CC BY
32
ном интервале фазового превращения порядок-беспорядок. Зависимости параметра дальнего порядка среднего по объему и в упорядоченной фазе при различном числе координационных сфер Ь, учитываемых во взаимодействии, представлены на рис. 2а, б в координатах ц, (Т). Рис. 2в иллюстрирует изменение температуры превращения порядок-беспорядок с увеличением протяженности межатомного взаимодействия. Очевидно, что для данного модельного сплава превращение проходит через двухфазную область, причем температурный интервал существования в материале двух фаз - упорядоченной фазы с дальним порядком (антифазные домены) и фазы с ближним порядком (микродомены, кластеры и сегрегации) - смещается в область более низких температур. По классификации Майера и Стриттера, развитой в последнее время Роловым, модельный сплав обнаруживает черты размытого фазового перехода первого рода.
С увеличением числа сфер Ь увеличивается скачок Ап, в Тк, то есть понижается устойчивость упорядоченной фазы по отношению к фазе с ближним порядком. Наряду с наименьшей степенью порядка, еще сохраняющейся в сплаве при Тк (конец двухфазной области), имеет смысл и наибольшая величина ць, при которой начинается разупорядочение (начало двухфазной области). Эта величина также характеризует устойчивость упорядоченного состояния. Сопоставление этих двух характеристик показало, что с увеличением числа координационных сфер, учитываемых во взаимодействии, устойчивость упорядоченной фазы уменьшается, возникновение фазы с ближним порядком становится более вероятным. Потеря устойчивости упорядоченной фазы вплоть до шестой координационной сферы наступает при разных значениях Т.
С точки зрения статистической теории атомного упорядочения, оперирующей даже с постоянной энергией упорядочения (не зависящей от параметра решетки, состояния порядка, температуры отжига
и т. д.), это свидетельствует о том, что для данного материала существенна роль трех и четырех частичных корреляций (и их различном вкладе в парную энергию упорядочения).
Во всех случаях, для данного модельного сплава при температурах выше Тк обнаруживается значительный ближний порядок, который в микродоменной модели может быть пересчитан в дальний. Средняя степень дальнего порядка в микродоменах увеличивается с измельчением доменной структуры материала. В случае реализации микродоменной структуры степень порядка высока (микродомены практически совершенны) ~ 0,94. Отметим, что фаза с ближним порядком в расположении атомов при температурах выше Тк чувствительна к повышению температуры (вне зависимости от дальнодействующих вкладов), о чем свидетельствует поведение параметров порядка среднего по объему материала и в антифазных доменах и микродоменах вместе. При сохранении высокого внутридомен-ного порядка средний по объему порядок продолжает убывать. Это обусловлено, по-видимому, дальнейшим измельчением микродоменов с сохранением высокой степени порядка в них и увеличением плотности кластеров и сегрегаций.
ЛИТЕРАТУРА
1. Martin P.L., Williams J.C. // Acta Metall. 1984. V. 32. P. 1695.
2. Murch G.E., Heng Zhang // Phil. Mag. 1995. V. 72. P. 249.
3. Athenes M., Bellon P., Martin G., Haider F. // Acta Mater. 1996. V. 44. P. 4739.
4. Kulkarni U.D., Banerdjee S. // Acta Metall. 1988. V. 36. P. 413.
5. Richman R.H., Davies R.G. // Metallurgical Transactions. 1973. V. 4. P. 2731.
6. Матвеева Н.М., Козлов Э.В. Упорядоченные фазы в металлических системах. М.: Наука, 1989. С. 157.
7. Starostenkov M.D., Evstgneev V.V., Andruhova O.V, Lomskikh N.V., Borissov A. V. // Abstracts of Japan MRS Meeting. 1996. Р. 186.
8. Cahn R. W. // In Phase Transition in Condensed Systems. MRS Symp. Proc. 1987. P. 385.
9. Ролов Б.Н. Размытые фазовые переходы. Рига: Зиманте, 1972. С. 311.
УДК 621.763:539.4.015
РЕЛАКСАЦИЯ НАПРЯЖЕНИЙ В БЫСТРОЗАКАЛЕННЫХ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ КОМПОЗИТАХ Ni-SiO
© А.И. Ильинский, Г.Е. Лях|, С.И. Лябук, С.В. Русинова
Украина, Харьков, Государственный политехнический университет
Ilyinsky A.I., Lyakh G.E., Lyabuk S.I., Rusinova S.V. Stress relaxation in quick-harden ultra-small granular composites Ni-SiO. The article looks at stress relaxation in the quick quenched ultra-small granular composites Ni-SiO. The dispersion-hardened films of nickel-silica prepared by vapour phase crystallization in vacuum is studied using transmission electron microscopy and a stress-relaxation method. The mentioned elements are shown to form an ultra-dispersed structure, characterised by a uniquely high level of strength. The correlation between the structure and strength is discussed.
Ультрамелкозернистые материалы (нано- и суб-микрокристаллические с размерами зерен десятки и сотни нанометров соответственно) вызывают растущий интерес исследователей благодаря ряду уникальных
физико-механических свойств [1, 2]. Одним из перспективных методов получения подобных объектов в виде пленок (фольг) является высокоскоростная кристаллизация из паровой фазы в вакууме [3]. Для изуче-
ния механизмов пластической деформации подобных новых объектов весьма информативным может оказаться метод релаксации деформирующих напряжений [3, 4].
В данной работе исследовались пленки Ni-SiO толщиной 20-40 мкм, полученные совместной конденсацией паров никеля и окиси кремния на ситалловой неориентирующей подложке при температуре около 300° С в вакууме 10-4 Па. Компонентні пленок испарялись электронными пушками. Содержание окислов контролировали спектральным рентгенфлюоресцент-ным анализом. Структуру объектов изучали методами рентгендифрактометрии на приборе ДРОН-3 и просвечивающей электронной микроскопии утоненных образцов на микроскопе ЭМ-200. Для деформирования пленок при комнатной температуре в режиме активного растяжения с последующей релаксацией напряжений использовалась универсальная установка Tiratest-2300 с весьма высокой жесткостью, составляющей ~ 12-107 Н/м.
В исходном конденсированном состоянии пленки композитов проявляют значительную хрупкость, поэтому исследованиям предшествовал отжиг при 500600° С, существенно не влияющий на структуру, но заметно повышающий пластичность.
Типичные результаты сравнительного исследования пленок Ni и композитов Ni-SiO представлены на рис. 1. Композиты, в отличие от никеля, имеют двухфазную структуру, состоящую из субмикрокристалли-ческой матрицы, средний размер зерен которой (в рассматриваемом интервале концентраций 0,32,4 об. % SiO) составляет 0,3-0,6 мкм. В матрице достаточно равномерно распределены нанодисперсные частицы SiO размером 10-20 нм, выявляемые в виде локальных элементов контраста. Частицы, судя по электронограммам, имеют аморфное строение. Прецизионные измерения периода решетки никелевой мат-рилы sinV-методом [5] не выявили взаимодействия с частицами упрочняющей фазы. Подобная структура определяет соответствующий уровень прочности исследуемых дисперсноупрочненных композитов (см. ниже).
При анализе кривых релаксации напряжений основные измерения относились к активационному объему V - одному из важнейших параметров, характеризующих термоактивированное движение дислокаций при пластической деформации [4]. Методика измерения
Рис. 1. Микрофотографии утоненных пленок Ni (а) и композитов Ni - 0,6 об. % SiO (б)
Таблица 1
Сравнительный анализ кривых релаксации напряжений фольг, пленок и композитов (25° С, 600 секунд)
Объект Предел текучести а0,2, МПа Да (а*), МПа а0,2-Да (аД МПа
Фольги Ni 40 3 37
Пленки Ni 230 16 214
Композиты Ni - 0,6 об. % SiO 960 28 932
параметра V подробно изложена в [3, 4]. Отметим лишь, что использовались графики релаксации напряжений в координатах п(- ст )- ст и Д ст -Іпґ, где ст -скорость падения напряжений, ґ - время релаксации.
Наряду с пленками № и композитами, осажденными в идентичных условиях, исследовались также полученные прокаткой и отожженные (900° С) фольги №. Для всех объектов зависимости активационного объема V от степени пластической деформации є качественно подобны - с увеличением є значения V уменьшаются (рис. 2). Однако во всем интервале деформаций величины V существенно различаются. Так, максимальные значения V (при є около 0,5 %) для фольг составляют ~ 200• 10-22 см3 (1,3 • 103 Ъ3), а для композитов ~ 3 • 10-22 см3 (1,9102 Ъ3), где Ъ - величина вектора Бюргерса (~0,25 нм). Снижаются также наибольшие деформации, выше которых V слабо зависит от є. Эти значения деформаций хорошо коррелируют с величинами є, при которых существенно уменьшается деформационное упрочнение на кривых растяжения соответствующих объектов. Подобные закономерности связаны с влиянием исходного структурного состояния на деформационные процессы. Так, композиты, упрочненные частицами окислов, имеют наиболее дисперсную структуру и высокую плотность ростовых дислокаций, дефектов упаковки и др. [3]. В результате во всем интервале деформаций для них характерны наименьшие значения V, что может быть связано со значительным сокращением длины дислокационных отрезков, участвующих в термической активации.
Исследования пленок выявили линейную зависимость V от С1/2, где С - средний размер зерна (рис. 3). Размер зерна варьировался путем изменения условий кристаллизации и последующего отжига. Как известно [6], при беспорядочном распределении дислокаций длина дислокационных отрезков Ь, участвующих в термических флуктуациях, связана с плотностью дислокаций р соотношением вида р = А/Ь2, где А - параметр, зависящий от конфигурации дислокаций. С другой стороны, при небольшой степени пластической деформации р ~ 1/С [6], откуда получаем соотношение вида Ь ~ С1/2. Наконец, полагая, что V ~ ЪЬа (а - ширина препятствия) [4], получаем экспериментально наблюдаемую зависимость V от размера зерен.
Анализ релаксационных кривых позволяет также получить информацию о природе высокопрочного состояния. Измерения релаксации проводились на пределе текучести а0,2. В качестве меры эффективных напряжений а использовали глубину релаксации Да за определен-
