Научная статья на тему 'Реализация одноканального счета фотонов для рамановского наноспектрометра'

Реализация одноканального счета фотонов для рамановского наноспектрометра Текст научной статьи по специальности «Электротехника, электронная техника, информационные технологии»

CC BY
286
121
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Аннотация научной статьи по электротехнике, электронной технике, информационным технологиям, автор научной работы — Парфенов Петр Сергеевич

Рассматриваются вопросы реализации методики регистрации излучения на основе одноканального счета фотонов, предназначенной для использования в рамановском наноспектрометре. Исследуются особенности приема и усиления сигнала фотоумножителя в режиме счета фотонов, а также алгоритмы программного управления процессом получения спектра.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Реализация одноканального счета фотонов для рамановского наноспектрометра»

РЕАЛИЗАЦИЯ ОДНОКАНАЛЬНОГО СЧЕТА ФОТОНОВ ДЛЯ РАМАНОВСКОГО НАНОСПЕКТРОМЕТРА

П.С. Парфенов Научный руководитель - д.ф.-м.н., профессор А.В. Баранов

Рассматриваются вопросы реализации методики регистрации излучения на основе одноканального счета фотонов, предназначенной для использования в рамановском наноспектрометре. Исследуются особенности приема и усиления сигнала фотоумножителя в режиме счета фотонов, а также алгоритмы программного управления процессом получения спектра.

Введение

Ближнепольная рамановская спектроскопия является передовым методом контроля с пространственным разрешением нанометрового масштаба таких параметров наноструктур, как размер, форма и взаимное расположение в пространстве, а также химический состав, внутренняя структура и наличие локальных механических напряжений. Наиболее распространенный способ регистрации рамановских спектров, применяемый в спектроскопии - с помощью ПЗС-линейки, что позволяет записывать спектр сразу на определенном интервале длин волн. По такой системе, в частности, построен монохро-матор SpectraPro (фирмы Acton Research Corp.), с помощью которого в разработанном нами рамановском наноспектрометре ближнего поля и производится запись спектра.

Однако для ряда задач регистрация с помощью ПЗС-линейки оказывается неподходящей. Во-первых, несмотря на высокую квантовую эффективность и значительное снижение собственных шумов при охлаждении, регистрация сигналов низкого уровня зачастую затруднена из-за природы шумов ПЗС-приемников. Во-вторых, при проведении одноканальной регистрации сигнала из-за малых размеры приемного элемента чувствительность оказывается недостаточной, а принцип функционирования системы считывания затрудняет реализацию на основе ПЗС-линейки синхронного детектирования с модуляцией расстояния «зонд-образец».

Для подобных задач применяются такие приемники, как фотоумножители и лавинные фотодиоды, позволяющие реализовать одноканальное детектирование с высокой чувствительностью и высоким быстродействием, хотя и с меньшей производительностью. Мы разработали для этой цели систему регистрации на основе фотоумножителя, позволяющую при работающем охлаждении регистрировать сигнал, начиная с уровня отдельных фотонов, и проводить исследования на выбранной величине длины волны или величины рамановского сдвига. Для такой системы также разработан алгоритм управления и создано специализированное программное обеспечение для регистрации спектров в одноканальном режиме.

Система приема и усиления оптического сигнала

В ближнепольной рамановской спектроскопии величина полезного сигнала измеряется в отдельных квантах, и в одноканальном режиме для их регистрации применяются фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и лавинные фотодиоды (ЛФД). ЛФД ограничены активной зоной 10 мм и усилением от 50 до 200. ФЭУ могут иметь приемную площадку до 50 см, незначительный шум, усиление порядка 106 и большой динамический диапазон. Недостатком ФЭУ является меньшая чувствительность - самый чувствительный фотокатод (галлий-арсенид-фосфид) имеет эффективность около 40%, в то время как максимум чувствительности ЛФД и ФД составляет 85%. Также ФЭУ менее чувствительны к длинноволновому излучению. Однако статистическая флуктуация образования и уничтожения электронно-дырочных пар ЛФД создает больший шум, чем диноды ФЭУ [1]. Поэтому в качестве детектора люминесцентного и рамановского из-

лучения нами выбран фотоэлектронный умножитель как прибор, обладающий широким диапазоном и меньшим достижимым уровнем шума.

Помимо темнового сигнала важным параметром ФЭУ является квантовая эффективность счета на данной длине волны. Дело в том, что хорошие с точки зрения темнового сигнала ФЭУ по квантовой эффективности счета могут отличаться друг от друга в 1,5-3 раза. Нами выбран ФЭУ-106 с мультищелочным катодом на основе БЬКаКСБ и эффективностью счета ~4-9% в диапазоне длин волн люминесценции и рамановского рассеяния 550-650 нм [2]. Этот тип ФЭУ наиболее подходит и по конструктивным соображениям.

Схема испытания и отбраковки ФЭУ

Интенсивность темнового сигнала определяет минимальный регистрируемый полезный сигнал, и приемлемый уровень шума составляет несколько единиц импульсов в секунду. Достичь этого уровня бывает непросто, так как источников шума много - это термоэлектронная эмиссия фотокатода, шум тока утечки между анодом и другими электродами, автоэлектронная эмиссия электродов и пр. [2, 3]. К этому следует добавить эффект старения ФЭУ, в результате которого падает его чувствительность при больших загрузках и искажаются одноэлектронные характеристики. Отдельные экземпляры ФЭУ одного и того же типа могут значительно отличатся друг от друга по характеристикам и по темновому току даже в пределах одной партии. Поэтому из всех имеющихся в распоряжении следовало выбрать те, которые обладали наименьшими темновыми сигналами.

Для испытания различных экземпляров ФЭУ-106 при работе в одноэлектронном режиме и при охлаждении элементами Пельтье и выбора лучшего из них собран специальный стенд, блок-схема которого показана на рис. 1. В состав стенда входят: свето-диод, альтернативно подключаемый к генератору импульсов Г5-15 или к регулируемому источнику питания +3 В; УТФ - устройство для охлаждения фотокатода ФЭУ [4], теплорассеивающий коллектор которого охлаждается проточной водой; высоковольтный блок питания со ступенчатой регулировкой от 0,5 до 2,5 кВ для питания делителя напряжения ФЭУ; эмиттерный повторитель для согласования выходного сигнала ФЭУ с входом предусилителя 8Я445Л, и счетчик фотонов БЯ400 [5].

Рис. 1. Блок-схема стенда для испытаний и отбраковки ФЭУ: 1 - генератор Г5-15; 2 - источник питания светодиода +3 В; 3 - светодиод 3Л341(В); 4 - светоизолирующий затвор; 5 - термоблок для охлаждения фотокатода; 6 - вакуумный объем, обеспечивающий отсутствие запотевания стекла; 7 - теплопоглощающий коллектор; 8 - тепло-рассеивающий коллектор; 9 - блок питания; 10 - высоковольтный блок питания УБПВ-1; 11 - делитель напряжения, эмиттерный повторитель (ЭП); 12 - блок питания для ЭП; 13 - контрольный осциллограф С1-67; 14 - счетчик фотонов (с предусилителем)

Всего испытано 5 шт. ФЭУ-106. Все блоки и электрические элементы стенда включались заранее за 1-2 часа до начала испытаний данного экземпляра ФЭУ. Сам ФЭУ устанавливался на стенд накануне дня испытаний и надежно изолировался от света с тем, чтобы его фотокатод успел «отдохнуть» от полученных случайных засветок.

Из испытанных экземпляров только один ФЭУ (№ 1666) имеет хорошую счетную характеристику шумовых импульсов при постоянном уровне, соответствующую классическим кривым счетных характеристик ФЭУ [2, 3]. Отчетливо выраженное плато счетной характеристики позволяет выбрать рабочее напряжение для ФЭУ. Оно в данном случае равно 2,0 кВ.

При испытаниях совместно с УТФ (устройство, термоохлаждающее ФЭУ, [4]) отобранный экземпляр ФЭУ также показал наилучшие результаты. Если остальные ФЭУ давали коэффициент уменьшение шума К, т.е. отношение Ыш при комнатной температуре к Ыш при охлаждении фотокатода, равный 6-10, то экземпляр под №1666 дал К = 70-100. Как известно, количество поглощаемой теплоты (или выделяемой на другом коллекторе термобатареи) прямо пропорционально I - силе тока, проходящего через коллектор. Казалось бы, чем больше I, тем больше охлаждение и тем меньше шум ФЭУ. Однако по ряду причин не рекомендуется охлаждать ФЭУ ниже -20°C [2], кроме того, большой ток становится источником лишней теплоты и мешает охлаждению. Поскольку в имеющемся блоке УТФ нет датчиков температур, то ток подобран по максимальному уменьшению шума (К = 100). Соответствующая оптимальная величина I оказалась равной 2,6 А. Величина К может меняться от измерения к измерению приблизительно на 10% в ту или иную сторону из-за статистической природы шума и внешнего воздействия.

Усиление и регистрация сигнала ФЭУ

Заключенный в охлаждающий корпус ФЭУ мы подключили на выход боковой щели монохроматора Acton SpectraPro-2558, оснащенного голографическим notch-фильтром (режекторный фильтр высокой добротности). Сам монохроматор установлен на оптическом столе, а к его фронтальной выходной щели подключена ПЗС-камера An-dor iDus DU401U.

Рис. 2. Схема принципиальная подключения ФЭУ к предусилителю. R = 180 кОм,

С = 0,05 мкФ

Сигнал с выхода эмиттерного повторителя ФЭУ подается на вход предусилителя 8Я445А, и далее - на счетчик фотонов 8Я400 [5]. Для счетчика 8Я400 критична не амплитуда импульса, а время нарастания фронта импульса - для надежного переключения триггера оно должно составлять несколько наносекунд. Для этого ФЭУ подключен по специальной согласующей схеме (рис. 2), рекомендованной изготовителем счетчика [5]. При напряжении питания ФЭУ 1900 В максимальная амплитуда импульсов на выходе повторителя составляет 3 мВ. Счетчик фотонов рассчитан на регистрацию импульсов от 2 до 300 мВ, но рекомендуемая величина - 100 мВ, поэтому для усиления задействованы

два каскада усилителя SR445A (коэффициент усиления каждого каскада Кун=5). Анализ амплитудного распределения импульсов показал, что значение уровня дискриминации должно составлять -50 мВ. В этом случае при комнатной температуре регистрируется ~80 имп/с, а при включенной системе охлаждения - единицы импульсов.

Разработанная система приема сигнала позволяет при работающем охлаждении регистрировать сигнал, начиная с уровня отдельных фотонов, и проводить исследования на выбранной величине длины волны или величины рамановского сдвига.

Алгоритм программного управления

Для согласования работы монохроматора и счетчика фотонов мы разработали алгоритм управления и специализированное программное обеспечение (ПО), позволяющие в одноканальном режиме регистрировать спектры рамановского рассеяния или люминесценции. Получение спектров с помощью ФЭУ возможно при реализации пошагового поворота решеток монохроматора ARC SpectraPro-2500i в заданном интервале длин волн и синхронизации работы счетчика фотонов SR400 с перемещением решеток.

Задача разработки ПО возникла вследствие того, что имеющееся штатное ПО монохроматора создано для работы с ПЗС-линейкой и не предусматривает ни сканирующий режим работы, ни синхронизацию работы с другими блоками, а штатное программное обеспечение для счетчика фотонов отсутствует. Однако как для счетчика фотонов, так и для монохроматора предусмотрена возможность управления от компьютера через интерфейс RS-232 и предоставлена документация по наборам используемых команд управления [5, 6]. Кроме того, драйверы монохроматора предоставляют возможность управления через виртуальный последовательный COM-порт, физически реализованный через соединение USB - это обеспечивает большую скорость передачи данных, чем через COM-порт, но оставляет прежним весь набор команд управления монохроматора.

Возможно два режима сканирования спектрального диапазона - пошаговый поворот решетки со счетом сигнала в каждой точке и непрерывный поворот решетки с параллельным счетом сигнала. Преимуществом непрерывного сканирования является меньшее время, требуемое для получения спектра, но мы реализовали первый вариант, так как при пошаговом режиме проще реализовывать синхронизацию.

Для получения спектра в одной точке необходимо выполнить следующие действия (рис. 3, а):

1. последовательно вывести на выходную щель монохроматора излучение на определенных длинах волн в заданном диапазоне;

2. поточечно сохранить значение сигнала для этих длин волн;

3. вывести на экран в виде графика и сохранить в виде файла.

Таков алгоритм в первом приближении, рассмотрим его подробнее. При запуске выполняется очистка массива отсчетов, освобождая место для новых данных. Далее осуществляется поворот решетки монохроматора в положение первого отсчета, счетчик переводится в режим единичного счета, приборы получают обновленные параметры работы, вычисляется время цикла, требуемое для получения одного отсчета (складывается из общего времени выборки, «отдыха» счетчика и поворота решетки), запускается счетчик и включается таймер - т.е. запускается цикл опроса.

Циклически, по прерыванию от таймера, считываются данные последнего отсчета (которые заносятся в массив отсчетов), вызывается перерисовка экрана, проверяется достижение верхней границы диапазона (при достижении таймер выключается), решетка монохроматора поворачивается в следующее положение (а значения длины волны и сдвига заносятся в соответствующие массивы), перезапускается счетчик.

Общий алгоритм работы программы (рис. 3, б) включает в себя дополнительные процедуры: создание классов окна и приборов при запуске программы, установки пользователем требуемых параметров, подключения приборов, вывода полученных данных на экран и сохранения в файл, освобождения ресурсов, а также работы с ранее записанными данными без подключения приборов.

Рис. 3. Функциональная схема работы подпрограммы получения спектра

и программы целиком

Для создания управляющей программы «FrameWork» мы выбрали среду разработки Microsoft Visual C++ 6.0 с использованием библиотеки MFC, упрощающей программирование оконных программ под Windows [7]. Программные модули счетчика фотонов SR400 и монохроматора SP2500i реализованы в виде классов SR_COUNTER и ARC_MONOCHROMATOR соответственно (рис. 4). При этом начальная инициализация данных классов производится конструкторами при запуске программы, а непосредственное установление/разрыв связи с приборами производится методами Open/Close. Метод Open обоих классов осуществляет также инициализацию приборов, передавая в них заданные пользователем параметры. Методы этих классов можно условно разделить на две группы - интерфейсные функции, обеспечивающие доступ к данным классов (Get* и Set*- для чтения и записи данных соответственно), и управляющие функции, эквивалентные командам управления приборов.

В уже существующий класс рабочей области окна CChildView помещены не только операции вывода данных на экран в графическом виде (эти операции размещены в функции прорисовки рабочей области OnPaint). Там размещены и функции, отвечающие за работу с приборами (через обращение к методам классов приборов), организацию циклической работы по прерываниям, обработку полученной информации и обработку сообщений пользователя. С одной стороны, из-за этого класс рабочей области окна оказался заполнен функциями, не связанными непосредственно с задачами прорисовки, с другой - разнесение функций по разным классам привело бы к разрастанию количества интерфейсных функций доступа, поскольку работа идет с одним и тем же массивом данных.

Методы работы с файлами, выбора пользователем режима работы приборов (с вызовом методов класса CChildView) и вызова дочерних окон размещены в классе главного окна CMainFrame.

Для хранения данных отсчетов (количества импульсов, длины волны отсчета и величины сдвига) мы использовали три динамических массива класса CArray (на базе шаблонов): m_SRdata, m_ARCwavelenght и m_ARCshift размерностью long, double и float соответственно. Функциональная схема взаимодействия объектов программы показана на рис. 4.

Рис. 4. Функциональная схема взаимодействия классов программы и массивов данных

Для вывода данных на экран мы использовали два основных режима отображения по оси абсцисс - в нанометрах и обратных сантиметрах, и один дополнительный - в порядковых номерах отсчета. Основные режимы предназначены для отображения записываемого спектра, дополнительный режим - для записи сигнала во времени в режиме отладки. Поскольку массиву отсчета соответствуют также и массивы длин волн и сдвига, то при выводе требуется только провести масштабирование графика по размерам экрана.

Для сохранения данных в файл мы выбрали формат хранения отсчетов как отдельных строк в следующем виде (длина волны, величина сдвига и число отсчетов): nm cm-1 counts

652.004 467.95 8

652.008 468.044 65

652.012 468.138 83

При чтении файла производится преобразование данных из строкового вида в числовой, с занесением величин в соответствующие массивы.

Для обмена данными с приборами мы задействовали синхронный режим, хотя предпочтительнее выглядит асинхронный режим с использованием прерываний. Оба прибора отвечают на запросы практически мгновенно, и в большинстве случаев задержкой на ответы можно пренебречь. Работа по прерываниям однозначно предпочтительна при ожидании окончания поворота решетки или процесса выборки, но мы ее не реализовали из-за большей сложности. Вместо этого при расчете периода ожидания учитываются как заранее измеренное время, требуемое на поворот решетки, так и заданное пользователем время выборки. Также введена проверка на случай приема ответа «данные не готовы» - в этом случае запрос повторяется.

Счетчик фотонов обеспечивает точность задания времени выборки 0,1 мкс (частота дискретизации 10 МГц) и точность установки уровня дискриминации 0,5 мВ. Ввиду

ненужности такой точности, а также для упрощения расчетов мы установили шаг времени выборки 1 мс и шаг уровня дискриминации 1 мВ. Внешний вид окна программы показан на рис. 5.

Рис. 5. Окно программы с рамановским спектром кремния и окнами настройки

параметров

Разработанный алгоритм управления и созданная на его основе управляющая программа позволяют согласовывать работу счетчика фотонов и монохроматора и получать спектры излучения. Возможно дальнейшее наращивание модулей, например, для реализации функций записи двухмерного распределения сигнала по исследуемому участку.

Заключение

Рассмотрена реализация методики регистрации излучения на основе одноканаль-ного счета фотонов, предназначенной для использования в рамановском наноспектро-метре. На основе проведенного исследования особенностей приема и усиления сигнала ФЭУ в режиме счета фотонов предложен и оптимизирован алгоритм управления записью спектра.

Выражается благодарность С.А. Топоркову за помощь в работе и подготовке этого материала.

Литература

1. Kenneth J. Kaufmann. Light Levels and Noise Guide: Detector Choices // Photonics Spectra. - July 2000. - P. 149-153.

2. Перцев А.Н., Писаревский А.Н. Одноэлектронные характеристики ФЭУ и их применение. - М.: Атомиздат, 1971. - 78 с.

3. Анисимова И.И., Глуховской Б.М. Фотоэлектронные умножители. - М.: Советское радио, 1974. - 64 с.

4. Устройство УТФ. Техническое описание и инструкция по эксплуатации ПУ 1.472.030 ТО. 1982. - 19 с.

5. Model SR400. Gated photon counter. Revision 2.5. - Stanford Research System, 2005. -p. 96.

6. Operation instructions Acton Research Corporation SpectraPro-2500i. Rev. 3.08.29. - Acton Research Corporation. - P. 14.

7. Олафсен Ю., Скрайбнер К., Уайт К. Visual C++ и MFC. Энциклопедия пользователя. - Киев: Диасофт, 2000. - 720 с.

8. Титов О. Работа с коммуникационными портами (COM и LPT) в программах для Win32 [Электронный ресурс]. - Режим доступа: http://www.realcoding.net/article/view/2416, свободный.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.