CC BY
108
УДК 665.767.+621.56
У. Ш. Рысаев 1, Л. Р. Фатхутдинов 1, В. У. Рысаев 2, А. Т. Гильмутдинов 1, З. Г. Расулев 2
Разработка технологии производства полиэтиленаминоэпихлоргидриновой смолы для тонкого алмазного шлифования
1 Уфимский государственный нефтяной технический университет Стерлитамакский филиал 453120, г. Стерлитамак, пр. Октября, 2; тел. (3473) 24-25-90 2 ЗАО «Каустик»
453110, г. Стерлитамак, ул. Техническая, 32; тел. (3473) 43-97-02
На основе полиэтиленполиаминов и эпихлор-гидрина синтезирована высокоэффективная смазочно-охлаждающая жидкость, используемая в процессах тонкого алмазного шлифования при изготовлении оптических изделий, разработана промышленная технология ее получения.
Ключевые слова: полиэтиленполиамин, эпи-хлоргидрин, смазочно-охлаждающая жидкость, технология, алмазное шлифование.
При изготовлении линз для оптических изделий, приборов, линз для очков и пр., обязательной стадией является шлифование поверхности стекла с применением алмазных таблеток, представляющих собой сплав алмазной крошки и меди. При шлифовании используются смазочно-охлаждающие жидкости (СОЖ) и от работы последних зависит время шлифования, качество и абразивная стойкость инструмента. До последнего времени при обработке оптических изделий использовались в основном глицерин, полиэлектролит ВПК-402 и дорогой препарат «Метацид» 1 2. Концентрация водного раствора глицерина составляет 20% мас. При использовании глицерина и свинцового глета время шлифования в зависимости от сорта стекла составляет 25—30 мин. Кроме того, срок службы алмазных таблеток является небольшим (абразивная стойкость инструмента). Основным моментом при обработке стекол является предотвращение «засаливания» инструмента, происходящего при стирании алмазной крошки с поверхности таблетки, вследствие чего чистая медь уже не обрабатывает поверхность стекла.
Следовательно, кроме смазки и охлаждения, СОЖ должна постоянно поддерживать открытость поверхности алмазной крошки от меди, то есть образовывать комплекс с медным сплавом и вымывать при шлифовании медный сплав.
Дата поступления 30.03.06
Нами была синтезирована высокоэффективная СОЖ на основе полиэтиленполиами-нов (ПЭПА) и эпихлоргидрина (ЭПХГ). Синтез проводили в реакторе, обеспечивающем интенсивное перемешивание. Реакция поликонденсации ПЭПА с ЭПХГ экзотермическая, поэтому дозировку ЭПХГ вели с такой скоростью, чтобы температура не превышала заданной, а в случае ее завышения реакционную смесь охлаждали.
Было исследовано влияние мольного соотношения ПЭПА : ЭПХГ на вязкость СОЖ, являющуюся одним из основных показателей качества продукта. Синтез проводили в две стадии. В реактор загружали ПЭПА и воду. Реакционную массу охлаждали до 20—25 оС, затем дозировали 2/3 от расчетного количества ЭПХГ и перемешивали в течение определенного времени, после чего охлаждали до 20—25 оС. Затем дозировали оставшуюся часть ЭПХГ, реакционную массу нагревали до заданной температуры, перемешивали при этой температуре определенное время и охлаждали. Полученный продукт анализировали.
Установлено, что при мольном соотношении ЭПХГ : ПЭПА, равном 1.5 : 1, происходит переполимеризация реакционной массы, а при снижении этого соотношения до 1.3 : 1 получается продукт удовлетворительного качества (хорошая растворимость в воде, вязкость в пределах 5—10 сСт, и содержание основного вещества 25—40 %). Далее было исследовано влияние температуры и времени синтеза на вязкость и порядка дозировки компонентов на качество получаемого продукта.
В результате проведенных исследований выявлены оптимальные условия синтеза СОЖ: дозировка ЭПХГ в водный раствор полиаминов, мольное соотношение ЭПХГ : ПЭПА = (1.2 - 1.3) : 1, двухстадий-ный синтез и температура поликонденсации не выше 50 оС. Полученный препарат испытан
Рис. 1. Принципиальная технологическая схема производства СОЖ-1: 1 — реактор; 2 — емкость ЭХГ; 3 — мерник ЭХГ; 4 — обратный холодильник; 5 — мерник ПЭПА; 6 — емкость-мерник умягченной воды; 7, 8 — емкость готовой продукции
на СОМЗ «Беркут», г. Салават в качестве СОЖ на операциях тонкого алмазного шлифования в виде 0.1—0.3 % водного раствора при производстве биноклей. Промышленные испытания показали полную пригодность синтезированного препарата в качестве смазочно-
3
охлаждающей жидкости 3.
Результаты сравнительных испытаний смазочно-охлаждающих жидкостей представлены в табл. 1.
Результаты исследований позволили разработать промышленную технологию производства смазочно-охлаждающей жидкости для тонкого алмазного шлифования и технические условия «Смазочно-охлаждающая жид-
кость СОЖ-1» ТУ 6-01-03-82-98.
СОЖ-1 представляет собой водный раствор аминохлоргидратов полиэтиленполиа-миноэпихлоргидриновой смолы, получаемый взаимодействием полиэтиленполиамина и эпихлоргидрина по реакции:
пКН2(С2Н4:ЫН)тС2Н4:ЫН2 + пСН2-СН—СН2С1-
о
[ЙЩ^НфЫН^НфЫН—СН2СНОН—СН£| пНС1
Принципиальная технологическая схема производства СОЖ-1 представлена на рис. 1
Синтез проводят следующим образом. Умягченная вода закачивается в емкость-мер-
Таблица 1
Сравнительные данные испытаний СОЖ при тонком алмазном шлифовании
марка Удельная Концентра- Количество Шерохова- абразивная
обработан-
Наименование Вид стекол марка норма тость стойкость
СОЖ по ГОСТ ция
операции станков расхода, СОЖ, % ных поверхности, инструмента
3514 кг/м2 деталей мкм за смену
Метацид тонкое К-8 ТФ-4 АШС-15
шлифо- 0.0065 0.5-1 557726 0.001 —
ТК-21 АШС-40
вание ТК-23
СОЖ тонкое К-8 ТФ-4 АШС-15 повышается
шлифо- 0.001 0.1-0,3 557726 0.001 в 1.2-1.4
ТК-21 АШС-40
вание раза
ТК-23
Таблица 2
Наименование показателя Норма Полученный продукт
Внешний вид Вязкая от светло-желтого до темно-коричневого цвета жидкость, без мех. примесей Соответствует
Массовая доля основного вещества, %, в пределах 25-50 49.5
Водородный показатель водного раствора с массовой долей основного вещества 1%, в пределах 7.0-9.5 7.0
Кинематическая вязкость водного раствора с массовой долей основного вещества 25%, 2 / мм /с, в пределах 3.0-10.0 9.5
ник 6. Полиэтиленполиамины завозятся в автоцистернах и перекачиваются в емкость-мерник 5. Эпихлоргидрин завозится в автоцистернах, перекачивается в емкость 2 и закачивается в мерник 3. Уровень в мерниках замеряют по уровнемерному стеклу. Синтез препарата СОЖ-1 проводят в реакторе 1 вместимостью 5.0 м3, снабженным мешалкой и рубашкой теплообмена. В рубашку реактора предусмотрена подача пара 3 кгс/см2 для подогрева исходной смеси до температуры реакции, и охлаждающей оборотной воды для съема тепла реакции. Для предотвращения уноса паров реактор снабжен обратным холодильником 4, который охлаждается оборотной водой.
Для проведения синтеза СОЖ-1 в реакторе 1 готовят водный раствор полиэтиленполи-аминов. Для этого из мерника 6 насосом принимают 2200 л умягченной воды и из мерника 5 принимают 1300 л ПЭПА. Смесь перемешивают в течение 10 мин. Далее, из мерника 3 дозируют первую порцию ЭПХГ в количестве 590 л с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 45—55 оС. После окончания дозировки реакционную массу охлаждают подачей оборотной воды в рубашку реактора до температуры 20—25 оС, затем дозируют вторую порцию ЭПХГ в количестве 275 л с такой скоростью,
чтобы температура реакционной массы находилась в интервале 45—55 оС. По окончании дозировки ЭПХГ температуру в реакторе поднимают до 70 оС подачей пара в рубашку реактора и дают выдержку в течение двух часов при непрерывном перемешивании.
По окончании выдержки подачу пара прекращают и реакционную массу оставляют в реакторе на естественное охлаждение до 20-25 оС.
Готовый продукт анализируют и сливают в емкости 7.8.
Полученный продукт имеет показатели качества, представленные в табл. 2.
Литература
1. А. с. 1694633 СССР Смазочно-охлаждающая жидкость для обработки оптических стекол / Загидуллин Р. Н., Абдрашитов Я. М. и др. // Б. И.- 1991.- №44.
2. Загидуллин Р. Н., Дмитриев Ю. К. и др. Сма-зочно-охлаждающая жидкость для обработки оптических стекол и деталей автомобилей// Нефтепереработка и нефтехимия-2002: Материалы научно-практической конференции.- Уфа, 2002.- С. 150.
3. Расулев З. Г., Рысаев В. У. и др. Технология получения смазочно-охлаждающей жидкости СОЖ-1 // Нефтегазопереработка и нефтехи-мия-2005: Материалы международного конгресса.- Уфа, 2005.- С. 140.
