№3, 2003т:
23
Щ
-ySp
ш
УДК 539.26+ 546.657+546.31
РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ МАНГАНИТОВ NdMe'CaMn206 (Me'-Li, Na, К, Cs)
Е.С. Мустафин, Б.К. Касенов, Ж.И. Сагинтаева, Ж.С. Бектурганов, Е.К. Жумадилов
Институт фитохимии МОИ РК, Караганды А. Нухулы, М.А. Исабаева
Павлодарский государственный университет им. С. Торайгырова
т
Сойкес тотыюпар мен карбонапгпшрдан к,атты фазалы odic ар^ылы цурамы NdMe'CaMn (Me'-Li, Na, К, Cs) манганиттер синтезделшди Осы косылыстардыц рентгенографияльщ зерттеу нвтижещп келпиршеи
Тверда})азным способом из соответствующих оксидов и карбонатов синтезированы манганиты состава NdMe'CaMn(Me'-Li, Na, К, Cs). Приведены результаты рентгенографических исследований.
Manganites of composition NdMe'CaMn,О (Me'-Li, Na, К, Cs) are synthesized by solid phase mode from conformable oxides and carbonates. The results of radiographic^ research are given.
Исследование соединений на основе оксидов редкоземельных, переходных (с1 - элементов) и щелочных металлов имеет теоретическое и прикладное значение в связи с их ценными электрофизическими свойствами [1] . Целью данной работы является поиск аналогичных соединений. В соответствии с поставленной целью в работе приводятся результаты синтеза и рентгенографического исследования манганитов состава ШМе'СаМпХ^ (Ме'-и Иа, К, Се)
Синтез указанных соединений осуществляли твердофазовым способом из стехиометрических количеств исходных соединений Кс1203 марки «ос.ч.», карбонатов щелочных металлов -«х.ч.» и Мп203- «х.ч.». Условия синтеза данных соединений аналогичны описанным в [2]. Реагенты тщательно перетирались в агатовой ступке и отжигались в селитовой печи при температурах 1500°С в течение 10 часов. Низкотемпературный отжиг проведен при 400°С также в течение 20 часов. Образование равновесного состава Нс1Ме1СаМп206 (Ме-1л, На, К, Сб) было подтверждено методом порош-
24
НАУКА И ТЕХНИКА КАЗАХСТАНА
Таблица 1
Индицирование рентгенограмм фаз ШМс'СаМп^ (Ме'-Гл, N3, К, Си)
1/1° а, А 104/с12,КСп. ИИ 104/с12пыч.
1 2 3 4 5
МЫСаМпгОб
7 3,4139 858,0 310 861,6
100 2,7055 1366 220 1379
13 2,2007 2065 422 2068
31 1,9066 2751 440 2757
31 1,5528 4147 444 4136
12 1,3455 5524 800 5514
10 1,2045 6893 840 6893
ТЧШаСаМп206
6 4,7336 446,3 210 432,2
100 2,6948 1377 400 1385
13 2,1967 2073 422 2075
1 27 1,9035 2760 440 2766
1 31 1,5528 4147 444 4149
12 1,3455 5524 800 5532
10 1,2026 6915 840 6915
МКСаМп2Об
8 3,8343 680,2 220 687,1
5 3,2713 934,5 311 944,8
! 100 2,7015 1370 400 1374
1 12 2,2007 2065 422 2061
29 1,9066 2751 440 2748
! 26 1,5567 4127 444 4123
10 1,3482 5502 800 5497
9 1,2064 6871 840 6871
1 МсЮэСаМгьОб
9 3,8204 685,2 220 688,2
9 3,6115 766,9 300 774,2
100 2,6048 1377 400 1376
14 2,2007 2065 422 2065
1 29 1,9066 2751 440 2753
! 4 1,8463 2934 530 2923
! 4 1,6659 3603 541 3613
29 1,5548 4137 444 4129
! 16 1,3482 5502 800 5506
1 ю 1,2054 6882 840 6882
№3, 2003 г.
25
копой рентгенографии, проведенного на установке ДРОН-2,0 при СоКа-излучсмии. Анализ показал отсутствие линии дифракционных максимумов исходных фаз на рентгенограммах новых ман^анитов. Индуцирование рентгенограмм полученных фаз проводили методом гомологии [3]. Гомологом служил искаженный структурный тип перовскита. Корректность индуцирования проверялась удовлетворительным совпадением экспериментальных п расчетных значений 104/с12, а также согласованностью значений рентгеновской и циклометрической плотностей. В табл.1 приведены результаты индуцирования дифрактограмм порошков исследуемых соединений.
Как видно из данных табл. 1, величины опытных и расчетных значений 104/сГ- и значений рентгеновской и пикнометрической плотностей хорошо согласуются между собой, что доказывает достоверность и корректность результатов индицирования.
Далее по данным, приведенным в табл. 1, были определены типы синго-нии и параметры решеток новых оксидов. Установлено, что все синтезированные манганиты кристаллизуются в кубической сингонии и имеют следующие параметры элементарных ячеек (табл. 2).
Таблица 2
Типы сингонии и параметры элементарных ячеек
Манганиты Синг. а, А Z v°, А3 Плотность (р), г/см3
Рпеитг. Рпикн.
NdLiCaMn206 Куб. 10,77 10 1249,2 5,28 5,05±0,23
; NdNaCaMrbOf, Куб. 10,76 10 1244,0 5,51 5,37±0,14
NdKCaMmOc, Куб. 10,79 10 1256,2 5,67 5,42±0,15
; NdCsCaMn206 Куб. 10,78 10 1252,7 6,93 6,69±0,24
Таким образом, впервые синтезированы четверные манганиты неодима с общей формулой NdMe!CaMn206 (Me'-Li, Na, К, Cs), определён тип их сингонии и параметры решетки.
ЛИТЕРАТУРА
1. Муетафин Е С., Метшее М.М., Нургалиев Б.З., Косенов Б.К. Рентгенографическое исследование GdBaMn2055 // Неорган, материалы.- 1994 - Т.30 - № 1-С. 140.
2. Муетафин Е С., Оралова А. Т., Касенов Б.К. Рентгенографическое исследование DySrMn2055 // Неорган, материалы.- 1995.- № 7.- С. 991-992.
3. Ковба JI.MТрунов В.К. Рентгенофазовый анализ. 2-е изд.- М.: Изд-во МГУ, 1976.- 256 с.