CC BY
357
УДК 615.322453.3.014.21.015.21:616.36
РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ СУХОГО ЭКСТРАКТА ТРАВЫ
ЛАБАЗНИКА ВЯЗОЛИСТНОГО
DEVELOPMENT OF TECHNOLOGY FOR DRY MEADOWSWEET HERB EXTRACT
Н.Н. Крылов, А.М. Шевченко N.N. Krylov, A.M. Shevchenko
Пятигорский медико-фармацевтический институт — филиал ГБОУ ВПО «ВолгГМУ» Минздрава России Россия, 357532, Ставропольский край, г. Пятигорск, пр. Калинина, д. 11
Pyatigorsk medico-pharmaceutical institute — branch to Volgograd State Medical University Russia, 357532, Stavropol Krai, Pyatigorsk, Kalinin Av., 11
E-mail: [email protected], [email protected]
Ключевые слова: лабазник вязолистный, экстракт сухой, флавоноиды.
Key words: meadowsweet, dry extract, flavonoids.
Аннотация. С целью создания сухого экстракта травы лабазника вязолистного, предназначенного для введения в состав сублингвальных таблеток ноотропного действия, изучены товароведческие и физико-химические показатели исходного сырья: влажность, содержание флавоноидов, экстрактивных веществ, а также установлен коэффициент его поглощения. На основании этих показателей проведен теоретический расчет необходимого числа ступеней экстракции травы лабазника вязолистного при соотношении фаз 1:2. Оказалось, что для реализации заданной эффективности процесса 95% необходимо 5 ступеней экстракции. Полупродукт - жидкий экстракт лабазника 1:2 получен на 70% этиловом спирте методом реперколяции с завершенным циклом. Затем полупродукт выпаривали и сушили под вакуумом до влажности, не превышающей 5%. Анализ полученных серий сухого экстракта показал, что содержание суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин составляет в среднем 9.6%.
Resume. In order to create a dry extract herb meadowsweet for administration of the sublingual tablets of nootropic action, ther was a study of merchandising and physical and chemical feedstocks: moisture content of flavonoids, extractives, and set its absorption coefficient. Based on these theoretical calculation parameters required number of extraction steps grass meadowsweet phases at a ratio of 1:2. It was found that to achieve the desired efficiency of 95% is to be a 5-speed extraction. Intermediate - liquid extract of meadowsweet 1:2 was obtained by 70% ethanol by reperco-lation with complete cycle. Then the crude product was evaporated and dried under vacuum to a moisture content not exceeding 5%. Analysis of a series of dry extract showed that the content of total flavonoids quercetin based on an average of 9.6%.
Введение
В настоящее время острые нарушения мозгового кровообращения - одна из основных причин заболеваемости и смертности во всем мире. По данным ВОЗ, ежегодно инсульт развивается не менее чем у 5.6-6.6 млн. человек, а третья часть перенесших инсульт людей трудоспособного возраста умирает.
Учитывая побочные действия, которыми сопровождается действие синтетических ноотропов, важное значение приобретает поиск и разработка способов получения ноотропных препаратов растительного происхождения, сочетающих высокую активность с безопасностью и мягкостью эффекта, что особенно важно в зрелом возрасте.
С этой целью обоснована перспективность использования многих растений, в частности гинк-го двулопастного (Ginkgo biloba), лабазника вязолистного (Filipéndula ulmaria (L.), княжика сибирского (Atragene speciosa) и др. [Шилова и др., 2013.; Крылов и др., 2015]. Особый интерес представляют препараты лабазника вязолистного, имеющие схожую ноотропную активность с препаратами гинкго двулопастного. На Северном Кавказе его ввели в культуру и производят на его основе комплексную БАД к пище в виде таблеток с микронизированным растительным сырьем [Авдеева, 2004]. Нашей задачей явилась разработка сублингвальных таблеток на основе сухих экстрактов гинкго двулопаст-ного, лабазника вязолистного [Шевченко и др., 2015]. Однако мы не имели данных как о рациональных технологических параметрах процесса получения сухого экстракта лабазника, так и о нормах его
качества. Кроме того, существующая технология, предусматривающая выделение и очистку суммы флавоноидов, не позволяет извлечь полный комплекс ценнейших БАВ этого растения, т.к. они обладают различными физико-химическими свойствами, а это снижает его ноотропную активность.
Цель
Целью настоящего исследования явилась разработка новой технологии сухого экстракта травы лабазника вязолистного.
Материалы и методы
В работе использовались известные методы экстракции лекарственного растительного сырья и способы их расчета [Андрианов, 1982; Пшуков, Муравьев, 1986], а также спектрофотометрические методы анализа сырья и извлечений из травы лабазника вязолистного. Содержание флавоноидов определяли по методикам, описанным в литературе [Авдеева, 2004.; Шилова и др., 2013]. Анализ влажности и экстрактивных веществ проводили по фармакопейным методикам [Государственная фармакопея СССР, 1990].
Результаты и их обсуждение
Эксперименту предшествовал химический анализ 3 серий сырья с определением исходного количества суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин (Сисх.= 2,0 %) и экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом (15.6%). Результаты приведены в табл. 1.
Таблица 1 Table. 1
Показатели качества различных серий травы лабазника вязолистного Quality indicators of various series herb meadowsweet
Показатель качества Серия сырья
1 2 3
Экстрактивные вещества, % 15.64±0.34 14.88±0.32 15.66±0.29
Содержание флавоноидов, в пересчете на кверцетин, % 1.82±О.О6 1.91±0.05 2.1±0.07
Влажность, % 11.8±0.6 12.4±0.6 13.0±0.7
На первом этапе необходимо было разработать полупродукт для получения сухого экстракта -жидкий экстракт. В качестве экстрагента использовали 70% спирт, рекомендованный для экстракции травы лабазника вязолистного [Шилова и др., 2013]. Для получения извлечения мы избрали метод реперколяции при соотношении сырья и экстрагента 1:2, которое выбрано нами с целью повышения эффективности экстракции. При этом методе, как известно, большое значение имеет число ступеней экстракции, которое влияет, с одной стороны, на продолжительность производственного процесса, с другой - на полноту экстрагирования и эффективность использования исходного сырья. Предварительно нами определен коэффициент поглощения сырья (Кп=2.5), необходимый для расчетов.
Для расчета числа ступеней равновесных многоступенчатых способов экстрагирования может быть использовано уравнение [Пшуков, Муравьев, 1986]:
*1 -%J
п =-^00/
lg a - lg u
(1)
Где:
"Л - число ступеней экстракции; В - заданная степень истощения сырья; а - коэффициент поглощения сырья;
и - количество жидкой фазы на единицу массы сырья, равная сумме коэффициентов поглощения и сбора готового продукта (2+2.5).
Расчеты показали, что при заданной степени истощения сырья 95% и соотношении сырье - экстрагент 1:2 число ступеней экстракции будет следующим:
* 1" %о)
77 = —-^^ = 5,1« 5
lg2,5 - lg4,5 (2)
Полупродукт - жидкий экстракт травы лабазника 1:2 получали методом реперколяции с завершенным циклом на лабораторной установке, представляющей собой батарею из 5 перколяторов. Предварительно все перколяторы загружали равными порциями рассчитанного количества измельченной до размера частиц 3-5 мм травы лабазника вязолистного. Экстрагент - 70% спирт, отмеривали из расчета соотношения исходное сырье: готовый продукт 1:2 и с учетом коэффициента поглощения Кп=2.5, т.е на 100 г травы необходимо было 450 мл спирта (100-2+2.5-100). Сырье заливали 70% спиртом и проводили реперколяцию с завершенным циклом по методике, описанной в литературе [Пшуков, Муравьев, 1986]. Извлечения объединяли. Получено 3 серии полупродукта - жидкого экстракта лабазника 1:2 из сырья разных партий, которые подвергали анализу, результаты которого представлены в таблице 2.
Таблица 2 Table. 2
Показатели качества жидкого экстракта лабазника 1:2 Quality parameters of the liquid extract meadowsweet 1: 2
Показатель качества Серия
1 2 3
Внешний вид Жидкость темно-зеленого цвета, пряно-спиртового запаха, горького вкуса
Сухой остаток, % 7.64±0.34 7.58±0.32 7.66±0.29
Содержание флавоноидов, в пересчете на кверцетин % 0.84±0.03 0.8I±0.04 0.9±0.05
Содержание спирта, % 64.8±2.1 65.2±2.0 65.0±1.8
Сухой экстракт лабазника вязолистного получали путем выпаривания жидкого экстракта 1:2 под вакуумом при t=40-50 ^ и остаточном давлении 0.15 атм., затем сушки под вакуумом до содержания влаги удовлетворяющим требованиям ГФ XI (не более 5%) [Государственная фармакопея СССР, 1990] и измельчали в ступке до частиц, проходящих сквозь сито 0.25 мм. Полученный сухой экстракт лабазника вязолистного имел вид аморфного порошка зеленовато-коричневого цвета, со специфичным запахом, вяжущего вкуса.
Таблица 3 Table. 3
Показатели качества различных серий экстракта лабазника сухого Quality indicators of various series of dry extract meadowsweet
Показатель качества Серия
1 2 3
Содержание флавоноидов, в пересчете на кверцетин % 9.45±0.05 9.15±о.о6 10.1б±0.05
Влажность, % 4.8±0.1 5.2±0.1 5.0±0.1
Таким образом, анализ полученных серий сухого экстракта показал (табл. 3), что содержание суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин составляет в среднем 9.59±0.05, что выше содержания, описанного в литературе [Шилова и др., 2013].
Список литературы References
Авдеева Е.Ю. 2004. Исследование лабазника вязолистного как источника эффективного ноотропного средства. Автореф. дис. ... канд. фарм. наук. Пермь, 24.
Avdeeva E.Ju. 2004. Issledovanie labaznika vjazolistnogo kak istochnika jeffektivnogo nootropnogo sredstva [Research of a meadowsweet of vyazolistny as source of effective nootropic remedy]. Avtoref. dis. ... kand. farm. nauk. Perm', 24. (in Russiаn)
Андрианов Е.И. 1982. Методы определения структурно-механических характеристик порошкообразных материалов. М.: Химия, 255.
Andrianov E.I. 1982. Metody opredelenija strukturno-mehanicheskih harakteristik poroshkoobraznyh materi-alov [Methods of definition of structural and mechanical characteristics of powdery materials]. M.: Himija, 255. (in Russiаn)
Государственная фармакопея СССР. 1990. Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье. МЗ СССР, 11-е изд., доп. М., Изд-во Медицина, 400.
Gosudarstvennaja farmakopeja SSSR. 1990. Vyp. 2. Obshhie metody analiza. Lekarstvennoe rastitel'noe syr'e [General methods of the analysis. Medicinal vegetable raw materials]. MZ SSSR, 11-e izd., dop. M., Izd-vo Medicina, 400. (in Russiаn)
Крылов Н.Н., Компанцева Е.В., Шевченко А.М. 2015. Обоснование состава и методик анализа сублинг-вальных таблеток на основе экстрактов гинкго, лабазника, глицина и янтарной кислоты. Разработка и регистрация лекарственных средств. Науч.-произв. журнал. 1: 84-91.
Krylov N. N., Kompantseva E.V., Shevchenko A.M. 2015. Obosnovanie sostava i metodik analiza sublingval'nyh tabletok na osnove jekstraktov ginkgo, labaznika, glicina i jantarnoj kisloty. Razrabotka i registracija lekarstvennyh sredstv [Justification of structure and techniques of the analysis of sublingual tablets on the basis of extracts of a ginkgo, a meadowsweet, glycine and amber acid. Development and registration of medicines]. Nauch.-proizv. zhurnal. 1: 84-91. (in Russiаn)
Пшуков Ю.Г., Муравьев И.А. 1986. Расчет соотношения фаз при производстве жидких экстрактов периодическим противоточным многоступенчатым равновесным способом экстрагирования с постоянным соотношением фаз с законченным циклом. Фармация. 35 (1): 32-35.
Pshukov Ju.G., Murav'ev I.A. 1986. Raschet sootnoshenija faz pri proizvodstve zhidkih jekstraktov periodiches-kim protivotochnym mnogostupenchatym ravnovesnym sposobom jekstragirovanija s postojannym sootnosheniem faz s zakonchennym ciklom [Calculation of a ratio of phases by production of liquid extracts in the periodic counterflow multistage equilibrium way of extraction with a constant ratio of phases with the finished cycle]. Farmacija. 35 (1): 32-35. (in Russiаn)
Шевченко А.М. 2015. Технологические аспекты разработки сублингвальных таблеток «Гинкготропил-форте». Фармацевтический кластер как интеграция науки, образования и производства. Сб. материалов 5-й Междунар. науч.-практ. телеконф. Белгород, 210-216.
Shevchenko A.M. 2015. Tehnologicheskie aspekty razrabotki sublingval'nyh tabletok «Ginkgotropil-forte». Far-macevticheskij klaster kak integracija nauki, obrazovanija i proizvodstva [Technological aspects of development of the sublingual tablets «Ginkgotropil-forte». Pharmaceutical cluster as integration of science, education and production]. Sb. materialov 5-j Mezhdunar. nauch.-prakt. telekonf. Belgorod, 210-216. (in Russiаn)
Шилова И.В., Самылина И.А., Суслов Н.И. 2013. Разработка ноотропных средств на основе растений Сибири. Сиб. гос. мед. ун-т. Томск: Печатная мануфактура, 267.
Shilova I.V., Samylina I.A., Suslov N.I. 2013. Razrabotka nootropnyh sredstv na osnove rastenij Sibiri [Development of nootropic means on the basis of plants of Siberia]. Sib. gos. med. un-t. Tomsk: Pechatnaja manufaktura, 267. (in Russiаn)
