Научная статья на тему 'РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ КЛЕЕВЫХ КОМПОЗИЦИЙ НА ВИСМАЛЕИМИДНОЙ ОСНОВЕ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К КОНСТРУКЦИЯМ РАКЕТНО-КОСМИЧЕСКОЙ ТЕХНИКИ'

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ КЛЕЕВЫХ КОМПОЗИЦИЙ НА ВИСМАЛЕИМИДНОЙ ОСНОВЕ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К КОНСТРУКЦИЯМ РАКЕТНО-КОСМИЧЕСКОЙ ТЕХНИКИ Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
131
29
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЕ КЛЕЕВЫЕ КОМПОЗИЦИИ / ПЛЕНОЧНЫЙ КЛЕЙ / ТИКСОТРОПНОСТЬ / КОЭФФИЦИЕНТ ВСПЕНИВАНИЯ / СТЕПЕНЬ ОТВЕРЖДЕНИЯ / РАСТЕКАЕМОСТЬ / ТЕКУЧЕСТЬ / МЕХАНИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ / ХАРАКТЕР РАЗРУШЕНИЯ / УСКОРЕННЫЕ КЛИМАТИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ / РАДИАЦИОННОЕ ОБЛУЧЕНИЕ / HIGH-TEMPERATURE ADHESIVE COMPOSITIONS / FILM ADHESIVE / THIXOTROPY / FOAMING COEFFICIENT / DEGREE OF CURE / SPREADABILITY / FLUIDITY / MECHANICAL TESTS / FRACTURE BEHAVIOR / ACCELERATED CLIMATIC TESTS / IRRADIATION

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Алямовский Андрей Иванович, Давыдов Дмитрий Ярославович, Земцова Елена Владимировна, Копыл Николай Иванович

В настоящей статье приведены результаты комплексных экспериментальных исследований высокотемпературных клеевых композиций и вспенивающейся пасты на бисмалеимидной основе, определены технологические (тиксотропность, коэффициент вспенивания, содержание летучих веществ, степень отверждения, растекаемость и текучесть) и механические (пределы прочности при сдвиге, равномерном отрыве и сжатии) характеристики. Исследовано влияние ускоренных климатических испытаний и радиационного облучения на механические характеристики, и определен уровень газовыделения в вакууме клеевых композиций и вспенивающейся пасты.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по технологиям материалов , автор научной работы — Алямовский Андрей Иванович, Давыдов Дмитрий Ярославович, Земцова Елена Владимировна, Копыл Николай Иванович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

RESULTS OF EXPERIMENTAL STUDIES INTO HIGH-TEMPERATURE ADHESIVE COMPOSITIONS ON BISMALEIMIDE BASE AS APPLIED TO ROCKET AND SPACE HARDWAR

The paper presents results of comprehensive experimental studies into high-temperature adhesive compositions and foaming paste on bismaleimide base, and characterizes their properties from the standpoint of the manufacturing process (thixotropy, foaming coefficient, volatile content, degree of cure, spreadability and fluidity) and mechanical strength (ultimate strength for shear, uniform tear and compression). The effect of accelerated environmental tests and irradiation on mechanical properties was studied and the level of off gassing in vacuum was determined for the adhesive compositions and the foaming paste.

Текст научной работы на тему «РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ КЛЕЕВЫХ КОМПОЗИЦИЙ НА ВИСМАЛЕИМИДНОЙ ОСНОВЕ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К КОНСТРУКЦИЯМ РАКЕТНО-КОСМИЧЕСКОЙ ТЕХНИКИ»

УДК 668.395.018:629.78.02

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ КЛЕЕВЫХ КОМПОЗИЦИЙ НА БИСМАЛЕИМИДНОЙ ОСНОВЕ ПРИМЕНИТЕЛЬНО К КОНСТРУКЦИЯМ РАКЕТНО-КОСМИЧЕСКОЙ ТЕХНИКИ © 2020 г. Алямовский А.И., Давыдов Д.Я., Земцова Е.В., Копыл Н.И.

Ракетно-космическая корпорация «Энергия» имени С.П. Королёва (РКК «Энергия») Ул. Ленина, 4А, г. Королёв, Московская обл., Российская Федерация, 141070, e-mail: post@rsce.ru

В настоящей статье приведены результаты комплексных экспериментальных исследований высокотемпературных клеевых композиций и вспенивающейся пасты на бисмалеимидной основе, определены технологические (тиксотропность, коэффициент вспенивания, содержание летучих веществ, степень отверждения, растекаемость и текучесть) и механические (пределы прочности при сдвиге, равномерном отрыве и сжатии) характеристики. Исследовано влияние ускоренных климатических испытаний и радиационного облучения на механические характеристики, и определен уровень газовыделения в вакууме клеевых композиций и вспенивающейся пасты.

Ключевые слова: высокотемпературные клеевые композиции, пленочный клей, тиксотропность, коэффициент вспенивания, степень отверждения, растекаемость, текучесть, механические испытания, характер разрушения, ускоренные климатические испытания, радиационное облучение.

DOI 10.33950/spacetech-2308-7625-2020-3-24-34

RESULTS OF EXPERIMENTAL STUDIES INTO HIGH-TEMPERATURE ADHESIVE COMPOSITIONS ON BISMALEIMIDE BASE AS APPLIED TO ROCKET AND SPACE HARDWARE

Alyamovskiy A.I., Davydov D.Ya., Zemtsova ЕЛ7., Kopyl N.I.

S.P. Korolev Rocket and Space ^rporation Energia (RSC Energia) 4A Lenin str, Korolev, Moscow region, 141070, Russian Federation, e-mail:post@rsce.ru

The paper presents results of comprehensive experimental studies into high-temperature adhesive compositions and foaming paste on bismaleimide base, and characterizes their properties from the standpoint of the manufacturing process (thixotropy, foaming coefficient, volatile content, degree of cure, spreadability and fluidity) and mechanical strength (ultimate strength for shear, uniform tear and compression). The effect of accelerated environmental tests and irradiation on mechanical properties was studied and the level of off gassing in vacuum was determined for the adhesive compositions and the foaming paste.

Key words: high-temperature adhesive compositions, film adhesive, thixotropy, foaming coefficient, degree of cure, spreadability, fluidity, mechanical tests, fracture behavior, accelerated climatic tests, irradiation.

Алямовский А.и. ДАВЫДОВ Д.Я. ЗЕМЦОВА Е.В. КОПЫЛ Н.И.

АЛЯМОВСКИЙ Андрей Иванович — кандидат технических наук, заместитель начальника отдела РКК «Энергия», e-mail: post@rsce.ru

ALYAMOVSKIY Andrey Ivanovich — Candidate of Science (Engineering), Deputy Chief of Department at RSC Energia, e-mail: post@rsce.ru

ДАВЫДОВ Дмитрий Ярославович — заместитель начальника отделения РКК «Энергия», e-mail: dmitry.davydov@rsce.ru

DAVYDOV Dmitry Yaroslavovich — Deputy Chief of Division at RSC Energia, e-mail: dmitry.davydov@rsce.ru

ЗЕМЦОВА Елена Владимировна — инженер 2 категории РКК «Энергия», e-mail: post@rsce.ru

ZEMTSOVA Elena Vladimirovna — Engineer 2 category at RSC Energia, e-mail: post@rsce.ru

КОПЫЛ Николай Иванович — кандидат технических наук, начальник отдела РКК «Энергия», e-mail: nikolay.kopyl@rsce.ru KOPYL Nikolay Ivanovich — Candidate of Science (Engineering), Chief of Department at RSC Energia, e-mail: nikolay.kopyl@rsce.ru

Введение

Преимущества полимерных композиционных материалов (ПКМ) на основе углеродных наполнителей углепластиков в сравнении с традиционными конструкционными материалами (сталями, титановыми и алюминиевыми сплавами) общеизвестны. Это низкая плотность, высокие удельные характеристики прочности и жесткости, низкий коэффициент линейного термического расширения. Трехслойные сотовые конструкции (ТСК) с несущими слоями из углепластика в сравнении с углепластиковыми подкрепленными панелями и оболочками при одинаковых эксплуатационных нагрузках (изгиб, сжатие) имеют существенно меньшую массу благодаря высокому моменту инерции сечения. Учитывая то, что в ТСК сотовый заполнитель с несущими слоями и элементами насыщения соединяют посредством

склеивания пленочными и вспенивающимися клеями для конструкций, эксплуатируемых при высоких температурах, становится актуальной задача разработки высокотемпературных клеевых композиций.

РКК «Энергия» ведет работы по разработке высоконагруженных ТСК с несущими слоями из ПКМ на основе современных углеродных наполнителей для перспективных изделий предприятия [1]. Некоторые из этих конструкций при эксплуатации подвергаются нагреву до 230 например — силовой трехслойный сотовый каркас лобового теплозащитного экрана, аэродинамическая оболочка и др. [1].

Целью настоящей работы были экспериментальные исследования свойств высокотемпературных клеевых композиций на бисмалеимидной основе применительно к условиям эксплуатации указанных выше конструкций.

Перед разработчиком клеевых композиций АО «ИНУМиТ» ставилась задача повышения рабочей температуры клеевых композиций до 250 °С с обеспечением требуемых характеристик прочности клеевых соединений. В настоящее время при изготовлении ТСК для конструкций ракетно-космической техники в основном используют пленочный клей ВК-36 [2] (склеивание несущих слоев с сотовым заполнителем) и вспенивающийся пленочный клей ВКВ-3 [3] (склеивание сотопанелей между собой и с элементами насыщения), у которых рабочая температура — до 150 °С [4].

Объекты исследований

В процессе настоящей работы были исследованы следующие высокотемпературные клеевые композиции:

• клей пленочный вспенивающийся бисмалеимидный КВБ250 [5];

• клей пленочный бисмалеимидный КПБ250 [6];

• паста синтактическая бисмале-имидная ПБ250 [7].

При разработке пленочного клея перед изготовителем (АО «ИНУМиТ») была поставлена задача добиться его тиксотропного поведения при отверждении, при этом на стенках сотового заполнителя должна формироваться галтель, обусловливающая увеличение прочности соединения несущих слоев с сотовым заполнителем за счет увеличения площади контакта. Под тиксотропностью понимается поведение неотвержденного клея, которое при приложении сдвиговых нагрузок ведет себя как жидкое пастообразное вещество, а при отсутствии последних — как твердое вещество, т. е. сохраняет форму. На рис. 1 показаны тиксотропный и нетиксотропный эпоксидные клеи, прочностные и другие свойства которых практически одинаковы.

Рис. 1. Тиксотропный (слева) и нетиксотропный клей (справа), нанесенные на вертикальную поверхность

Разработчик клеевых композиций при помощи специальных тиксотроп-ных добавок [8] обеспечил необходимую тиксотропность клея.

Пленочный клей КПБ250 обладает умеренной тиксотропностью, так как он после отверждения образует клеевую галтель с максимальной площадью контакта с ячейкой сот и обшивкой.

Вспенивающийся пленочный клей КВБ250 имеет тот же состав, что и пленочный КПБ250, но с большей тик-сотропностью для поддержания более регулярной вспененной структуры клея после его отверждения.

Требования к клеевым соединениям

При разработке технических условий на клеевые композиции [5-7] разработчиком были определены механические характеристики клеевых соединений при сдвиге и равномерном отрыве от сотового заполнителя. Предел прочности клеевого соединения при сдвиге для алюминиевого сплава Д16.АТ при 20 °С — не менее 14 МПа; при 250 °С — не менее 5 МПа. Предел прочности клеевого соединения при равномерном отрыве сотового заполнителя из фольги АМг-2Н толщиной 0,03-0,04 мм со стороной ячейки 2,5 мм от «грибков» из алюминиевого сплава Д16.АТ при 20 °С — не менее 2 МПа; при 250 °С — не менее 2 МПа.

В рамках проведенной работы были определены:

• основные технологические характеристики;

• характеристики прочности клеевых соединений (металл-металл, углепластик-углепластик) на сдвиг;

• влияние ускоренных климатических испытаний (УКИ) на характеристики прочности клеевых соединений и пасты синтактической бисмале-имидной;

• влияние радиационного облучения на характеристики прочности при сжатии пасты синтактической бисмалеимидной;

• уровень газовыделения в вакууме клеев КПБ 250, КВБ 250 и пасты ПБ 250.

Определение содержания летучих веществ

Для определения содержания летучих веществ пленочных клеев КПБ250 и КВБ250 вырезали по три образца массой ~3 г. Содержание летучих веществ

в пленочном клее определяли методом сушки образцов в термошкафу в соответствии с методикой, изложенной в ОСТ [9]. Результаты определения содержания летучих веществ при температуре 180 °C следующие:

• для пленочного вспенивающегося клея КВБ250 — 3,14%;

• для пленочного клея КПБ250 — 1,81%.

определение коэффициента вспенивания пленочного клея кББ250

Для проведения испытаний по определению коэффициента вспенивания из пленочного вспенивающегося клея КВБ250 вырезали три образца размером 20*30 мм, микрометром МК-25 измеряли толщину каждого образца и толщину пластины-подложки из алюминиевого сплава марки Д16. Образцы без облицовочной бумаги укладывали на пластину-подложку. Замеряли толщину облицовочной бумаги. Пластину с образцами помещали горизонтально клеевой пленкой вверх в ненагретый термошкаф Binder ED115 и проводили режим отверждения КВБ250: нагрев со скоростью 2 ^/мин до температуры (180 ± 5) °C; выдержка три часа при температуре (180 ± 5) °C. После завершения режима отверждения пластину-подложку с образцами клея охлаждали до комнатной температуры и замеряли микрометром МК-25 толщину вспененного пленочного клея вместе с пластиной.

Рис. 2. Пластина-подложка с образцами отвержденного пленочного вспенивающегося клея КВБ250

Пластина-подложка с образцами вспененного клея после проведения режима отверждения представлена на рис. 2.

Вычисляли толщину пленочного клея до вспенивания b, мм, и после — а, мм, по формулам: b = (b1 - с1) и а = (а1 - с2), где b1 — толщина пленочного клея с облицовочной бумагой до вспенивания, мм; ot — толщина облицовочной бумаги, мм; а1 — толщина пленочного клея с пластиной после вспенивания, мм; с2 — толщина пластины, мм.

Коэффициент вспенивания (K) вычисляли по формуле: K = a/b.

Результаты измерений и расчета коэффициента вспенивания приведены в табл. 1.

Определение степени отверждения пленочного клея КПБ250

Для определения степени отверждения использовали измельченный отвер-жденный в соответствии с ТУ [6] пленочный клей КПБ250 массой навески ~5 г. Определение степени отверждения проводили методом экстракции в приборе Сокслета в соответствии с ОСТ [9]. Степень отверждения пленочного клея КПБ250 составила 98,8%.

Определение растекаемости пленочного клея КПБ250

Из пленочного клея КПБ250 вырезали три образца 040 мм, затем удалили облицовочную бумагу. Образцы укладывали между пленкой полиамидной марки T размером 100*100 мм. Образцы с пленкой полиамидной укладывали между двух прижимных пластин из стали Ст3 и проводили режим отверждения в термошкафу BinderED115 в соответствии с ТУ [6].

Таблица 1

Результаты измерений и расчета коэффициента вспенивания

№ образца Толщина клея до вспенивания b, мм Толщина клея до вспенивания с бумагой b1, мм Толщина бумаги с1, мм Толщина клея после вспенивания а, мм Толщина клея после вспенивания с пластиной а1, мм Толщина пластины а2, мм Коэффициент вспенивания, K

1 1,04 1,26 0,22 3,77 5,24 1,47 3,64

2 1,14 1,36 0,22 5,82 7,29 1,47 5,11

3 0,96 1,18 0,22 3,68 5,15 1,47 3,83

Среднее значение 1,05 — — 4,42 — — 4,19

Площадь отвержденного образца (S, см2) определяли методом взвешивания на весах ARA 520. Для этого из бумаги вырезали с погрешностью ±1 мм три квадрата размером 100*100 мм и каждый квадрат взвешивали на весах (т1). Затем на каждый квадрат наносили контур отвержденного образца пленочного клея, вырезали его и взвешивали (m2). Площадь рассчитывается по формуле:

S = m2 /m1-100,

где mt — масса 100 см2 бумаги, г; m2 -масса бумаги в контуре отвержденного образца, г.

Растекаемость Х (%) для каждого образца рассчитывали по формуле:

Х = (S - Sc)/Sc-100,

где Sc — первоначальная площадь образца, см2.

Образец отвержденного пленочного клея представлен на рис. 3.

Рис. 3. Образец пленочного клея после отверждения:

1 — пленка; 2 — отвержденный пленочный клей

Результаты определения растекаемости пленочного клея приведены в табл. 2.

Определение текучести пленочного клея КПБ250

Из пленочного клея КПБ250 вырезали три образца размером 10*10 мм,

сняли облицовочную бумагу, наклеили на предварительно обезжиренные пластины из алюминиевой фольги. Пластины с образцами поставили вертикально в электрошкаф Binder ED 115. Провели режим отверждения пленочного клея. Охладили образцы до комнатной температуры и измерили длину потека каждого образца (от нижнего края образца до конца потека) [9] линейкой [10].

Пластины с образцами после отверждения клея показаны на рис. 4.

Рис. 4. Пластины из алюминиевой фольги (1) с образцами после отверждения пленочного клея (2)

Длина потека для образцов 1, 2, 3 составила: 0; 2,0-1,5; 3,0-1,0 мм, соответственно. Среднее значение 0,83 мм.

Проведение механических испытаний

Все механические испытания проводили на универсальной испытательной машине Zwick Z 150 (Германия).

Характеристики прочности клеевых соединений на сдвиг анодированных (Ан. Окс. Хр.) пластин из алюминиевого сплава Д16АТ определяли при нормальной, повышенных (150 ± 5) °C; (250 ± 5) °C и пониженной (-100 ± 5) °C температурах в соответствии с методикой, изложенной в ОСТ [11].

Таблица 2

№ образца Нагрузка, кг Удельное давление начальное Р , кгс/см2 Удельное давление конечное Рк, кгс/см2 Площадь образца S , см2 Масса 100 см2 бумаги m1, г Масса бумаги в контуре отвержденного образца m2, г Площадь отвержденного образца S, см2 Растекаемость X, %

1 24,00 2,00 0,61 12,00 0,79 0,31 39,24 227,00

2 18,00 1,50 0,50 12,00 0,75 0,27 36,00 200,00

3 12,00 1,00 0,52 12,00 0,78 0,18 23,08 92,31

Результаты определения растекаемости пленочного клея

Исходные образцы для испытаний клеевого соединения на сдвиг и характер разрушения после испытаний при температуре 20 °С представлены на рис. 5.

Характер разрушения образцов после испытаний на сдвиг клеевого соединения пленочного клея КПБ250 при температуре испытаний 20 °С — когези-онный по клею.

а)

б)

Рис. 5. Образцы для испытаний пленочного клея КПБ250 на сдвиг: а — исходные; б — после испытаний при температуре 20 °C

Определение предела прочности клеевых соединений, выполненных пленочными клеями КПБ250 и КВБ250, при равномерном отрыве сотового заполнителя из алюминиевой фольги АМг-2Н толщиной 0,03 мм с размером ячейки 2,5 мм от «грибков» из алюминиевого сплава Д16АТ проводили в соответствии с методикой, изложенной в ОСТ [12] на образцах, представленных на рис. 6.

Результаты механических испытаний клеевых соединений на сдвиг и равномерный отрыв приведены в табл. 3.

Характеристики соответствуют требованиям ТУ [5, 6].

Характер разрушения образцов после испытаний на равномерный отрыв клеевых соединений (пленочный клей КПБ250) сотового заполнителя с алюминиевым «грибком» при температурах испытаний 250 °С и -100 °С представлен на рис. 7.

Рис. 6. Образец для испытаний на равномерный отрыв клеевьж соединений сотового заполнителя от «грибков» из алюминиевого сплава Д16АТ

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Таблица 3

Результаты механических испытаний пленочных клеев КПБ250 и КВБ250 на сдвиг и равномерный отрыв от сотового заполнителя

Марка пленочного клея Температура Показатели

испытаний, °С т , кг/см2 сдв' ' стотр, кг/см2

20 ± 5 — 50,9

КВБ250 150 ± 5 — 46,1

250 ± 5 — 33,8

-100 ± 5 — 53,2

20 ± 5 160 36,3

КПБ250 150 ± 5 130 29,0

250 ± 5 146 27,4

-100 ± 5 164 41,2

Примечание. т

предел прочности при сдвиге

клеевого соединения; ст,

предел прочности при

равномерном отрыве клеевого соединения.

Характер разрушения образцов после испытаний на равномерный отрыв клеевых соединений (пленочный вспенивающийся клей КВБ250) сотового заполнителя от алюминиевого «грибка» при температурах испытаний 250 °С и -100 °С представлен на рис. 8.

а)

б)

Рис. 7. Характер разрушения образцов после испытаний на равномерный отрыв клеевьж соединений (клей КПБ250) сотового заполнителя от алюминиевого «грибка» при температуре испытаний: а — 250 °C;

б--100 °C

а)

б)

Рис. 8. Характер разрушения образцов после испытаний на равномерный отрыв клеевьж соединений (пленочный вспенивающийся клей КВБ250) сотового заполнителя от алюминиевого «грибка» при температуре испытаний:

а — 250 °С; б--100 °С

Характер разрушения образцов после испытаний на равномерный отрыв клеевых соединений при температу-

рах 20; 250 и по клею.

100 °C

когезионныи

Результаты механических испытаний на сжатие образцов отвержденной пасты синтактической бисмалеимидной ПБ250 исходных и после прохождения ускоренных климатических испытаний

Ускоренные климатические испытания проводили в камере СЫМАСБЬЬ 707 (24 года в условиях отапливаемого хранилища) и климатической камере КТХ (один год полевых условий).

Результаты сравнительных испытаний на сжатие образцов отвержденной пасты ПБ250 до и после УКИ представлены в табл. 4.

Таблица 4

Результаты испытаний на сжатие образцов отвержденной пасты ПБ250

Тип образцов Предел прочности при сжатии а . .а сжш1п сжшах Предел прочности при сжатии а .а сжт1п сжтах

а МПа, прРи 20 °C а ср МПа, при 190 °C

Исходные 23,10.33,20 27,41 15,80.20,20 18,4

После 10 лет УКИ 18,30.30,49 23,53 15,73.23,97 18,76

После 15 лет УКИ 16,91.27,11 20,88 17,65.20,82 19,4

После 20 лет УКИ 18,02.27,35 16,49.23,63

23,00 20,55

После 24+1 лет УКИ 19,50.28,20 16,10.20,90

24,10 18,40

Примечание. УКИ кие испытания.

ускоренные климатичес-

Вид разрушения образцов представлен на рис. 9. Характер разрушения — трещина по периметру образца.

Характеристика прочности при сжатии исходных образцов соответствует требованиям ТУ [7].

Рис. 9. Вид образцов исходных и после ускоренных климатических испытаний (УКИ) при температурах 20

и 190 °C: а — исходные образцы до УКИ при 20 °С; б — образцы после УКИ при 20 °С; в — исходные образцы до УКИ при 190 °С; г — образцы после УКИ при 190 °С

После проведения УКИ по имитации хранения образцов из отвержденной пасты ПБ250 в отапливаемом хранилище отмечено снижение характеристики прочности при нормальной температуре и сохранение или увеличение характеристики прочности при температуре испытаний 190 °С:

• 10 лет — снижение на 14,2% (23 °С), сохранение (190 °С);

• 15 лет — снижение на 24%, увеличение на 6% (190 °С);

• 20 лет — снижение на 16%, увеличение на 11% (190 °С);

• после проведения УКИ по имитации 24 лет отапливаемого хранилища и одного года полевых условий — снижение на 12% (23 °С), сохранение (190 °С).

Результаты механических испытаний на сдвиг клеевого соединения пластин из углепластика УПСБ250А, выполненного пленочным клеем КПБ250, до и после прохождения УКИ

Ускоренные климатические испытания клеевого соединения (углепластик УПСБ250А + КПБ250 + углепластик УПСБ250А) проводились аналогично УКИ пасты ПБ250. Целью исследований было определение влияния УКИ на характеристику прочности клеевого соединения при сдвиге при температурах 20 и 190 °С.

Результаты механических испытаний образцов клеевого соединения на сдвиг до и после проведения УКИ приведены в табл. 5.

Таблица 5

Результаты испытаний образцов клеевого соединения УПСБ250А + КПБ250 + УПСБ250А на сдвиг

Тип образцов Предел прочности при сдвиге тт1п.ттах Характер разрушения: когезионно по клею (%) / когезионно по верхнему слою углепластика (%) Предел прочности при сдвиге Тт;п...Т Характер разрушения: когезионно по клею (%) / когезионно по верхнему слою углепластика (%)

т ср при 20 °С, МПа т ср при 190 °С, МПа

Исходные 9,34.10,20 9,84 80/20 14,5.16,1 15,3 80/20

После 10 лет УКИ 9,80.11,30 10,40 80/20 11,2.15,2 12,5 80/20

После 15 лет УКИ 9,01.10,10 80/20 11,8.14,0 80/20

9,60 13,1

После 20 лет УКИ 8,71.9,79 90/10 10,1.14,6 90/10

9,26 11,8

После 24+1 лет УКИ 9,12.9,62 90/10 12,2.15,1 90/10

9,39 14,9

Характер разрушения клеевых соединений представлен на рис. 10.

б)

Рис. 10. Характер разрушения образцов после испытаний (исходные образцы и после УКИ): а — после испытаний при 20 °С; б — после испытаний при 190 °С

Как видно из результатов испытаний, предел прочности при сдвиге клеевого соединения при нормальной температуре после всех этапов УКИ остался без изменения, а при 190 °С уменьшился с 14,4 до 23%. Характер разрушения образцов — преимущественно когезионный по клею.

Результаты исследований влияния радиационного облучения на характеристику прочности при сжатии отвержденной пасты ПБ250

Облучение образцов проводили в АО «НИФХИ им. Л.Я. Карпова».

Результаты сравнительных испытаний на сжатие образцов отвержденной пасты синтактической бисмалеимидной ПБ250 до и после облучения дозами 100 и 200 Мрад представлены в табл. 6.

Таблица 6

Результаты испытаний образцов на сжатие отвержденной пасты ПБ250

Тип образцов Предел прочности при сжатии ст .ст сжтш сжтах Предел прочности при сжатии ст .ст сжтш сжтах

ст сж ср при 20 °С, МПа ст сж ср при 190 °С, МПа

Исходные 28,5.32,1 30,9 19,2.22,7 21,0

После дозы облучения 100 Мрад 21,4.35,3 27,7 19,2.24,1 21,7

После дозы облучения 200 Мрад 27,9.32,7 29,9 19,7.23,4 21,9

Как видно из результатов испытаний, предел прочности при сжатии после дозы облучения 100 Мрад при температуре 20 °С снизился на 10,4%, при температуре 190 °С остался неизменным. Предел

прочности при сжатии после дозы облучения 200 Мрад при температурах 20 и 190 °С остался неизменным. Характер разрушения — трещина по периметру образца.

Определение уровня газовыделения в вакууме

Испытания проводились в соответствии с методикой [13] на установке, представленной в работе [1].

Результаты испытаний представлены в табл. 7.

Таблица 7

Результаты исследований уровня газовыделения в вакууме

Наименование материала Характеристики газовыделения

Потеря массы, <1% [14] Количество ЛКВ, <0,1% [14] Влаго-содержание, %

Паста синтактическая бисмалеимидная ПБ250 1,51 0,02 1,44

Клей пленочный бисмалеимидный КВБ250 (образец № 1/2) 2,20/2,36 <0,01/<0,01 2,10/2,23

Клей пленочный бисмалеимидный КПБ250 (образец № 1/2) 1,56/2,03 <0,01/<0,01 1,41/1,88

Примечание. ЛКВ — летучие конденсирующиеся вещества.

По результатам исследований образцов углепластиков по газовыделению в вакууме можно сделать вывод, что клеи КПБ250 и КВБ250 по потере массы могут использоваться в изделиях ракетно-космической техники с учетом влаго-содержания. По содержанию ЛКВ все материалы соответствуют требованиям [13].

Выводы

1. Определены основные технологические параметры разработанных клеевых композиций: содержание летучих веществ, коэффициент вспенивания, степень отверждения, растекаемость и текучесть.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

2. Экспериментально определены значения характеристик прочности клеевых соединений для клеев КПБ250,

КВБ250 и пасты ПБ250 в интервале температур -100...250 °C. Исследованные материалы работоспособны в данном интервале температур.

3. Исследовано влияние ускоренных климатических испытаний на характеристики прочности клея пленочного бисмалеимидного КПБ250 и пасты синтактической бисмалеимидной ПБ250. Как видно из результатов испытаний, предел прочности при сдвиге клеевого соединения при нормальной температуре после всех этапов УКИ остался без изменения, а при температуре испытаний 190 °C уменьшился с 14,4 до 23%. Характер разрушения образцов — преимущественно когезионный по клею (90%).

4. Определено влияние радиационного облучения пасты синтактической бисмалеимидной ПБ250 на характеристики прочности при сжатии. Как следует из результатов испытаний, предел прочности при сжатии после дозы облучения 100 Мрад при температуре 20 °C снизился на 10,4%, при температуре 190 °C остался неизменным. Предел прочности при сжатии после дозы облучения 200 Мрад при температурах 20 и 190 °C остался неизменным. Характер разрушения — трещина по периметру образца.

5. Оценен уровень газовыделения в вакууме разработанных клеевых композиций. По результатам исследований образцов углепластиков по газовыделению в вакууме можно сделать вывод, что клеи КПБ250 и КВБ250 могут использоваться в изделиях ракетно-космической техники с учетом влагосодержания. По содержанию ЛКВ все материалы соответствуют требованиям ГОСТ [13].

Список литературы

1. Аккуратов И.Л., Алямовский А.И., Виноградов А. С., Герасимова Т.И., Зем-цова Е.В., Кириллов С.В., Копыл Н.И., Магжанов Р.М., Сеньковский А.Н., Соколова С.П., Щербаков Э.В. Результаты исследований свойств углепластиков на основе различных полимерных связующих, перспективных для изготовления конструкций космической техники / / Космическая техника и технологии. 2018. № 1(20). С. 54-66.

2. ТУ 1-596-389-96. Технические условия. Пленки клеевые. М.: ФГУП «ВИАМ», 1986. 14 с.

3. ТУ 1-596-64-86. Технические условия. Пленки клеевые марок ВКВ-3, ВКВ-3т. Обнинск: ОНПП «Технология», 1996. 20 с.

4. Кардашов Д.А. Конструкционные клеи. М.: Химия, 1980. 288 с.

5. ТУ 2252-023-59846689-2015. Технические условия. Клей пленочный вспенивающийся бисмалеимидный КВБ250. М.: АО «ИНУМиТ», 2015. 28 с.

6. ТУ 2252-022-59846689-2015. Технические условия. Клей пленочный бисма-леимидный КПБ250. М.: АО «ИНУМиТ», 2015. 28 с.

7. ТУ 2257-050-59846689-2016. Технические условия. Паста синтактическая бис-малеимидная ПБ250. М.: АО «ИНУМиТ», 2015. 22 с.

8. Склеивание металлов и пластмасс / Под ред. А.С. Фрейдина. М.: Химия, 1985. 240 с.

9. ОСТ 92-0903-78. Материалы неметаллические теплозащитного и конструкционного назначения. Методы

определения технологических и физико-химических характеристик. М.: Издательство стандартов, 1978. 120 с.

10. ГОСТ 42775. Технические условия. Межгосударственный стандарт. Линейки измерительные металлические. М.: Издательство стандартов, 1986. 2 с.

11. ОСТ 92-1477-78. Пластмассы теплозащитного и конструкционного назначения. Метод испытаний клеевых соединений на сдвиг. Королёв: АО «Композит», 1978. 70 с.

12. ОСТ 190069-72. Клеи. Метод определения прочности при отрыве клеевого соединения сотового заполнителя с обшивкой. М.: ФГУП «ВИАМ», 1972. 13 с.

13. ГОСТ Р50109-92. Материалы неметаллические. Метод испытаний на потерю массы и содержания летучих конденсирующихся веществ при вакуумно-тепловом воздействии. М.: Издательство стандартов, 1992. 11 с.

Статья поступила в редакцию 16.09.2019 г. Окончательный вариант — 06.07.2020 г.

Reference

1. Akkuratov I.L., Alyamovskii A.I., Vinogradov A.S., Gerasimova T.I., Zemtsova E.V., Kirillov S.V., Kopyl N.I., Magzhanov R.M., Sen'kovskii A.N., Sokolova S.P., Shcherbakov E.V. Rezul'taty issledovanii svoistv ugleplastikov na osnove razlichnykh polimernykh svyazuyushchikh, perspektivnykh dlya izgotovleniya konstruktsii kosmicheskoi tekhniki [Results of studies into the properties of carbon fiber-reinforced plastic based on various polymer binders, viewed as candidates for manufacturing structures for space hardware]. Kosmicheskaya tekhnika i tekhnologii, 2018, no. 1(20), pp. 54-66.

2. TU 1-596-389-96. Tekhnicheskie usloviya. Plenki kleevye [Standard specifications. Adhesive films]. Moscow, FGUP VIAMpubl, 1986. 14 p.

3. TU 1-596-64-86. Tekhnicheskie usloviya. Plenki kleevye marok VKV-3, VKV-3t [Standard specifications. Adhesive films of the VKV-3, VKV-3t brands]. Obninsk, ONPP Tekhnologiyapubl, 1996. 20p.

4. Kardashov D.A. Konstruktsionnye klei [Structural adhesives]. Moscow, Khimiyapubl., 1980. 288p.

5. TU 2252-023-59846689-2015. Tekhnicheskie usloviya. Klei plenochnyi vspenivayushchiisya bismaleimidnyi KVB250 [Standard specifications. Bismaleimide foaming film adhesive KVB250]. Moscow, AO INUMiT publ., 2015. 28p.

6. TU 2252-022-59846689-2015. Tekhnicheskie usloviya. Klei plenochnyi bismaleimidnyi KPB250 [Standard specifications. Bismaleimide film adhesive KVB250]. Moscow, AO INUMiT publ., 2015. 28 p.

7. TU 2257-050-59846689-2016. Tekhnicheskie usloviya. Pasta sintakticheskaya bismaleimidnaya PB250 [Standard specifications. Bismaleimide syntactic paste PB250]. Moscow, AO INUMiT publ., 2015. 22 p.

8. Skleivanie metallov i plastmass [Gluing together metals and plastics]. Ed. by A.S. Freidin. Moscow, Khimiya publ., 1985. 240 p.

9. OST 92-0903-78. Materialy nemetallicheskie teplozashchitnogo i konstruktsionnogo naznacheniya. Metody opredeleniya tekhnologicheskikh i fiziko-khimicheskikh kharakteristik [Non-metallic materials for thermal protection and structural purposes. Methods for defining technological and physical and chemical characteristics]. Moscow, Izdatel'stvo standartov publ., 1978. 120 p.

10. GOST 427 75. Tekhnicheskie usloviya. Mezhgosudarstvennyi standart. Lineiki izmeritel'nye metallicheskie [Measuring metal rules. Basic parameters and dimensions. Specifications]. Moscow, Izdatel'stvo standartovpubl., 1986. 2p.

11. OST 92-1477-78. Plastmassy teplozashchitnogo i konstruktsionnogo naznacheniya. Metod ispytanii kleevykh soedinenii na sdvig [Plastics for thermal protection and structural purposes. Adhesive bonding shear test method]. Korolev, AO Kompozitpubl., 1978. 70p.

12. OST 190069-72. Klei. Metod opredeleniya prochnosti pri otryve kleevogo soedineniya sotovogo zapolnitelya s obshivkoi [Adhesives. Method of determining strength during separation of the adhesive bonding between honeycomb filler and skin]. Moscow, FGUP VIAM publ., 1972. 13 p.

13. GOST R50109-92. Materialy nemetallicheskie. Metod ispytaniya na poteryu massy i soderzhanie letuchikh kondensiruyushchikhsya veshchestv pri vakuumno-teplovom vozdeistvii [Nonmetallic materials. Test method for mass loss and content of volatile condensable materials in a vacuum-thermal environment]. Moscow, Izdatel'stvo standartov publ., 1992. 11 p.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.