CC BY
206
РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ В ИССЛЕДОВАНИИ ПРОЦЕССА ПРЕССОВАНИЯ КОМПОЗИЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ
Маркин А.П., Савицкий А.С., Шевляков А.А., Шевляков С.А.
(МГУЛ, г. Мытищи, РФ)
X-ray diffractometer a general purpose are used for various structure-dependent researches.
Рентгеновский структурный анализ представляет собой совокупность методов исследования структуры вещества по распределению в пространстве и иитенсивностям рентгеновского излучения, рассеянного на анализируемом объекте.
Наряду с нейтронографией и электронографией рентгеноструктурный анализ является дифракционным методом, основанным на взаимодействии рентгеновского излучения с электронами вещества. Дифракционная картина зависит от длины волны рентгеновских лучей и строения вещества. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ~1А, -порядка размеров атомов [ 1 ].
Методами рентгеноструктурного анализа определяют минералогический (фазовый) качественный и количественный состав, ориентацию и размеры кристаллитов и коллоидных частиц, строение аморфных и полуаморфиых материалов, атомную структуру кристаллов; измеряют внутренние напряжения, коэффициенты термического расширения; исследуют твердые растворы и превращения, происходящие в материалах под влиянием температуры, давления, влажности и т. д. [ 2 ].
Рентгеноструктурный анализ является основным методом определения структуры кристаллов. При исследовании кристаллов он даёт наибольшую информацию. Это обусловлено тем, что кристаллы обладают строгой периодичностью строения и представляют собой созданною самой природой дифракционную решётку для рентгеновских лучей. Однако он доставляет ценные сведения и при исследовании тел с менее упорядоченной структурой, таких, как композиционные материалы , полимеры, жидкости, аморфные тела, жидкие кристаллы и другие [ 3 ].
В ходе рентгеноструктурного анализа исследуемый образец помещают на пути рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, возникающую в результате взаимодействия лучей с веществом.
В основе метода рентгеноструктурного анализа лежит явление дифракции рентгеновских лучей, т. е. рассеяния их кристаллами (или молекулами жидкостей и газов). В результате взаимодействия первичного рентгеновского пучка с электронами вещества возникают вторичные отклоненные пучки с той же длиной волны, направление и интенсивность которых зависят от строения вещества. Дифрагированные лучи составляют часть всего рассеянного веществом рентгеновского излучения [ 4 ].
Рентгеноструктурный аппарат представляет собой совокупность
технических средств, необходимых для реализации рентгеноструктурного метода регистрации дифракционной картины, специальных условий эксперимента и т. д. Непосредственной функцией дифрактометра является измерение интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом образце. При этом интенсивность дифрагированного излучения измеряется с точностью до десятых долей процента, а углы дифракции — до сотых и тысячных долей градуса. В качестве детекторов излучения в дифрактометрах используются счетчики квантов: сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые, а также счетчики Гейгера—Мюллера [ 5 ].
Выпускаются универсальные дифрактометры с различными приставками (дифрактометры общего назначения), используемые для различных рентгеноструктурных исследований, и специализированные дифрактометры, предназначенные для решения определенной задачи рентгеноструктурного анализа. При этом, как правило, обеспечивается высокая степень автоматизации работы дифрактометра.
На состав рентгеноструктурного аппарата и его конструкцию существенно влияют специальные условия проведения эксперимента. К ним относятся создание зоны высоких температур до 3000°С (обычно в сочетании с вакуумом или атмосферой инертного газа); создание низких температур (вплоть до температуры жидкого гелия); необходимость измерения с большой точностью температуры стабилизации ее на заданном уровне; регулирование температуры по заданной программе; нагружеине образца; всестороннее сжатие образца до весьма больших давлений в сочетании с высокой температурой и т. д.
Проведенный различными авторами анализ и выявленные при этом достоинства и недостатки, показали, что методы рентгеноструктурного анализа являются одними из наиболее удобных, а, в некоторых случаях, единственными методами, позволяющими исследовать процесс горячего прессования композиционных материалов и получить достоверную информацию [ 7, 8 ].
Для исследования реологических характеристик и формирования послойной плотности композиционных материалов в процессе их прессования на базе имеющего рентгеновского дифрактометра общего назначения ДРОН-3 разработан экспериментальный стенд для исследования процесса прессования композиционных материалов [ 6 ].
В состав экспериментальной установки входят: высоковольтный источник питания рентгеновской трубки, рентгеновская трубка, газовый пропорциональный детектор, блок управления и сбора данных, рабочий участок с нагревательными плитами, система нагрева и термостабилизирования нагревательных плит рабочего участка, система измерения и регистрация температуры исследуемого образца, система измерения и регистрации толщины исследуемого образца, система измерения и регистрации рентгеновского излучения, гидропривод с гидроцилиндром и возможностью задания и регистрирования требуемой нагрузки и скорости деформирования исследуемого образца, система измерения и регистрации нагрузки и скорости деформирования исследуемого образца.
Данная установка позволяет регулировать, измерять и регистрировать параметры эксперимента в автоматическом режиме в следующих диапазонах:
- температуру нагревательных плит рабочего участка - от 293 до 493 К;
- температуру исследуемого образца - от 293 до 493 К;
- нагрузку на исследуемый образец - от 0,01 до 2,5 МПа;
- изменение толщины исследуемого образца - от 0,05 до 0,005 м;
- скорость деформирования исследуемого образца - от 0 до 0,025 м/с;
з
- среднюю плотность исследуемого образца - от 100 до 1100 кг/м ;
- снятие послойной плотности по толщине исследуемого образца -каждые 10 сек с шагом 0.00287-10-3 м.
Для проверки работоспособности экспериментального стенда были проведены наладочные эксперименты. Их результаты показали, что экспериментальное определение послойной плотности образца и изменение его толщины в процессе эксперимента постностью адекватны и удовлетворяют необходимым требованиям, предъявляемым к экспериментальным исследованиям в данной области и к самому экспериментальному стенду.
Литература
1. Ванштейн Э.Е. Рентгеновские спектры атомов в молекулах химических соединений и в сплавах. М.-Л.: 1950
2. Блохин М.А. Методы рентгеноспектральных исследований. - М.: 1959.
3. Бокай Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Рентгеноструктурный анализ. - М.: 1964.
4. Блохин М.А. Физика рентгеновских лучей, 2 изд. - М.: 1957.
5. Шишаков Н.А. Основные понятия структурного анализа. - М.: 1961.
6. Потапов С.А., Пожиток А.И. Экспериментальный стенд для исследования коэффициентов переноса при нагреве влажных капиллярно-пористых материалов // Научн. тр. / МЛТИ. - 1986. - Вып. 79: Технология древесных плит и пластиков. - с. 15 - 19.
7. Шевляков А. А., Савицкий А.С. Экспериментальная установка для исследования реологических характеристик и плотности композиционных материалов // Технология и оборудование для переработки древесины / Научн. тр. - Вып. 324 - М.: МГУЛ,- 2003. - с. 24 - 29.
8. Маркин А.П., Савицкий А.С., Шевляков А.А., Шевляков С.А. Экспериментальный стенд для исследования реологических характеристик древесных и других композиционных материалов в процессе прессования // Актуальные проблемы лесного комплекса / под ред. Е.А. Памфилова. / Сборник научных трудов по итогам международной научно-технической конференции. Выпуск 25. - Брянск: БГИТА, 2010. - с. 189 - 192.
