УДК 621.762
РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ МИКРОАНАЛИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА, СПЕЧЕННОГО ИЗ ДИСПЕРГИРОВАННЫХ ОТХОДОВ АЛЮМИНИЯ МАРКИ АД0Е*
Новиков Евгений Петрович, к.т.н., с.н.с. Кругляков Олег Викторович, к.т.н., доцент Агеева Анна Евгеньевна, студент E-mail: [email protected] Юго-Западный государственный университет, г.Курск, Россия
Представлены результаты рентгеноспектрального микроанализа электрокорунда, спеченного из диспергированных отходов алюминия марки АД0Е. Рентгеноспектральный микроанализ исследуемых сплавов показал наличие в них кислорода O и чистого металла Al, что связано с химическим составом кислородсодержащей рабочей жидкости, которая оказывает на процесс, электроды, гранулы и продукты эрозии сплава химическое воздействие, что сказывается на всех стадиях процесса электродиспергирования.
*Работа выполнена при поддержке гранта Президента РФ (МК-2539.2022.4).
Ключевые слова: отходы алюминия марки АД0Е, электроэрозионное диспергирование, вода, порошок, искровое плазменное спекание, рентгеноспектральный микроанализ.
В настоящее время алюминий и его сплавы является одним из самых востребованных распространенных в промышленности. С экономией алюминия тесно связаны мероприятия по сбору отходов алюминиевых сплавов и их переработка [1-3]. В отечественной и зарубежной промышленности в настоящее время применяют несколько методов переработки отходов алюминия, которые в большинстве своем характеризуются крупнотоннаж-ностыо, энергоёмкостью, большими производственными площадями, малой производительностью, а также экологическими проблемами. Одним из перспективных методов получения порошка, практически из любого токо-проводящего материала, в том числе отходов алюминия, отличающийся относительно невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса, является метод электроэрозионного диспергирования (ЭЭД) [4-10].
Для разработки технологий для получения электрокорунда из отходов алюминия и оценки эффективности их практического применения требуется проведение комплексных теоретических и экспериментальных исследований [11-16].
Целью данной работы являлось проведение рентгеноспектрального микроанализа электрокорунда, спеченного из диспергированных отходов алюминия марки АД0Е.
Система искроши о пла !,чснЯои> сплавлевия SPs 25*1 и
Ж
Ап*
Щря'
1 \
ум ^
■ ДЦЩ-Ц'П
I
¡.I» ■[
Прииштивльнах схема 5Р5-сшиею
V
Общая схема ватрева по методу
Рисунок 1 - Схема спекания порошка электрокорунда
При постановке экспериментов по переработке металлоотходов алюминия отходов алюминия марки АД0Е электродиспергирование осуществляли в дистиллированной воде на оригинальной установке при ёмкости разрядных конденсаторов 65,5 мкФ, напряжении на электродах 200 В, частоте следования импульсов 200 Гц [17-22].
В результате воздействия кратковременных электрических разрядов в воде образовывались частицы электроэрозионного порошка различного размера [23-26].
Далее проводили сплавление электроэрозионной шихты в системе искрового плазменного сплавления SPS 25-10 «Thermal Technology» (США) при давлении 30 МПа, температуре 560 °С и времени выдержки 3 минуты.
Процесс сплавления электроэрозионной шихты схематически приведен на рисунке 1.
Электронно-ионный сканирующий микроскоп «Quanta 600 FEG» со встроенным энергодисперсионным анализатором рентгеновского излучения фирмы EDAX
Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом I -электронный луч, 2 -объект, 3 -
отраженные электроны, 4 -вторичные электроны, 5 - Оже-электроны. 6 - ток поглощенных электронов. 7 - прошедшпе электроны, 8 -катодолюминесцентное излучение, -рентгеновское излучение.
U
' I
JL+m
Излучения детектируются и формируют изображение элементного состава сплавов на экране монитора
Li 1
t. OB « 60 * с
t« »e ta w u »s w
Рисунок 2 - Блок-схема методики проведения рентгеноспектрального микроанализа
Результаты исследования проведения рентгеноспектрального микроанализа электрокорунда, спеченного из диспергированных отходов алюминия марки АД0Е, представлены на рисунке 3.
1.00 2.00 З.ОО 4.00 5.00
Энергия. кэВ
Рисунок 3 - Дифрактограмма фазового состава сплавов из электроэрозионной шихты, полученной в дистиллированной воде
Рентгеноспектральный микроанализ исследуемых сплавов показал наличие в них кислорода О и чистого металла А1, что связано с химическим составом кислородсодержащей рабочей жидкости, которая оказывает на процесс, электроды, гранулы и продукты эрозии сплава химическое воздействие, что сказывается на всех стадиях процесса электродиспергирования.
На стадии электрического разряда происходит разложение рабочей жидкости, и продукты ее пиролиза вступают в химическое взаимодействие с продуктами электроэрозионного диспергирования, образуя различные химические соединения, в том числе и оксиды. Прохождение электрического тока через рабочую жидкость влечет ее разложение, с образованием водорода и кислорода. Водород в процессе ЭД выходит на поверхность рабочей жидкости, а углерод и кислород взаимодействуют с продуктами эрозии.
Список литературы
1. Утилизация отходов алюминия / Яковец Ю.С. // Юный ученый. 2020. № 11 (41). С. 46-49.
2. Бесфлюсовая плавка отходов алюминия - путь к безотходной технологии / Трибу-шевский Л.В., Немененок Б.М., Румянцева Г.А. // Металлургия машиностроения. 2020. № 2. С. 2-4.
3. Использование отходов производства алюминия в различных отраслях промышленности / Иванков С.И., Троицкий А.В. // Научные и технические аспекты охраны окружающей среды. 2020. № 3. С. 27-37.
4. Elemental composition of the powder particles produced by electric discharge dispersion of the wastes of a VK8 hard alloy / Latypov R.A., Latypova G.R., Ageev E.V., Altukhov A.Y., Ageeva E.V. // Russian Metallurgy (Metally). 2017. Т. 2017. № 12. С. 1083-1085.
5. Оценка износостойкости электроискровых покрытий, полученных с использованием электроэрозионных порошков быстрорежущей стали / Агеева Е.В., Латыпов Р. А., Агеев Е.В., Алтухов А.Ю., Карпенко В.Ю. // Известия высших учебных заведений. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2015. № 1. С. 71-76.
6. Сравнительный рентгеноспектральный микроанализ медного порошка, полученного электроэрозионным диспергированием, и медного порошка ПМС-1 / Латыпов Р.А., Агеев Е.В., Агеева Е.В., Хорьякова Н.М. // Электрометаллургия. 2017. № 4. С. 3639.
7. X-ray analisis of the powder of micro- and nanometer fractions, obtained from wastes of alloy T15K6 in aqueous medium / Ageeva E.V., Ageev E.V., Pikalov S.V., Vorobiev E.A., Novikov A.N. // Журнал нано- и электронной физики. 2015. Т. 7. № 4. С. 04058.
8. Электроэрозионные порошки микро- и нанометрических фракций для производства твердых сплавов / Латыпов Р.А., Агеева Е.В., Кругляков О.В., Латыпова Г.Р. // Электрометаллургия. 2016. № 1. С. 16-20.
9. Исследование элементного состава частиц порошка, полученного электродиспергированием сплава Х20Н80 в воде / Бобков Е.А., Агеева А.Е., Агеева Е.В. // В сборнике: Наука молодых - будущее России. сборник научных статей 6-й Международной научной конференции перспективных разработок молодых ученых. Курск, 2021. С. 13-16.
10. Структура и свойства порошков, полученных в условиях электроэрозионной металлургии отходов твердого сплава Т5К10 в кислород-и углеродсодержащих средах / Агеев Е.В., Агеева А.Е. // Упрочняющие технологии и покрытия. 2022. Т. 18. № 9 (213). С. 387-392.
11. Composition, structure and properties of hard-alloy powders obtained by electrodispersion of T5K10 alloy in water / Ageev E.V., Ageeva A.E. // Metallurgist. 2022.
12. Свойства порошков корунда, полученных электродиспергированием металлоот-ходов / Новиков Е.П., Поданов В.О., Агеева А.Е. // Известия Волгоградского государственного технического университета. 2022. № 7 (266). С. 90-94.
13. Математический размерный анализ порошков, полученных электроэрозионным диспергированием жаропрочного никелевого сплава ЖС6У в воде / Агеев Е.В., Гвоздев А.Е., Протопопов Е.А., Поданов В.О., Агеева А.Е. // Чебышевский сборник. 2022. Т. 23. № 1 (82). С. 197-208.
14. Исследование гранулометрического состава электрокорунда, полученного электродиспергированием отходов сплава АД0Е / Новиков Е.П., Поданов В.О., Агеева А.Е. // В сборнике: Современные инструментальные системы, информационные технологии и инновации. Сборник научных трудов XVII Международной научно-практической конференции. Редколлегия: Разумов М.С. (отв. ред.). Курск, 2022. С. 320-324.
15. Форма и морфология частиц электрокорунда, полученного электродиспергированием отходов сплава АД0Е / Новиков Е.П., Поданов В.О., Агеева А.Е. // В сборнике: Электроэнергетика сегодня и завтра. сборник научных статей Международной научно-технической конференции. Курская государственная сельскохозяйственная академия имени И И. Иванова. Курск, 2022. С. 127-131.
16. Исследование фазового состава порошка электрокорунда, полученного электродиспергирование отходов сплава АД0Е / Новиков Е.П., Поданов В.О., Агеева А.Е. // В сборнике: Современные инновации в науке и технике. Сборник научных статей 12-й Всероссийской научно-технической конференции с международным участием. Отв. редактор М.С. Разумов. Курск, 2022. С. 186-190.
17. Получение и исследование порошков из отходов вольфрамсодержащих твердых сплавов электроэрозионным диспергированием / Агеев Е.В., Латыпов Р. А., Агеева Е.В., Давыдов А. А. // Курск, 2013. 200 с.
18. Определение основных закономерностей процесса получения порошков методом электроэрозионного диспергирования / Агеев Е.В., Агеева Е.В., Чернов А.С., Маслов Г.С., Паршина Е.И. // Известия Юго-Западного государственного университета. 2013. № 1 (46). С. 085-090.
19. Изучение формы и элементного состава порошка, полученного из вольфрамсо-держащих отходов инструментальных материалов электроэрозионным диспергированием в водной среде / Агеева Е.В., Агеев Е.В., Карпенко В.Ю. // Упрочняющие технологии и покрытия. 2014. № 4 (112). С. 14-17.
20. Исследование алюминиевого порошка, полученного методом электроэрозионного диспергирования в дистиллированной воде / Латыпов Р.А., Агеев Е.В., Агеева Е.В., Новиков Е.П. / Все материалы. Энциклопедический справочник. 2016. № 4. С. 19-22.
21. Морфология и элементный состав медных электроэрозионных порошков, пригодных к спеканию / Агеева Е.В., Хорьякова Н.М., Агеев Е.В. // Вестник машиностроения. 2014. № 10. С. 66-68.
22. Исследование влияния электрических параметров установки на процесс порош-кообразования при электроэрозионном диспергировании отходов твердого сплава / Агеев Е.В., Семенихин Б.А., Латыпов Р.А. // Известия Самарского научного центра Российской академии наук. 2009. Т. 11. № 5-2. С. 238-240.
23. Исследование микротвердости синтезированной порошковой быстрорежущей стали из электроэрозионных порошков, полученных в водной среде | Агеева Е.В., Алтухов А.Ю., Пикалов С.В. / Современные материалы, техника и технологии. 2015. № 1 (1). С. 13-16.
24. Структура и свойства спеченных образцов из электроэрозионных хромсодержа-щих порошков, полученных в бутиловом спирте / Агеева Е.В., Хардиков С.В., Агеева А.Е. // Современные материалы, техника и технологии. 2021. № 6 (39). С. 4-11.
25. Анализ характеристик износостойкости спеченных изделий из электроэрозионного порошка стали Х13, полученного в бутиловом спирте / Хардиков С.В., Агеева Е.В., Агеева А.Е. // Современные материалы, техника и технологии. 2021. № 6 (39). С. 58-64.
26. Физико-механический подход к анализу процессов вытяжки с утонением цилиндрических изделий с прогнозированием деформационной повреждаемости материала / Журавлев Г.М., Сергеев Н.Н., Гвоздев А.Е., Сергеев А.Н., Агеева Е.В., Малий Д.В. // Известия Юго-Западного государственного университета. 2016. № 4 (67). С. 39-56.
Novikov Evgeny Petrovich, Ph.D., S.N.S.
Kruglyakov Oleg Viktorovich, Ph.D., Associate Professor
Ageeva Anna Evgenievna, student
E-mail: [email protected] Southwest State University, Kursk, Russia
X-RAY SPECTRAL MICROANALYSIS OF ELECTROCORUNDUM SINTERED FROM DISPERSED WASTE ALUMINUM GRADE AD0E *
*The work was supported by a grant from the President of the Russian Federation (MK-2539.2022.4).
The results of X-ray spectral microanalysis of electrocorundum sintered from dispersed aluminum waste of the AD0E brand are presented. X-ray spectral microanalysis of the studied alloys showed the presence of oxygen O and pure metal Al in them, which is associated with the chemical composition of the oxygen-containing working fluid, which has a chemical effect
on the process, electrodes, granules and products of alloy erosion, which affects all stages of the electrodispersion process.
Key words: AD0Е grade aluminum waste, electroerosive dispersion, water, powder, spark plasma sintering, X-ray spectral microanalysis.
УДК 666.79
ПОЛУЧЕНИЕ КОМПОЗИТА ПУТЕМ САМОПРОИЗВОЛЬНОЙ ИНФИЛЬТРАЦИИ РАСПЛАВА АЛЮМИНИЯ В ПОРИСТЫЙ ГОРЯЧИЙ КАРКАС ИЗ КАРБИДА ТИТАНА, ПОЛУЧЕННЫЙ
МЕТОДОМ СВС Созданин Александр Васильевич, магистрант (e-mail: [email protected]) Латухин Евгений Иванович, к.т.н., доцент (e-mail: [email protected]) Давыдов Денис Михайлович, аспирант (e-mail: [email protected]) Самарский государственный технический университет,
г.Самара, Россия
В статье рассмотрены особенности явления самопроизвольной инфильтрации расплава алюминия в пористый керамический каркас из карбида титана, формирующийся в процессе самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Предложена новая схема инфильтрации для получения образцов больших размеров с равномерными свойствами по всей длине образца.
Ключевые слова: инфильтрация, микроструктура, твердость.
Из большого количества керамических соединений особый интерес отводится карбиду титана (TiC), что связано с его высокими показателями твердости, плотности, модуля упругости, температуры плавления [1, 2]. О перспективности применения карбида титана в качестве армирующей фазы свидетельствует значительное количество опубликованных исследований по его применению в составе алюмоматричных композитов [3-5]. Для изготовления алюмоматричных композитов применяются твердофазные методы с исходным матричным алюминием в виде порошка и жидкофазные методы с исходным матричным алюминием в виде расплава. Жидкофазные методы получения КМ по способу совмещения армирующей фазы с матрицей подразделяют на три основных вида: ex-situ или экзогенное армирование; in-situ или эндогенное армирование; комбинированные способы, сочетающие в себе элементы первых двух направлений [6].
Основным препятствием получения алюмоматричных композитов на основе TiC является плохое смачивание зёрен карбида титана расплавом алюминия при температурах ниже 13000С. Поэтому перспективно совмещение процессов инфильтрации расплава и получения горячего каркаса в