CC BY
8
Металлургия и материаловедение
УДК 621.762
РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЙ И РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ
АНАЛИЗЫ ВОЛЬФРАМО-ТИТАНО-КОБАЛЬТОВОГО СПЛАВА, ИЗГОТОВЛЕННОГО ИСКРОВЫМ ПЛАЗМЕННЫМ СПЕКАНИЕМ ТВЕРДОСПЛАВНЫХ ЭЛЕКТРОЭРОЗИОННЫХ ПОРОШКОВ,
ПОЛУЧЕННЫХ В ВОДЕ* Агеев Евгений Викторович, д.т.н., профессор Локтионова Оксана Геннадьевна, д.т.н., профессор Агеева Анна Евгеньевна, студент E-mail: ageev_ev@mail.ru Юго-Западный государственный университет, г.Курск, Россия Воскобойников Дмитрий Викторович, к.т.н., доцент Курский автотехнический колледж, г.Курск, Россия
* Исследование выполнено за счет гранта Российского научного фонда
№ 22-29-00123, https://rscf.ru/project/22-29-00n3/.
Представлены результаты мероприятий, направленных на выполнение рентгеновских исследований вольфрамо-титано-кобальтового сплава, изготовленного искровым плазменным спеканием твердосплавных порошков, полученных электроэрозионным диспергированием отходов твердого сплава марки Т5К10 в дистиллированной воде, которые позволят решить проблему переработки отходов вольфрамо-титано-кобальтовых сплавов и повторное их использование при изготовлении режущего инструмента.
Ключевые слова: отходы твердого сплава Т5К10, электроэрозионное диспергирование, вода, порошок, рентгеновские методы исследования.
В настоящее время одной из основных проблем использования вольфрамсодержащих твердых сплавов является высокая стоимость вольфрама, титана и кобальта. Ввиду высокой температуры плавления твердых сплавов существует проблема их переработки для вторичного использования [1-5]. Одним из перспективных методов их переработки в порошки сферической формы является электроэрозионное диспергирование (ЭЭД) [6-11].
К настоящему времени в современной научно-технической литературе отсутствуют полноценные сведения об использовании диспергированных электроэрозией частиц сплава Т5К10 в качестве шихты для производства вольфрамо-титано-кобальтовых сплавов и режущего инструменты из них. Для этих целей требуется проведение комплексных теоретических и экспериментальных исследований.
Целью работы являлось проведение рентгеновских исследований вольфрамо-титано-кобальтового сплава, изготовленного искровым плазменным спеканием твердосплавных порошков, полученных электроэрозионным диспергированием отходов твердого сплава марки Т5К10 в дистиллированной воде.
Материалы и методики
Для получения вольфрамо-титано-кобальтового порошка использовали отходы твердого сплава марки Т5К10, которые измельчали методом электроэрозионного диспергирования в воде дистиллированной на установке [12-17]. При диспергировании отходов Т5К10 использовали следующие параметры установки: ёмкость конденсаторов 60,0...62,5, напряжение на электродах 200.210 В и частота следования импульсов 220.240 Гц. В результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами произошло разрушение отходов твердого сплава с образованием частиц вольфрамо-титано-кобальтового порошка.
л г
Двфржгометр «К^аки Пита IV»
\
У V
Съемку дифракционного спектра д м фагового анализа проводили по схеме 0-20 сканирования с фокусировкой по Брегу-Брентано в интервале углов 5... 100 град. 2 е Съемку осуществляют в поточечном режиме с шагом сканирования Д(2б) = 0,02 град, скоростью 0.6 град млн,
Л г
И
Излучения детектируются п формируют изображение фазового состава ставов на экране монитора
а) б)
Рис. 1. Блок-схема рентгеновских методов анализа сплава:
а) рентгеноспектрального; б) рентгеноструктурного
Спекание вольфрамо-титано-кобальтового порошка осуществляли в системе SPS 25-10 «Thermal Technology» (США) при температуре Т = 1200 °С, давлении Р = 40 МПа и времени выдержки t = 10 мин. Полученное спеченное твердосплавное изделие исследовали различными методами.
Рентгеноспектральный состав сплавов исследовали на энергодисперсионном анализаторе рентгеновского излучения фирмы «EDAX» (Нидерланды), встроенном в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D» (Нидерланды). Блок-схема методики проведения анализа элементного состава сплавов представлена на рис. 1 а.
Рентгеноструктурный анализ сплавов выполняли на рентгеновском ди-фрактометре «Rigaku Ultima IV» (Япония). Исследование фазового состава образцов проводили методом рентгеновской дифракции в излучении Cu-Ka (длина волны X = 0,154178 нм) с использованием щелей Соллера. Съемку дифракционного спектра для фазового анализа проводили по схеме 0-2© сканирования с фокусировкой по Брегу-Брентано в интервале углов 5...100 град. 2©. Съемку осуществляли в поточечном режиме с шагом сканирования Д(2©) = 0,02 град, скоростью 0,6 град/мин, рабочее напряжение 45 кВ, ток 200 мА. Для уточнения профиля экспериментальных рентгенограмм использовали программный пакет PDXL RIGAKU. Вычитание фона проводили методом Сонневельда - Виссера, сглаживание экспериментального профиля методом Савицкого - Голая, разделение компонент ka1 и ka2 методом Рачингера. Для описания дифракционных максимумов использовали суперпозицию функции Гаусса и функции Лоренца. С помощью базы данных ICCDPDF-2 (2014) устанавливали фазовый состав образцов. Блок-схема методики проведения фазового анализа сплавов представлена на рисунке 2 б.
Результаты исследований
Рентгеноспектральный микроанализ сплава, на энергодисперсионном анализаторе рентгеновского излучения фирмы «EDAX» (Нидерланды), встроенном в растровый электронный микроскоп «QUANTA 200 3D» (Нидерланды) показал, что на его поверхности содержится кислород, а все остальные элементы W, Ti и Со распределены относительно равномерно.
1
в
-
¡.до 4.DO ¡.01 S.M It. И
jfltfHu, пИ
woi w
20. |рал
а)
Рис. 2. Результаты рентгеновских методов анализа сплава:
а) рентгеноспектрального; б) рентгеноструктурного
Рештеноструктурный анализ сплава, проведенный на рентгеновском дифрактометре «Rigaku Ultima IV» (Япония), показал наличие в нем карбидных фаз: TiC, WC, W2C, оксидной фазы W02 и фазы чистого металла W.
Заключение
Проведение намеченных исследований, направленных на выполнение рентгеновских исследований вольфрамо-титано-кобальтового сплава, изготовленного искровым плазменным спеканием твердосплавных порошков, полученных электроэрозионным диспергированием отходов твердого сплава марки Т5К10 в дистиллированной воде, позволит решить проблему переработки отходов вольфрамо-титано-кобальтовых сплавов и повторное их использование при изготовлении режущего инструмента.
Список литературы
1. Повышение износостойкости сплава Т5К10 / Богодухов С.И., Килов A.C., Козик Е.С., Шеин Е.А., Шейнин Б.М., Хайбуллин Р. Р.// Вестник Оренбургского государственного университета. 2010. № 10 (116). С. 127-130.
2. Фазовый экспресс-анализ карбида вольфрама в процессе производства твердых сплавов группы ВК / Боченин В.И. // СТИН. 2009. № 1. С. 27-29.
3. Исследование физико-механических свойств твердых сплавов ВК6, ВК8 И Т5К10, прошедших объемное импульсное лазерное упрочнение / Пинахин И. А., Черниговский
B.А., Брацихин A.A., Ягмуров М.А., Сугаров Х.Р. // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 3. С. 37-40.
4. Исследование влияния температурных полей нагрева при непрерывной лазерной обработке на эксплуатационные свойства пластин твердого сплава Т15К6 / Богодухов
C.И., Козик Е.С., Свиденко Е.В. // Известия высших учебных заведений. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. 2018. № 2. С. 76-84.
5. Структура и свойства крупнозернистых твердых сплавов WC-Со с особо однородной микроструктурой / Авдеенко Е.Н., Замулаева Е.И., Зайцев А.А., Коняшин И.Ю., Левашов Е.А. // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. 2019. № 4. С. 70-78.
6. Элементный состав высокопрочных быстрорежущих сталей на основе диспергированных электроэрозией частиц сплава Р6М5 / Пикалов С.В., Агеева А.Е. // Инновационный потенциал развития общества: взгляд молодых ученых: сборник научных статей 2-й Всероссийской научной конференции перспективных разработок. Курск, 2021. С. 115-118.
7. Микроструктура высокопрочных быстрорежущих сталей на основе диспергированных электроэрозией частиц сплава Р6М5 / Пикалов С.В., Агеева А.Е. // Актуальные вопросы науки, нанотехнологий, производства: сборник научных статей Международной научно-практической конференции. Курск, 2021. С. 207-210.
8. Фазовый состав высокопрочных быстрорежущих сталей на основе диспергированных электроэрозией частиц сплава Р6М5 / Пикалов С.В., Агеева А.Е. // Наука молодых - будущее России: сборник научных статей 6-й Международной научной конференции перспективных разработок молодых ученых. Курск, 2021. С. 150-153.
9. Размерные характеристики частиц порошка, полученного электродиспергированием сплава Х20Н80 в керосине / Бобков Е.А., Агеева А.Е., Агеева Е. В. // Перспективы развития технологий обработки и оборудования в
машиностроении: сборник научных статей 7-й Всероссийской научно-технической конференции с международным участием. Курск, 2022. С. 37-40.
10. Получение электрокорунда электродиспергированием алюминиевых отходов / Новиков Е.П., Поданов В.О., Агеева А.Е. // Перспективы развития технологий обработки и оборудования в машиностроении: сборник научных статей 7-й Всероссийской научно-технической конференции с международным участием. Курск, 2022. С. 134-138.
11. Морфология и элементный состав медных электроэрозионных порошков, пригодных к спеканию / Агеева Е.В., Хорьякова Н.М., Агеев Е.В. // Вестник машиностроения. 2014. № 10. С. 66-68.
12. Физико-механический подход к анализу процессов вытяжки с утонением цилиндрических изделий с прогнозированием деформационной повреждаемости материала / Журавлев Г.М., Сергеев Н.Н., Гвоздев А.Е., Сергеев А.Н., Агеева Е.В., Малий Д.В. // Известия Юго-Западного государственного университета. 2016. № 4 (67). С. 39-56.
13. Структура и свойства спеченных образцов из электроэрозионных хромсодержащих порошков, полученных в бутиловом спирте / Агеева Е.В., Хардиков С.В., Агеева А.Е. // Современные материалы, техника и технологии. 2021. № 6 (39). С. 4-11.
14. Анализ характеристик износостойкости спеченных изделий из электроэрозионного порошка стали Х13, полученного в бутиловом спирте / Хардиков С.В., Агеева Е.В., Агеева А.Е. // Современные материалы, техника и технологии. 2021. № 6 (39). С. 58-64.
15. Определение основных закономерностей процесса получения порошков методом электроэрозионного диспергирования / Агеев Е.В., Агеева Е.В., Чернов А.С., Маслов Г.С., Паршина Е.И. // Известия Юго-Западного государственного университета. 2013. № 1 (46). С. 085-090.
16. Изучение формы и элементного состава порошка, полученного из вольфрамсодержащих отходов инструментальных материалов электроэрозионным диспергированием в водной среде / Агеева Е.В., Агеев Е.В., Карпенко В.Ю. // Упрочняющие технологии и покрытия. 2014. № 4 (112). С. 14-17.
17. Исследование алюминиевого порошка, полученного методом электроэрозионного диспергирования в дистиллированной воде / Латыпов Р. А., Агеев Е.В., Агеева Е.В., Новиков Е.П. // Все материалы. Энциклопедический справочник. 2016. № 4. С. 19-22.
Ageev Evgeny Viktorovich, Doctor of Technical Sciences, Professor Loktionova Oksana Gennadievna, Doctor of Technical Sciences, Professor Ageeva Anna Evgenievna, student
Southwest State University, Kursk, Russia
Voskoboynikov Dmitry Viktorovich, Candidate of Technical Sciences, Associate Professor Kursk Automotive Engineering College, Kursk, Russia
X-RAY SPECTRAL AND X-RAY STRUCTURAL ANALYSES OF TUNGSTEN-TITANIUM-COBALT ALLOY MADE BY SPARK PLASMA SINTERING OF CARBIDE ELECTROEROSIVE POWDERS OBTAINED IN WATER*
*The research was carried out at the expense of the grant of the Russian Science Foundation No. 22-29-00123, https://rscf.ru/project/22-29-00123 /.
The results of measures aimed at performing X-ray studies of tungsten-titanium-cobalt alloy made by spark plasma sintering of carbide powders obtained by electroerosive dispersion of T5K10 hard alloy waste in distilled water are presented, which will solve the problem of re-
cycling tungsten-titanium-cobalt alloy waste and their reuse in the manufacture of cutting tools.
Key words: solid alloy waste T5K10, electroerosive dispersion, water, powder, X-ray research methods.
УДК 621.762
ПОДБОР ОПТИМАЛЬНЫХ РЕЖИМОВ ИСКРОВОГО ПЛАЗМЕННОГО СПЕКАНИЯ НИКЕЛЕВЫХ ПОРОШКОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В ВОДЕ, ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫМ ПУТЕМ* Агеева Екатерина Владимировна, д.т.н., профессор Локтионова Оксана Геннадьевна, д.т.н., профессор Агеева Анна Евгеньевна, студент E-mail: ageev_ev@mail.ru Юго-Западный государственный университет, г.Курск, Россия Воскобойников Дмитрий Викторович, к.т.н., доцент Курский автотехнический колледж, г.Курск, Россия
*Работа выполнена при поддержке гранта Президента РФ (НШ-
596.2022.4).
Представлены результаты мероприятий, направленных на подбор оптимальных режимов искрового плазменного спекания никелевых порошков, полученных в воде, экспериментальным путем для получения жаропрочного никелевого сплава с улучшенными физико-механическими свойствами без существенного увеличения затрат на его изготовление.
Ключевые слова: отходы жаропрочного сплава ЖС6У, электроэрозионное диспергирование, вода, порошок, искровое плазменное спекание, микроструктура.
В настоящее время жаропрочные сплавы нашли широкое распространение для изготовления лопаток турбин, самым распространенным из них является сплав ЖС6У. Данный сплав имеет предел сточасовой прочности при 1000°С - 170.180 МПа. Верхний предел рабочих температур сплава ЖС6У составляет 1050.1100 °С. Данный сплав обладает очень высокой жаропрочностью, что затрудняет процесс его переработки и повторного использования [1-5].
В настоящее время одной из основных проблем использования сплава ЖС6У связана с наличием в его составе дорогостоящих компонентов, таких как Cr, Co, Ni, Nb, Mo, Ti и W и необходимостью его повторного использования путем измельчения. Одним из эффективных, но недостаточно изученных металлургических способов измельчения металлоотходов является электродиспергирование (ЭД) [6-11].
Для разработки технологических рекомендаций по производству жаропрочного никелевого сплава с улучшенными физико-механическими свойствами без существенного увеличения затрат на его изготовление требуется проведение металлографических исследований.
