщ поверхнi до дна посудини, тобто в бж грiючоi поверхнi [1].

Пiдведення тепла в зону сублiмацii здiйснюеться через заморожений шар продукту. У цьому випад-ку швидюсть процесу в основному визначаеться те-плопровiднiстю замороженого матерiалу, тепловим потоком, а також умовами теплопередачи

Не зважаючи на велику юльюсть розробок в об-ласт контролю параметрiв процесу, актуальним зали-шаеться пошук нових рiшень для оптимiзацii шляхом неiнвазивного контролю температури.

2. Аналiз лiтературних даних та постановка проблеми

Люфшьна сушка застосовуеться при необхщност тривалого зберiгання та консервування рiзних про-дуктiв бюлопчного походження, для одержання сухоi плазми донорсь^ кровi, сухих сироваток i вакцин, при трансплантацii органiв i тканин, у фармацевтичнiй

i харчовш промисловостi [2]. У рядi випадюв, напри-клад, при виробництвi сухих легкорозчинних антибь отикiв, бактерiйних i вiрусних препаратiв, заквасок i ферменпв, БАДiв i т. п., сублiмацiйна сушка поки не мае альтернативи.

Проте, кожен етап [3] повинен контролюватись, до того ж необхщно враховувати уа параметри, якi впливають на процес лiофiльноi сушки та подальший процент бiологiчних об'ектiв, що вижили.

Завдяки великш тривалостi етапу первиншл сушки [4], енергоемностi та можливоси пошкодження бiологiчного об'екта дуже важливим е мошторинг, контроль та оптимiзацiя трьох основних параметрiв: температури, тиску та енергп у виглядi пiдiгрiву [5].

Дуже часто використовуеться термоелемент [6], який помщаеться в деюлька флаконiв для вимiрюван-ня температури продукту тд час процесу.

Основт недолiки:

- iнвазивнiсть (елемент вводиться прямо у флакон з бюлопчним об'ектом);

- вплив утворення льоду та сублiмацii на результат;

- проблеми, пов'язаш зi стерильшстю продукту.

- можливiсть вимiрювання температури лише в однш точцi.

Новггш розробки дозволяють використовувати «Розумнi флакони», якi мають ряд переваг:

- вимiрювання внутрiшньоi, зовнiшньоi температур та температури полищ;

- нешвазивне вимiрювання.

1снуе метод вимiрювання температури за допомо-гою ближнього шфрачервоного свiтла [7].

Основним недолiком цього методу е те, що вимiрю-вання температури можливо пльки через 50-100 хв. тсля початку роботи, коли лщ починае сублiмуватись. Тому невиршеною залишаеться проблема точного нешвазивного контролю температури. И вирiшення дало б можлившть оптимiзувати процес люфШзаци, зменшивши при цьому енерго- та трудовитрати та тд-вищивши яюсть вихiдного продукту.

3. Цiль та задачi дослщження

Проведенi дослiдження ставили за мету визначення особливост люфШзаци бiологiчного матерiалу та фь зичних процеав з метою подальшоi оптимiзацii процесу.

© f

Для б^ьш точного визначення юлькосп теплоти, передано! через дно eмностi з об'ектом сушiння, не-обхiдно знати розпод^ температури по висотi шару продукту.

Для виршення поставлено! мети розглядались на-ступнi задачi:

- вивчити процес тепло- та масопереносу тд час люфШзацп, основнi параметри, що впливають на процес;

- розрахувати та розробити математичну модель процесу з урахуванням умов контактування емностей з продуктом i грiючою поверхнею;

- за допомогою розроблено! математично! моделi розробити методику розрахунку тривалост сублiма-цiйного зневоднення при кондуктивному енерготдво-дi з урахуванням умов контактування скляних емностей з бюоб'ектом i грiючою поверхнею.

4. Планування та реалiзацiя експериментальних випробувань математично! моделi процесу

-верхня межа (при 2=0,02 м):

Т=230 К.

Тиск пари приймався рiвним 40 Па.

На бiчних поверхнях цилшдра задавалися гранич-m умови третього роду з коефвдентом тепловiддачi а=13 Вт/(м2К), що вiдповiдаe вiльнiй конвекцп.

Коефiцieнт дифузп пари в в^ьному просторi приймався рiвним 0,05 м2/с, у каркасi - 0,02 м2/с.

Початковi умови бралися з результапв попередньо-го стацiонарного розрахунку системи в ii початковому сташ, тобто без сублiмацii.

Початковi умови для температури становили: для льоду - вщ 239 К (при z=0) до 236,5 К (при z=z0= =0,008 м), для пари - вщ 236,5 К (при z=z0=0,008 м) до 230 К (при z=0,02 м).

Початковi умови для концентрацп складають вiд 0,0096 моль/м3 (при z=z0=0,008 м) до 0,005 (при z=0,022 м).

Для чисельно! ощнки впливу умов контактування порiвнювалися мiж собою результати розрахункiв, а саме, швидкосп руху границi, при двох теплових потоках, що вiдрiзнялися один вщ одного на ту ж величину, яка була досягнута в експериментах, а саме, на 15 %.

При цьому абсолютш величини цих теплових по-тоюв особливого значення не мають. При високому вихщному шарi замороженого матерiалу (40 мм) i, вiдповiдно, швидкому досягненнi квазiстацiонарного режиму для отримання швидкосп руху границi в якост прикладу цiлком допустимо зупинитися на чо-тиригодинному часу процесу сублiмацп.

Розглянуто процес у флаконi з наступними геоме-тричними характеристики: загальна висота 80 мм, дiа-метр 30 мм, початкова висота шару матерiалу в ампулi 40 мм. Саме щ параметри найбiльш характерш для технологiй сушiння широкого спектру бюлопчного матерiалу (рис. 1).

30 мм

Рис. 1. Геометричж характеристики флакона

Для реалiзацii математичноi моделi також вико-ристовувався програмний комплекс COMSOL Multi-physics 5.0 Final. Проведет розрахунки нестащонар-ного тепломасообмшу при наступних граничних умовах:

- нижня межа (при z=0): два теплових потоки q=2,2 Вт/м2 i q=2,5 Вт/м2 (рiзниця складае 15 %);

5. Результати експериментальних дослщжень при випробуваннi математично! моделi

Розглянуто процес сублiмацiйного зневоднення матерiалу в суцiльному шарi постiйноi товщини Ь на плоскiй грiючiй поверхш.

Грiюча поверхня з оброблюваним матерiалом розмiщена у вакуумнiй камерi, де шдтримуеться постiйний тиск Р0. Температура гржчо! поверхнi tнaгp також шдтримуеться постшною (зазвичай величина ^агр вибираеться рiвною гранично допустимому (критичному) значенню температури для да-ного продукту), тобто реалiзуються граничнi умови першого роду.

Вводяться наступш допущення: бiоматерiал роз-глядаеться як капiлярнопористе тiло. Температура зсушено! зони приймаеться постiйною по товщиш. При цьому в шарi виникае плоска межа фазового переходу: X, що перемщаеться вщ зовнiшньоi поверхнi шару вниз. Виникнення зсушено! зони у верхнiй частиш шару сприяе також теплопiдвiд вщ розташо-ваних вище теплопiдводящих поверхонь з бюмате-рiалом, що завжди мае мкце в реальних люф^ьних установках [8].

Поверхня сублiмацii е чггкою межею подiлу мiж висушеною та замороженою зонами. Фазовий перехвд вiдбуваеться лише на границях розд^у мiж висушеною i замороженою зонами, при цьому межа розд^у просуваеться плоскопаралельно гржчш поверхнi. У процеа висушування матерiал мае постшну температуру сублiмацii tcyб, що вщповщае тиску в апаратi Р0 по кривiй рiвноваги. Розглянута схема процесу зневоднення представлена на рис. 2.

У початковий момент часу т0 на поверхш, до яко! шдводиться тепло, миттево встановлюеться температура яка не змшюеться в чаи, при цьому

Через певний часовий штервал поблизу зовшш-ньо! межi шару утворюеться висушений шар змшно! товщини Х(т), що просуваеться плоскопаралельно у напрямку до гртчо! поверхнi.

Межа розд^у фаз X мае постiйну температуру.

Коефвденти перенесення висушено! та заморожено! зон рiзнi, при цьому коефвденти перенесення заморожено! зони змiнюються в час i по координатi.

Нестацюнарш поля вологовмiсту i температури всередиш капiлярно-пористого вологого тiла визнача-ються системою диференщальних рiвнянь збереження вологи та теплоти.

Завдання зводиться до виршення едино! для висушено! та заморожено! зон системи рiвнянь, але з рiзни-ми коефвдентами переносу, значення яких стрибкопо-дiбно змiнюються на мiжфазовiй границi. При цьому координати мiжфазовоi границi визначаються в ходi розв'язання задачь

Граничнi умови t (0, т) = ^ (X, т) = t0.

На рухомiй границi фазового переходу х=Х повинно виконуватися умова Стефана

. dt

= ах

в ат'

(2)

де Хэф - коефвдент ефективно! теплопровiдностi ма-терiалу в замороженш зонi шару; рв - юльюсть во-логи, що видаляеться сублiмацiею з одиницi об'ему матерiалу.

Додаткове перенесення вiд мiграцii вологи в нашо-му випадку не враховуемо.

Дане ствввдношення у випадку ввдомого характеру розподiлу температури в висушенш зонi дозволяе шляхом штегрування за т визначити закон просування фронту фазового переходу X як функщю часу, тобто Х=Х(т).

Опускаючи промiжнi мiркування, при X=h, одер-жуемо наочне i зручне для iнженерних оцшок рiвнян-ня тривалостi перiоду сублiмацii, при At = ^ - ^убл

Г Рл

2-1ф ■ At

эф

■ Ь2.

(3)

Рис. 2. Фiзична модель процесу сублiмацi! при кондуктивному енергопiдводi до матерiалу: I — область замороженого матерiалу; II — область висушеного матерiалу; to — рiвноважна температура

Розглянута ситуащя вiдповiдае процесу сушiння матерiалiв в суцiльному шарi з будь-якими теплофь зичними характеристики, в тому чж^ з обмеженою масопровiднiстю.

На практищ всi бiоматерiали, що сушаться за до-помогою лiофiлiзацii в невеликих по товщиш шарах (10 ^20 мм), мають високу масопровщшсть, що не при-зводить до штотно! змiни температури сублiмацii по товщиш шару.

Однак, накопичений досвщ показав, що в реальних умовах температура сублiмацii ^уб iнодi дещо змшю-еться по товщинi продукту, тобто температура субль мацп бшя дна вiдрiзняеться вiд температури сублiма-цii на поверхнi (вiд часток градуса до юлькох градусiв).

Щею перешкодою надалi нехтуемо. Це дозволяе штотно спростити аналiтичний опис процесу зневод-нення. При цьому нестацюнарне рiвняння теплопро-вiдностi, що описуе перенос теплоти в замороженш зош, можна записати у виглядi

Эt(х, т) Э2t(х,т)

-= а--т.—,

Эt Эх2

т>0,0 <х (1)

Початкова умова

т = 0,t = t0.

Це рiвняння описуе тривалiсть пльки видалення вологи фазовим переходом «лщ - пара».

Повна тривалiсть циклу (тц) зневоднення, також включае досягнення на гршчш поверхнi максимально допустимо! температури та тривалкть етапу досушки.

Залежшсть (3) справедлива при розрахунках три-валостi сублiмацii не пльки суцiльних шарiв, але i дисперсних матерiалiв.

В цьому випадку в проце« сублiмацiйного сушш-ня в шарi виникають двi межi фазового переходу: Х1 та Х2, що перемщаються вiдповiдно вiд внутрiшньоi i зовнiшньоi поверхнi шару назустрiч один одному, а також може вщбуватися перерозподiл маси вологи по товщиш заморожено! зони шару внаслщок частково! десублiмацii пари на поверхнi гранул у верхнш ча-стини шару.

Температура ^ внутрiшньоi межi X1 пов'язана рiв-нянням Клапейрона - Клаузiуса з тиском Р1, значення якого не задано; р1>р0.

У висушенш зош, що примикае до гртчо! поверхш, перенесення маси вiдсутне.

Математична постановка задачi для цiеi област буде включати рiвняння теплопровiдностi

Эt(х,т) Э2t(х,т) Эт =а1' Эх2 , г > 0,0 < х < X1.

Початковi умови

т = 0,^ = ^ (р0 ),0 <х

Граничнi умови

т > 0, х = 0, ^ = tw = сош^

т > 0, х = X1, t1 (X1, т) = t2 (X1, т).

Розглянута модель процесу сушшня i аналиич-нi залежностi на ii основi стали сьогоднi загально-прийнятими, що вiрно вiдображають внутрiшнi взае-мозв'язки i взаемовпливи параметрiв зневоднення [9].

Проте дана модель не враховуе специфжу процесу при сушшш, породжену випадковим характером нерiвномiрностей контактування емностей з грiючоi поверхнею, а також часткову деформащю сухого каркаса, яка знижуе масопроввдшсть зневодненого шару i змiнюе його теплопровщшсть.

Кiлькiсть теплоти Ц, що проходить за час т через поверхню F кiнцевих розмiрiв дна емност зi зневодне-ним об'ектом у загальному випадку дорiвнюе

Эх

дТ (х, т

дт

"Эх

Э2Т (х, т

Эх2

(9)

Тад диференцiальне рiвняння (6) можна записати

_Э_ Эх

ЭТ (х, т

Эт

Эх2

або

Эq(х, т) д q(х,т) ■ = а --

дт

дТ (х, т

дх

(10)

(11)

0 (F)

(5)

Приймемо, що температура грiючоi поверхнi в ко-жен момент часу постшна.

Постiйний i тепловий потж вiд грiючоi поверхнi до дослвджуваного об'екта. Тобто задамо граничш умови 2-го роду при постшнш щiльностi теплового потоку, тобто qo(т)=const.

Процес нагрiву досить швидко виходить на квазш-тацiонарний режим, до якого можна застосувати формулу для розрахунку постшного Ц теплового потоку через поверхню натвобмеженого простору.

Таким чином: дано нашвобмежене пло (скляна емнiсть з продуктом, що стоить на нагрiвачi) з температурою То. Висота i товщина незначнi у порiвняннi з шириною ^аметром денця).

Обмежувальна поверхня на^ваеться постiйним тепловим потоком.

Змiна температури вiдбуваеться в одному на-прямку.

Знаючи розпод^ температури по даному напрямку в будь-який момент часу треба знайти шдльшсть теплового потоку.

Маемо

дТ (х, т)= д2Т (х, т) дт =а дх2 , т > 0,0 < х < ~,Т(х,0) = Т0 = со^^

(6)

Тобто отримуемо звичайне диференцiальне рiв-няння для одновимiрного завдання, пльки замiсть змiнноi Т тут е змшна q.

Початковi i граничш умови для новоi змiнноi ма-ють вигляд

q (х,0) = 0,q (0, т) = q0 = const,q т) = 0.

При таких умовах ршення рiвняння мае вигляд

д(х,т)_ qo

т) х

= еггс-

2-л/а-т

(12)

де

ег&-

2- л/а-т

и

л/Л

,= 1 - ег£-

2- л/а-т

ег£(и) = -^ |е и^и при и =

2- л/а-т

Функщя змiнюеться вщ 0, коли и=0, до 1, коли

(практично, коли и>2,7, т. ч. ег£(2,7)=0,9999). Щоб знайти Т(х, т), пiдставляемо у вираз заметь д(х, Т) вiдповiдний вираз з формули

дМ=ег&—х_

д0

2- л/а-т

Для чисельних оцiнок теплового потоку до об'екта зневоднення i на '¿х основi подальшого розрахунку тривалост сушiння досить рiшення класичним методом, в остж якого лежить ршення диференцiального рiвняння.

Завдання зводиться до задачi теплопровiдностi з граничною умовою 1-го роду, тобто з завданням розпод^у температури по поверхш в будь-якш момент часу

Т (т) = ! (т).

(7)

Замiсть змшно' Т введемо нову змiнну д, яка визна-чаеться спiввiдношенням

д (х, т) = -1

дТ(х, т)

дх

(8)

Продиференщюемо рiвняння (8) по х

i проiнтегруемо вiд х до да. Отже

Т (х, т)-Т = -:ег£с х

л/1-с-Р

2- л/а-т

(13)

де 1ег£с(и) = —е г -иегс(и).

Таким чином, отримуемо залежшсть для розрахунку щдльност теплового потоку

д0 =

[Т (х, т)-Т0 ]- л/1-с-р 2 - л/т - 1ег&—

2- л/а-т

де а = -

1

ср - Р

(14)

(15)

ср - i3o6apHa теплоемшсть, Дж/(крК),

Q =

Fa„o - [т (x, т)- T0 2 - л/т - ierfc-

(16)

Для розрахунку теплового потоку необхвдно знати температуру в будь-якiй момент часу в заданш точцi.

Тодi формула для розрахунку теплового потоку через дно емносп мае вид

Q =

Fa„o [T(0,т)- To] - ^ТС-Р 2 л/т - ierfcO '

(17)

Ця формула призначена для розрахунку теплового потоку по експериментально визначеними значеннями температури матерiалу, т. ч. в реальних умовах засто-сування приладiв для вимiрювання теплового потоку через денце склянш емностi досить важко.

Для розрахунку тривалосп зневоднення з ураху-ванням реальних умов контактування необхвдно ви-користовувати загальний постшний тепловий потiк, який розраховуеться з використанням експеримен-тальних даних, отриманих по досягненш стащонарно-го режиму (температура в продукт не повинна змшю-ватися з плином часу).

Дана чисельна оцiнка ступеня впливу реальних умов контактування на теплообмш при сублiмацiйнi зневодненнi в скляних емностях шляхом проведення порiвняльних розрахунюв тривалостi процесу при те-плових потоках, отриманих експериментально для рiз-них умов контактування емносп з грiючоi поверхнею.

Порiвняльнi розрахунки, перевiрка результатiв та припущень були виконаш за допомогою новиньо-го фiзико-математичного комплексу COMSOL Multi-physics 5.0 Final. Пакет COMSOL Multiphysics дозволяе моделювати практично всi фiзичнi процеси, яю опису-ються приватними диференцiальними рiвняннями [10].

Наступним етапом роботи було створення уш-версально' математично' моделi для розрахунку па-раметрiв процесу в щлому, включаючи знаходження швидкост просування фронту фазового переходу, по-лiв температур в продуктi i в пароповiтряноi сумiшi над продуктом, полiв тискiв у висушеннiй зош i над продуктом i т. д.

Запропонована модель процесу люф^ьно' сушки замороженого матерiалу дозволяе не пльки отримати кiлькiснi характеристики розглянутого процесу, але i провести порiвняльний аналiз процесiв при рiзних величинах зовнiшнiх впливiв [11].

В ii основу покладенi вiдомi фiзичнi моделi процесу вакуумного зневоднення [12-14].

Щ моделi доповненi факторами облжу нерiвномiр-ностей контактування емностей з продуктом i грiючоi поверхнi, а також урахуванням сухого каркаса з мож-ливою його деформацiею.

Проведено порiвняльний аналiз, що показуе вплив теплового потоку, що залежить вщ умов контактування об'екпв у вакууму на швидкiсть протiкання процесу сублiмацii.

Сублiмований матерiал може являти собою або шар, що знаходиться на гржчш площиш (шддош,

децi), або бути укладеним в будь-яко! емност (фла-кони, ампули тощо), що рoзташoва„i в свою чергу „а тддош, або безпосередньо „а грiючiй noBepx„i.

Процес ввдбуваеться у вакуумi. При цьому проть кае ряд фiзич„их явищ, основними з яких е перенесення теплоти i маси. На гранищ мiж замороженим матерiалoм i паром завдяки зниженому тиску i тдводу тепла створюються умови, при яких лвд випаровуеть-ся, минаючи рщку фазу.

Розрахунки розглянутих прoцесiв засноваш на системi рiв„я„ь тепло- i масообмшу з урахуванням фазових перетворень.

Для побудови мoделi процесу були викoриста„i за-галь„oприй„ятi а„алiтич„i залеж„oстi, що описують oс„oв„i закo„oмiр„oстi тепломасопереносу в процес вакуумного зневоднення.

Математична модель базуеться на наступних ос-новних а„алiтич„их залежностях:

- рiв„я„„я теплoпрoвiд„oстi (у твердiй i гaзoпoдiб-„iй фазах)

р-CP frv(1VT).

(18)

- рiв„я„„я дифузп, тобто перенесення пари у вшь-ному прoстoрi

^ = V(DVn„ ).

(19)

- умови на рухомш гранищ фазового переходу. При термодинамiчнiй рiвновазi на межi фазового переходу концентращя пари над поверхнею льоду

(20)

R-T

Залежшсть цього тиску вщ температури мае вигляд

lnPv = 9,55 - 5723T-1 + 3,53-lgT - 0,00728T.

Цi та пoдальшi числoвi значення вiд„oсяться до водяно! пари i льоду.

Швидкiсть руху гранищ фазового переходу Vx, об-числюемо, виходячи з теплового балансу на гранищ, з урахуванням можливого на^вання ïï випрoмi„ю-ванням

V =

Q + е- о- (То4кР-T4 )

Р - L

(21)

де Q - стрибок теплового потоку на гранищ, Дж/(м2-с) а=5,67-10-8 Вт/(мК ) - пoстiй„a Стефана-Больцмана L=2,84 МДж/кг - прихована теплота сублiмaцiï льоду.

Ця швидкiсть визначае потж Nv сублiмaцiй„oï пари, що вщходить вiд рухoмoï грa„ицi

-n-Nv = PvZPic-y,

v M.,

де Mv=0,018 кг/моль - молекулярна вага пари.

Цей потж е граничною умовою для рiвняння дифузп пари. Представлена вище система аналiтичних залежностей може бути використана для подальшого проведення чисельних розрахунюв на основi викори-станоi фiзичноi моделi.

В вищерозглянутiй моделi не береться до уваги сухий каркас матерiалу, що зневоднюеться. Проте в реальних бiоматерiалах вiн завжди е.

Гiдравлiчний опiр каркаса (якщо вiн зберiгаеться) або опiр шару, що осипався, (якщо каркас руйнуеться i осипаеться) впливае на коефвдент дифузп, на величину тиску на гранищ фазового переходу, i як наслiдок, на швидкiсть руху межi фазового переходу.

Розглянемо розвиток даноi моделi, що дозволяе врахувати наявшсть такого каркаса, причому пльки математичними засобами, без завдання геометричних характеристик сухого каркаса.

Сухий каркас можна задати у виглядi тонкого по-чаткового шару.

Задамо коефвдент дифузii каркаса i пара единим виразом

x(zz ) = D-Dk =f0' якщ° z*z0,

1 ' Dn - Dk f 1, якщо z> z0,

(23)

де Dk - коефiцiент дифузп каркаса, м2/с; Dn - коефщь ент дифузii пари, м2/с; z - товщина (координата) шару, що сублiмуе, м; z0 - початкова товщина (координата) шару, що сублiмуе, м.

В разi осипання ця координата може залежати вщ часу, тобто z0 =z0(t).

Характеристична функщя х представляе собою функцiю Хевшайда (в загальному виглядi представляе собою кусочно-постшну функцiю, що дорiвнюе нулю для негативних значень аргументу i одинищ - для позитивних), рiвна нулю при z<z0 (в межах каркаса) i одиницi при z>z0 (вище каркасу), i може бути задана рiзним чином, наприклад, можна використовувати залежшсть

x(z,z0) = f lc-2hs((z-z0),dz).

(24)

Цей вираз являе собою одиничну CTyniH4acTy (при z=z0) фyнкцiю, одиничний стрибок якш при можливш деф°рмацii згладжений на iнтервалi dz. Не°бхiднiсть згладжен°стi викликаеться алгоритмом розрахунку.

1ншим прикладом згладжен°i функцп Хевiсайда, може служити вираз

х(

z,zn ) = 2

(25)

де величина а визначае просторовий штервал згладжу-вання.

Теплопровiднiсть i щдльшсть каркаса можуть зада-ватися аналопчним чином, тобто задаються за допомо-гою функцii Хевiсайда, i при обваленш або деформацii каркаса стрибкоподiбно змiнюються.

Таким чином, запропонована методика дозволяе ще бiльш повно врахувати особливосп процесу, зокре-ма, сухий каркас i можливiсть його деформацп.

На рис. 3 представлений хщ руху границi при двох теплових потоках (2,2 i 2,5 Вт/м2). Спiввiдношення цих теплових потокiв вщповщають спiввiдношенню теплових потокiв вiд гртчо' поверхнi до флакона при наявноси зазору i при його вщсутносп (заповнення теплопровiдною пастою).

5

«

® о

х 3

(D

м 2

s 2

(D

Л 1

О 1

С

2

Час, годин

-Q=2,2BT/M2

Q=2,5BT/M2

Рис. 3. Залежшсть перемщення границi вщ часу при теплових потоках 0=2,2 Вт/м2 (нижня крива) i 0=2,5 Вт/м2 (верхня крива)

Таким чином, при тепловому потощ Q=2,2 Вт/м2 товщина сублiмованого шару за заданий час (4 години) склала 4,2 мм, а середня швидюсть руху гранищ скла-ла 1,05 мм/год.

При тепловому потощ Q=2,5 Вт/м, тобто на 15 % бшьше, товщина сублiмованогоо шару за цей же час склала 5,1 мм, а середня швидюсть руху гранищ 1,275 мм/год, або на 23 % б^ьше.

6. Обговорення результаив дослщження математично! моделi процесу люфтзацп

Результати д°слiджень показали досить великий вплив мiкрозазорiв, що значно (близько 20 %) зб^ь-шуе час зневоднення. Застосування теплопровiдноi пасти мiж нагрiвальн°ю поверхнею i дном флакона або ампули дае ктотний результат.

Проведене дослщження наочно показало, що при зменшенш зазору мiж гржчою поверхнею та бюоб'ек-том зростае тепловий потж. Це означае, що зб^ьшу-еться швидкiсть сyблiмацii, що допомагае зменшити тривалiсть процесу, не зб^ьшуючи енерго- та трудо-витрати.

Таким чином, розроблена на основi програмного комплексу COMSOL Multiphysics 5.0 Final i розвине-на в робоп математична модель дозволяе проводити розрахунки технолопчних пр°цесiв заморожування, сyблiмацiйн°г° сушшня i iнших пр°цесiв, пов'язаних з фазовим переходом. При цьому враховуються практично в« дiючi фактори, iх змшш властив°стi, iх взае-мовплив у чаа i в пр°ст°рi.

Це дозволить згодом проводити багатоварiантнi розрахунки, спрямоваш на мiнiмiзацiю енерговитрат, на вибiр оптимальних режимiв обробки при отриманш та збереженнi заданого рiвня як°стi продукту.

Запропонована розрахункова методика дозволяе дати реальну ощнку тривал°стi процесу вакуумного сyблiмацiйн°г° сушшня з урахуванням умов контак-тування.

4

0

0

3

4

7. Висновки

Розглянуто процес тепло- та масопереносу тд час люфШзаци. Встановлено, що до основних параметрiв, яю впливають на якiсть вихiдного зразка, вщносять температуру, тиск та енерпю у виглядi пiдiгрiву.

Розраховано та проведено математичне моделю-вання процесу. Запропонована фiзична модель та ана-лiтичний опис процесу сублiмацiйного зневоднен-ня при кондуктивному енергопiдводi з урахуванням умов контактування емностей з продуктом i гртчою поверхнею. Математична модель процесу дозволяе провести чисельну оцшку параметрiв процесу субль мацшного зневоднення, включаючи методику оцiнки впливу теплофiзичних параметрiв, якi формуються по мiрi зневоднення сухого каркаса.

Розроблено та запропоновано методику розрахун-ку тривалост сублiмацiйного зневоднення при кондуктивному енергопiдводi з урахуванням умов контактування скляних емностей з бюоб'ектом i грiючою поверхнею, а також методика визначення розрахун-

ковим шляхом теплового потоку ввд грiючоi поверхш до продукту через денце емность Оскiльки фазовий перехiд вiдбуваеться пльки на границi мiж висушеною та замороженою зонами, через певний часовий штер-вал бшя зовнiшньоi межi утворюеться висушений шар змiнноi величини. Завдання зводиться до виршення едино! для висушено! та заморожено! зон системи рiв-нянь, але з рiзними коефiцiентами переносу, значення яких стрибкоподiбно змiнюються на мiжфазовiй гра-ницi. Експериментально визначенi чисельнi значення мiкронерiвностей денець скляних флаконiв i ампул, призначених для зневоднення бюоб'екпв. Проведено порiвняльнi розрахунки швидкостi руху на основi розроблено! моделi межi фазового переходу при те-плових потоках до об'екта сушшня при рiзних умовах контактування з гржчою поверхнею. Дослiдження показало великий вплив зони контакту мiж на^вачем i об'ектом сушiння на тривалшть зневоднення (близько 20 %). Щ надбання будуть використанi при обумов-леннi початкових умов процесу люфшьно! сушки при проектуваннi датчика параметрiв сублiмацii.

Лiтература

1. Patapoff, T. W. The importance of freezing on Lyophilization cycle development [Text] / T. W. Patapoff, D. E. Overcashier // BioPharm. - 2002. - Vol. 2. - P. 16-21.

2. Семенов, Г. В. Тепломассообмен в промышленных процессах вакуумного сублимационного обезвоживания с учетом условий контактирования [Текст] / Г. В. Семенов, М. С. Булкин, Л. Э. Меламед, А. И. Тропкина // Вестник международной академии холода. - 2010. - Вып. 2. - С. 25-33.

3. Антипов, С. Т. Исследование процесса сублимационного обезвоживания жидких материалов с многократным использованием теплоты фазовых переходов [Текст]: межд. научно-техн. конф. / С. Т. Антипов, Г. И. Мосолов, М. Н. Сидоров // Межд. на-учно-техн. конф. Прогрессивные технологии и оборудование для пищевой промышленности. - Воронеж, 1997. - С. 155-158.

4. Patel, S. Determination of the End Point of Primary Drying in Freeze-Drying Process Control [Text] / S. Patel, T. Doen, M. Pi-kal // AAPS PharmSciTech. - 2010. - Vol. 11, Issue 1. - P. 73-84. doi: 10.1208/s12249-009-9362-7

5. Barresi, A. Monitoring of the primary drying of a lyophilization process in vials [Text] / A. Barresi, R. Pisano, D. Fissore, V. Rasetto, S. A. Velardi, A. Vallan et al. // Chemical Engineering and Processing: Process Intensification. - 2009. - Vol. 48, Issue 1. -P. 408-423. doi: 10.1016/j.cep.2008.05.004

6. Han, B. Direct cell injury associated with eutectic crystallization during freezing [Text] / B. Han, J. C. Bischof // Cryobiology. -2004. - Vol. 48, Issue 1. - P. 8-21. doi: 10.1016/j.cryobiol.2003.11.002

7. Hafeez, Y. M. Effect of freeze-drying and gamma irradiation on biomechanical properties of bovine pericardium [Text] / Y. M. Hafe-ez // Cell and Tissue Banking. - 2005. - Vol. 6, Issue 2. - P. 85-89. doi: 10.1007/s10561-004-1888-z

8. Ozkavukcu, S. Cryopreservation: Basic knowledge and biophysical effects [Text] / S. Ozkavukcu // Journal of Ankara medical school. - 2002. - Vol. 24, Issue 4. - P. 187-196. doi: 10.1501/jms_0000000030

9. Jennings, T. A. Lyophilization: introduction and basic principles [Text] / T. A. Jennings. - Englewood. CO: Interpharm Press, 1999. - 624 p. doi: 10.1201/b14424

10. Егоров, В. И. Применение ЭВМ для решения задач теплопроводности [Текст] / В. И. Егоров. - С-Пб.: ИТМО, 2006. - 77 с.

11. Barresi, A. A. Monitoring and controlling processes with complex dynamics using soft sensors [Text] / A. A. Barresi, S. Velardi, D. Fissore, R. Pisano // Control and Optimization of Continuous Processes, ISA/O3NEDIA, Ottawa, 2008. - Chapter 7.

12. Velardi, S. A. Development of simplified models for the freezedrying process and investigation of the optimal operating conditions [Text] / S. A. Velardi, A. A. Barresi // Chemical Engineering Research & Design. - 2008. - Vol. 86, Issue 1. - P. 9-22. doi: 10.1016/ j.cherd.2007.10.007

13. Willemer, H. Measurement of temperature, ice evaporation rates and residual moisture contents in freeze-drying [Text] / H. Willemer // Dev. Biol. Stand. - 1991. - Vol. 74. - P. 123-136.

14. Teagarden, L. Practical aspects of lyophilization using non-aqueous co-solvent systems [Text] / L. Teagarden, S. D. Baker // European Journal of Pharmaceutical Sciences. - 2002. - Vol. 15, Issue 2. - P. 115-133. doi: 10.1016/s0928-0987(01)00221-4