CC BY
28
РАЗРАБОТКА НОВЫХ МЕТОДИК КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ОПЕРАЦИИ ПЕРЕМЕШИВАНИЯ ТОНКОИЗМЕЛЬЧЕННЫХ ПРОБ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ
О.А. Белавина1, В.А. Швецов2, В.В. Пахомова3, Д.В. Шунькин4
12'4Камчатский государственный технический университет, Петропавловск-Камчатский, 683003; 3ОАО «Камчатгеология», Петропавловск-Камчатский, 683016 1e-mail: belavina. olia@yandex. ru 2e-mail: bakeev [email protected] 3e-mail: [email protected] 4e-mail: demonl 11@mail. ru
В статье предложена методика контроля качества операции перемешивания тонкоизмельченных проб минерального сырья, рекомендуемая для использования в производственных лабораториях МПР РФ, позволяющая снизить трудоемкость контроля и повысить его экспрессность.
Ключевые слова: подготовка проб к анализу, операция перемешивания тонкоизмельченных проб, степень смешения.
New methods of quality control of mixing fined samples of mineral raw materials. O.A. Belavina1,
О О Л 1 О Л
V.A. Shvetsov , V.V. Pakhomova , D.V. Shunkin (, , Kamchatka State Technical University, Petropavlovsk-Kamchatsky, Russia, 683003; 3Kamchatgeologia, JSC, Petropavlovsk-Kamchatsky, 683016)
This article covers the method of quality control of mixing fined samples of mineral raw materials, recommended for use in production laboratories of the Ministry of Natural Resources and Ecology of the Russian Federation. Such method allows reducing labor-intensiveness and time of control.
Key words: preparation of samples for analysis, operation of mixing fined samples, degree of mixing.
Смешение сыпучих материалов является сложным механическим процессом [1, 2]. Большинство современных критериев оценки качества смеси (степени смешения) основаны на методах статистического анализа [2-4]. Применение этих критериев в практике основано на проведении большого количества дорогостоящих экспериментов [5-8].
Цель настоящей работы: разработка эффективной методики контроля качества операции перемешивания тонкоизмельченных проб минерального сырья, позволяющей снизить трудоемкость контроля и повысить его экспрессность.
Методы. Для контроля качества перемешивания тонкоизмельченной пробы минерального сырья авторы предлагают использовать следующий алгоритм: 1) материал перемешанной пробы помещают на клеенку, разравнивают его в форме диска, слоем толщиной 6-8 мм, делят линейкой на 4 примерно равные части; 2) выявляют наличие частиц фракции крупностью +0,071-0,2 мм, по методике [9]; 3) определяют общее количество сигналов, свидетельствующих о наличии частиц фракции крупностью +0,071-0,2 мм в материале пробы; 4) сравнивая общее количество сигналов с допустимым значением, делают заключение о качестве перемешивания материала тонкоизмельченной пробы минерального сырья.
Предлагаемый алгоритм иллюстрируется результатами следующего эксперимента. Определяли качество перемешивания лабораторной пробы, содержащей 99,5% частиц фракции крупностью -0,071 мм и 0,5% частиц фракции крупностью +0,071-0,2 мм. Применяли разработанную авторами методику [9], основанную на обнаружении редких частиц (частиц размером более 0,071 мм), с помощью кожных рецепторов оператора. Использовали пробу золотосодержащей руды, тщательно перемешанную методом перекатывания, согласно НД [10]. Выполняли экспериментальное исследование по пунктам 1, 2 алгоритма; затем выполняли расчеты по пунктам 3, 4 алгоритма. После чего пробу снова перекатывали два раза и повторяли эксперимент и расчеты согласно алгоритму. Общее количество реализаций алгоритма N = 100 раз, результаты эксперимента и расчетов приведены в табл. 1.
Таблица 1
Результаты эксперимента по перемешиванию материала фракции -0,071 мм (99,5%) и материала фракции +0,071-0,2 мм (0,5%)
№ п/п реализации алгоритма Количество обнаруженных частиц с крупностью более 0,071 мм в квадрате Суммарное количество обнаруженных частиц
1 2 3 4
1 2 3 4 5 6
1 1 1 3 3 8
2 2 3 3 4 12
3 3 3 2 2 10
4 2 3 3 3 11
5 2 3 2 2 9
6 2 3 3 1 9
7 3 5 1 1 10
8 2 4 3 2 11
9 3 2 5 3 13
10 2 4 1 1 8
11 1 4 2 1 8
12 2 1 0 1 4
13 0 1 1 3 5
14 2 2 2 2 8
15 0 3 1 5 9
16 2 3 3 3 11
17 4 3 1 5 13
18 0 3 3 5 11
19 2 3 2 2 9
20 1 4 3 4 12
21 2 2 4 3 11
22 0 1 2 5 8
23 1 3 4 2 10
24 2 3 4 3 12
25 2 2 5 4 13
26 2 2 3 3 10
27 0 3 2 3 8
28 2 1 2 2 7
29 3 4 3 4 14
30 1 3 3 4 11
31 4 2 4 3 13
32 3 4 3 1 11
33 1 4 2 3 10
34 2 3 2 3 10
35 1 2 4 5 12
36 1 4 1 3 9
37 2 2 4 3 11
Окончание табл. 1
1 2 3 4 5 6
38 1 1 3 3 8
39 1 2 3 2 8
40 0 1 2 5 8
41 2 1 3 2 8
42 3 2 3 2 10
43 3 2 2 3 10
44 0 0 5 4 9
45 1 1 4 5 11
46 0 1 5 4 10
47 3 3 3 3 12
48 3 2 4 3 12
49 2 3 3 3 11
50 0 1 4 5 10
51 1 1 4 4 10
52 3 3 4 5 15
53 1 2 5 3 11
54 2 2 2 2 8
55 3 5 2 4 14
56 4 3 4 2 13
57 4 3 2 3 12
58 4 5 3 2 14
59 2 3 3 2 10
60 2 3 3 3 11
61 1 3 3 4 11
62 1 4 3 3 11
63 1 2 3 2 8
64 4 3 4 2 13
65 1 2 2 4 9
66 1 2 1 5 9
67 3 2 3 3 11
68 2 1 4 4 11
69 3 2 4 4 13
70 2 3 5 4 14
71 2 3 3 3 11
72 0 0 4 5 9
73 2 2 2 2 8
74 1 4 3 1 9
75 2 3 2 3 10
76 4 3 4 1 12
77 4 1 3 3 11
78 2 3 5 3 13
79 1 3 3 5 12
80 3 3 4 3 13
81 2 1 1 4 8
82 3 3 3 4 13
83 4 0 1 2 7
84 5 3 4 2 14
85 0 4 2 3 9
86 1 2 2 0 5
87 1 3 2 4 9
88 0 4 1 3 8
89 1 2 2 1 6
90 2 4 2 3 11
91 4 2 2 2 10
92 4 4 3 1 12
93 2 5 3 4 14
94 2 4 3 3 12
95 2 1 4 3 10
96 2 5 3 2 12
97 3 4 2 4 13
98 5 3 5 4 17
99 3 3 5 5 16
100 2 5 2 1 10
Из результатов эксперимента следует, что количество выявленных редких частиц является случайной величиной, которая подчиняется некоторому закону распределения. Если закон распределения редких частиц соответствует нормальному, то возможна практическая реализация надежной методики контроля крупности частиц.
Для выявления закона распределения построили гистограмму (рис. 1) по методике [11, 12], для этого использовали экспериментальные данные, обработанные по методическим указаниям [12] и приведенные в табл. 2. Рассчитали значение критерия Пирсона и сравнили его с табличным значением [12].
Таблица 2
Класс Коли- чество обнару- женных частиц. Интервал + 1 Число реали- заций случайной величины « Нормированный интервал + 1 Табличные значения функции Лапласа Теорети- ческие вероят- ности р Теорети- ческие частоты щ (пг Щ)г/Щ
ф(и) фО, + 1)
1 4-5 1 -<»--1,07 («1 = 6) -0,5 -0,3577 0,1423 14,2 4,7352
5-6 2
6-7 1
7-8 2
2 8-9 15 -1,07--0,64 -0,3577 -0,2389 0,1188 11,9 0,8076
3 9-10 12 -0,64--0,21 -0,2389 -0,0832 0,1557 15,6 0,8308
4 10-11 16 -0,21-0,21 -0,0832 0,0832 0,1664 16,6 0,02169
5 11-12 19 0,21-064 0,0832 0,2389 0,1557 15,6 0,7410
6 12-13 12 0,64-1,07 0,2389 0,3577 0,1188 11,9 0,0008
7 13-14 11 1,07-1,5 0,3577 0,4332 0,0755 7,6 1,5210
8 14-15 6 1,5-го («8 = 9) 0,4332 0,5 0,0668 6,7 0,7895
15-16 1
16-17 1
17-18 1
Примечание. 1. Значение %2-критерия: 9,45; 2. Сравниваем с табличным %2 = 9,45 < %2(0,05;5) = 11,1. 3. Распределение результатов обнаружения частиц крупностью +0,071-0,2мм в тонкоизмельченной пробе подчиняется нормальному закону.
4-5 5-6 6-7 7-8 8-^-9 £-10 10-11 11-12 12-13 13-14 14-15 15-16 16-17 17-18
Xj ~ Xj + 1
Рис. 1. Гистограмма распределения результатов обнаружения редких частиц, частиц размером +0,071-0,2 мм в тонкоизмельченной пробе
Из результатов расчета следует, что распределение редких частиц в материале исследуемой пробы подчиняется нормальному закону. Среднее количество сигналов о наличии частиц, обнаруженных при выполнении контрольной процедуры по предлагаемому авторами алгоритму, равно 10,5; стандартное отклонение составляет 2,33. Таким образом, если при выполнении контрольной процедуры будет зафиксировано от 6 до 14 сигналов о наличии редких частиц -качество операции перемешивания исследуемой пробы можно считать удовлетворительным.
По приведенной авторами методике можно установить интервал допустимых значений сигналов для проб с различным содержанием частиц фракции +0,071-0,2 мм. Для практических нужд [10] достаточно установить интервалы допустимых значений сигнала для проб с содержанием крупной фракции от 0,5 до 2%.
Выводы. Предлагаемый авторами алгоритм контроля качества операции перемешивания пробы может быть использован в производственных лабораториях МПР РФ.
Обработка результатов обнаружения частиц крупностью +0,071-0,2 мм в тонкоизмельченной пробе для расчета %2-критерия
Литература
1. Ким В.С., Скачков В.В. Диспергирование и смешение в процессах производства и переработки пластмасс. - М.: Химия, 1988. - 72 с.
2. Стренк Ф. Перемешивание и аппараты с мешалками. Польша, 1971. / Пер. с польск.; Под ред. И.А. Щупляка. - Л.: Химия, 1975. - 384 с.
3. Романов Н.Р. Сравнение эффективности операций перемешивания опробуемых материалов // Заводская лаборатория. - 1965. - Т. XXXI, № 10. - С. 1231-1234.
4. Стахеев Ю.И., Кузнецов Ю.Н. Неоднородность химического состава вещества и точность аналитических методов. Обзор // Заводская лаборатория. - 1970. - Т. XXXVI, № 1. - С. 1-6.
5. Швецов В.А. Химическое опробование золоторудных месторождений. - Петропавловск-Камчатский: Изд-во КамчатГТУ, 2008. - 222 с.
6. Коузов П.А. Основы анализа дисперсного состава промышленных пылей и измельченных
материалов. - 3-е изд., перераб. - Л.: Химия, 1987. - 264 с.
7. Иткин Г.Е. Контроль крупности минерального сырья автоматическими гранулометрами. -М.: Недра, 1986. - 88 с.
8. Карпов Ю.А., Савостин А.П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. - М.: Бином. Лаборатория знаний, 2003. - 243 с.
9. Швецов В.А., Белавина О.А., Пахомова В.В., Адельшина Н.В. Заявка на изобретение. Способ контроля крупности частиц аналитической пробы. Регистрационный номер 2010108300.
10. ОСТ 41-08-249-85. Стандарт отрасли. Управление качеством аналитической работы. Подготовка проб и организация выполнения количественного анализа в лабораториях Мингео СССР. - М.: ВИМС, 1985. - 32 с.
11. Рабинович С. Г. Погрешности измерений. - Л.: Энергия, 1978. - 262 с.
12. Смагунова А.Н., Карпукова О.М. Методы математической статистики в аналитической химии. - Иркутск: Изд-во Иркут. гос. ун-та, 2008. - 339 с.
