CC BY
107
Андреев В.Г., Меньшова С.Б. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ВЫСОКОПРОНИЦАЕМЫХ Мп^п ФЕРРИТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ В КАЧЕСТВЕ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ КАРБОНИЛЬНОГО ЖЕЛЕЗА
Из всех промышленных магнитомягких ферритов самыми востребованными являются Mn-Zn ферриты, прежде всего из-за широкого применения их в радио- и телекоммуникационных системах. Это обусловлено тем, что рабочая индукция в магнитопроводах из этих ферритов достигает 0,2 Тл, а магнитная проницаемость 10000, что значительно выше, чем при использовании других магнитомягких материалов в диапазоне частот от 100 кГц до 10 МГц. Именно это обстоятельство позволяет изготавливать большую номенклатуру высокочастотных трансформаторов, дросселей, прежде всего для телевизионной техники.
Повышение надежности и экономичности телевизионных приемников, уменьшение их габаритов невозможно без использования в них ферритовых материалов с улучшенными свойствами, в частности с магнитной проницаемостью до 20000 в сочетании с высокой термостабильностью магнитной проницаемости. Однако технология получения ферритовых материалов является сложным многооперационным процессом, поэтому электромагнитные
параметры ферритовых изделий определяются многими факторами, такими как физико-химические характеристи-
ки исходного сырья, химический состав, режимы проведения технологических операций, способы переработки промежуточных продуктов синтеза ферритов, применяемое технологическое оборудование. В связи с этим комплексный подход к поиску путей улучшения электромагнитных параметров ферритов и эффективных способов управления ими через создание новых составов ферритовых материалов и совершенствование технологических процессов изготовления изделий из них представляется весьма актуальным.
Увеличение магнитной проницаемости ферритов а, следовательно, снижение потерь обычно достигается использованием сырьевых материалов высокой чистоты [1].
В производстве высокопроницаемых Mn-Zn ферритов, широко используется оксидный метод [ 1]. Метод включает смешивание ферритообразующих компонентов в виде оксидов, синтез ферритового порошка из полученной смеси, формование сырых заготовок из синтезированного ферритового порошка и высокотемпературное спекание заготовок в среде с регулируемой атмосферой. Синтез ферритовых порошков осуществляется в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов в интервале температур 800 - 11000С. Применение такой технологии в производстве высокопроницаемых ферритов требует использования дорогостоящего сырья очень высокой чистоты. Это связано с тем, что наличие примесей в сырьевых материалах, таких как кремний, алюминий, хром в количествах более 0,01 масс.%, не позволяет получить величину относительной начальной магнитной проницаемости более 2000. Особое внимание в производстве Mn-Zn ферритов уделяется чистоте исходного железосодержащего сырья, поскольку во всех известных марках содержание оксида железа (III) превышает 70 % масс.
Однако в России в настоящее время не выпускается оксид железа требуемой чистоты.
Цель настоящей работы - получение высокопроницаемых марганец-цинковых ферритов с использованием не дорогостоящего железосодержащего сырья. В качестве железосодержащего сырья высокой чистоты использовали порошок карбонильного железа марки Р10. Порошок карбонильного железа практически не содержит примесей кремния, алюминия и хрома, что объясняется технологией его изготовления, когда частицы железа формируются из газообразного пентакарбонила железа. В качестве марганецсодержащего сырья использовали оксид марганца (MnзO4 марки ДО) фирмы «Sedema» с содержанием основного вещества 99,8 % масс., в качестве
цинксодержащего сырья оксид цинка соответствующая ГОСТ 102 62 «ч.д.а.», с содержанием основного вещества 99,9 % масс. Смесь исходных компонентов, соответствующая составу марки 10000НМ, получали смешиванием в смесителе «Турбула».
С целью окисления карбонильного железа до оксида железа смесь ферритообразующих компонентов перед операцией синтеза ферритового порошка предварительно прокаливали при температуре 650-7500С.
В процессе предварительной прокалки смеси карбонильного железа, оксидов марганца и цинка в печи с воздушной средой происходит окисление карбонильного железа до оксида, что необходимо для последующего синтеза Mn-Zn феррита. Окисленную шихту измельчали помолом в вибромельнице М-10 в течение 2 часов. Синтеза порошков Mn-Zn феррита осуществляли в печи с воздушной средой при температуре 9000С Синтезированные порошки измельчали мокрым помолом в аттриторе в течении 10 часов.
Из синтезированного ферритового порошка по керамической технологии изготавливались ферритовые изделия в виде колец К20*10*5. Для этого в измельченные порошки вводили связку в виде водного раствора поливинилового спирта с целью приготовления гранулированного порошка. Из гранулированных порошков изготавливали кольцевые заготовки прессованием под давлением 100 МПа, которые затем спекали в туннельной печи с регулируемой атмосферой азота и кислорода при 13600С. Для сравнения изготавливали кольцевые изделия с использованием в качестве железосодержащего сырья оксида железа высокой чистоты (содержание примесей менее 0,01 % масс.) марки ММ-2 (ТУ 6-09-4816-83). Усредненные данные по измерению магнитной проницаемости приведены в таблице. Из данных видно, что предлагаемая технология позволила получить изделия с начальной магнитной проницаемостью до 19000, что можно объяснить высокой чистотой карбонильного железа.
Ухудшение параметров при температуре предварительной прокалки меньше 6500С можно объяснить низкой степенью окисления карбонильного железа, а при температуре предварительной прокалки выше 7500С потерей активности карбонильного железа.
Таблица
№ п/п Железосодержащее сырье Температура предварительной прокалки, 0С Начальная магнитная проницаемость
1 Оксид марки ММ-2 - 6600
2 Карбонильное железо Р10 600 7980
3 Карбонильное железо Р10 650 19600
4 Карбонильное железо Р10 700 19980
5 Карбонильное железо Р10 750 19650
6 Карбонильное железо Р10 800 17400
ЛИТЕРАТУРА
1. Поляков А.А. Технология керамических радиоэлектронных материалов. - М.: Радио и связь. - 1989, с
