CC BY
21
УДК 006.9:53.089.68:543.42:669.13
РАЗРАБОТКА НОВЫХ КОМПЛЕКТОВ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ЧУГУНОВ
Самарина Г. А.
Заведующая лабораторией спектрального анализа Испытательного центра ЗАО «ИСО»
620057, г. Екатеринбург, ул. Ульяновская, 13а Тел.: (343)228-18-90 E-mail: spectral@icrm-ekb.ru
Игнатенко Т. И.
Старший научный сотрудник лаборатории спектрального анализа Испытательного центра ЗАО «ИСО»
Институт разработал и выпустил ряд новых комплектов легированных чугунов (ЧГ24 -ЧГ28, ЧГ30 - ЧГ34 и ЧГ35 - ЧГ40). В 2013 г. будет выпущен комплект высоколегированных чугунов ЧГ41 - ЧГ45. Проведенная оптимизация номенклатуры государственных стандартных образцов (ГСО) чугунов и запланированный выпуск ЧГ41 - ЧГ45 позволит практически полностью обеспечить потребности предприятий в ГСО легированных чугунов.
The Institute developed and released a number of new sets of alloyed cast irons (ChG24 -ChG28, ChG30 - ChG34 and ChG35 - ChG40). In 2013 a set of high-alloyed cast irons ChG41 - ChG45 will be released. The performed optimization of the nomenclature of state certified reference materials of (SCRM) of cast irons and the planned release of ChG41 - ChG45 will allow to satisfy almost completely the needs of the enterprises in SCRMs of alloyed cast irons.
Ключевые слова: чугун, спектральный анализ, стандартные образцы, комплекты государственных стандартных образцов.
Key words: cast iron, spectral analysis, certified reference materials, sets of state certified reference materials.
Внедренная в 1970-х гг. система стандартных образцов для спектрального анализа материалов черной металлургии включала в себя два комплекта: ЧГ1 - ЧГ6 и ЧГ8 - ЧГ11, предназначенных, соответственно, для анализа передельных и литейных чугунов. В дальнейшем система была расширена комплектами чугунов, модифицированных магнием, и низколегированных чугунов.
В настоящее время институт продолжает совершенствовать номенклатуру стандартных образцов для спектрального анализа с учетом современных требований, предъявляемых к стандартным образцам при внедрении на предприятиях нового оборудования и современных технологий. Начиная с 2000 г. институт выпустил три комплекта государственных стандартных образцов для спектрального анализа низколегированных чугунов по ГОСТ 7769-82: ЧГ24 - ЧГ28 (ЛР3, АЧВ-1, ЧНМШ, АЧВ-2, Л5, ЧВГ45), ЧГ30 - ЧГ34 (ЧВГ40, АЧС-3, ЧНХТ, ЧХ1, ЧХ2) и ЧГ35 - ЧГ40 (ЧН2Х, ЧНХМДШ, ЧНХМД, ЧХ2, ЧНХТ). Диапазоны основных анализируемых элементов остались на прежнем уровне, при этом в число аттестованных
характеристик были включены олово и сурьма. В табл. 1 представлены интервалы контролируемых элементов по ГОСТ 7769-82, а также диапазоны аттестованных в комплектах характеристик.
Разработку композиции новых комплектов и выплавку материала проводили при участии специалистов ОАО «ГАЗ» (г. Нижний Новгород), при этом были использованы разные технологии приготовления образцов. ГСО ЧГ35 - ЧГ40 получены путем отливки в кокиль. Образцы представляют собой усеченный конус высотой 35-40 мм, диаметр основания 35-40 мм. Технология приготовления ГСО ЧГ30 - ЧГ34 - разливка на массивную стальную плиту. Образцы имеют форму усеченной пирамиды высотой 20-26 мм с квадратным основанием со стороной 35-40 мм. Все образцы имеют структуру отбеленного чугуна, необходимую для выполнения анализа на вакуумных спектрометрах; гарантированная высота рабочей зоны составляет 10 мм.
В последние годы институт проводит совместную работу с предприятием «ЕсосЬтт» (Чешская Республика) по разработке и выпуску комплектов ГСО легированных
Таблица 1
Сопоставление диапазонов аттестованных характеристик в ГСО легированных чугунов с требованиями ГОСТ 7769-82
Элементы Диапазон массовой доли элементов, %
ГОСТ 7769-82 Комплекты, выпущенные до 2000 г. Комплекты, выпущенные после 2000 г. Комплект, ЧГ41 - ЧГ45 (2013 г.)
Углерод 0,3-3,8 (2,5-3,8)* 2,3-3,9 2,4-3,7 0,6-3,8
Кремний 0,2-18 (0,7-6)* 0,3-3,7 0,6-3,0 0,5-3,8
Марганец 0,5-9 (0,5-1,6)* 0,09-2,1 0,13-2,1 0,3-2,5
Сера 0,01-0,15 (0,01-0,15)* 0,004-0,08 0,004-0,09 0,01-0,07
Фосфор 0,04-1,5 (0,04-0,3)* 0,02-0,55 0,009-0,4 0,03-1,2
Хром 0,0-34 (01,0-3)* 0,05-1,8 0,03-2,0 9-34
Никель 0,3-21 (0,3-4,5)* 0,06-2,1 0,02-2,2 0,15-5,2
Ванадий 0,15-0,35 (-)* 0,02-0,4 0,002-0,3 0,03-0,4
Молибден 0,2-4 (0,2-1)* 0,002-0,8 0,002-0,6 0,03-2
Титан 0,05-1 (0,05-1)* 0,003-0,2 0,003-0,2 0,01-0,4
Медь 0,2-8 (0,2-1,5)* 0,03-1,0 0,01-1,3 0,04-2,3
Алюминий 0,1-31 (0,1-1,5)* 0,02-0,18 0,007-0,04 -
Кобальт Не нормируется 0,04-0,4 - -
Магний 0,009-0,02 0,01-0,05 -
Сурьма - 0,009-0,05 -
Олово " - 0,002-0,3 -
Примечания. Звездочкой (*) обозначены диапазоны контролируемых элементов в марках низколегированных чугунов. Прочерк в ячейке означает, что содержание элемента в комплекте не аттестовано.
Стандартные образцы № 4, 2012
Таблица 2
Сопоставление значений характеристик однородности для СО чугунов, полученных по разным технологиям
Индекс СО Массовая доля, % Значения СКО, %
ст н ст сх ст 2 сх,о
Кремний
Индекс СО Массовая доля,% ст, % н ОЛст^ % ст % сх, ст 04, % сх,0 '
Кремний
ЧГ25 1,46 0,005 0,030 0,009 0,031
ЧГ31 1,60 0,005 0,030 0,012 0,031
ЧГ39 1,45 0,005 0,030 0,006 0,031
Хром
ЧГ25 0,25 0,003 0,011 0,002 0,012
ЧГ30 0,24 0,004 0,011 0,003 0,012
ЧГ35 0,233 0,002 0,011 0,003 0,012
1 0,8аРл - допускаемое значение ан для ГСО (аРл - нормированный в методике анализа, для которого предназначен ГСО, показатель внутрилабораторной прецизионности, СКО).
2 асх0 - нормированный в методике анализа, для которого предназначен ГСО, показатель повторяемости, СКО).
3 0,8аВл - допускаемое значение ан для ГСО (аРл - нормированный в методике анализа, для которого предназначен ГСО, показатель внутрилабораторной прецизионности, СКО).
4 асх0 - нормированный в методике анализа, для которого предназначен ГСО, показатель повторяемости, СКО).
чугунов. В 2005 г. был выпущен комплект ГСО ЧГ24 -ЧГ28, особенностью которого явилось включение в число аттестованных характеристик сурьмы и олова в диапазоне 0,009-0,052 % и 0,0017-0,115 % соответственно.
Однородность материала исследовали в спектральной лаборатории института на атомно-эмиссионном спектрометре с тлеющим разрядом SA-2000 фирмы LECO. Обработку результатов проводили по программе однофакторного дисперсионного анализа в соответствии с СТО 20872050.СМК.ИЦ.08-20121. Несмотря на различные технологии приготовления материала этих комплектов, получены близкие значения среднего квадратического отклонения (СКО), характеризующего внутри- и межэ-кземплярную однородность распределения элементов в образцах (стсх и стн соответственно). В табл. 2 в качестве примера приведены значения характеристик однород-
1 СТО 20872050.СМК.ИЦ.08-2012. Монолитные стандартные
образцы. Способы оценивания однородности.
ности для кремния и хрома в образцах с близкими содержаниями этих элементов. Полученные значения стн учитывали при расчете полной погрешности ГСО. Значения аттестованных характеристик были установлены методами химического анализа путем проведения межлабораторного эксперимента.
Аналогичные результаты получены для всех аттестованных элементов.
Эксперимент по взаимной согласованности комплектов проводили в спектральной лаборатории института на эмиссионном спектрометре SA-2000 и рентгеновском спектрометре СРМ-25. Для всех элементов, аттестованных в комплектах, получены единые градуировочные зависимости, что свидетельствует о взаимозаменяемости этих комплектов. На рис. 1 приведена градуировочная зависимость интенсивности сигнала (1\1) от содержания элемента (С, %) для никеля, полученная на эмиссионном спектрометре SA-2000 фирмы LECO.
На рис. 2 представлена градуировочная зависимость для олова, полученная на атомно-эмиссионном
С,%
♦ чг30-чг34 ■ чг35-чг40 х нл1а-чл4а
Рис. 1. Градуировочная зависимость для никеля, полученная при совместной съемке комплектов ГСО ЧГ30 - ЧГ34; ЧГ35 - ЧГ40 и ЧЛ1а - ЧЛ4а
♦ ЧГ24-ЧГ28
Рис. 2. Градуировочная зависимость для олова в комплекте ЧГ24 - ЧГ28
Стандартные образцы № 4, 2012 ^^^^^^
спектрометре SPECTROLAB в спектральной лаборатории Нижнетагильского металлургического комбината.
В настоящее время ведется работа над новым комплектом высоколегированных чугунов ЧГ41 - ЧГ45 (ЧХ22С, ЧХ28П, ЧХ28Д2, ЧХ32), материал которого приготовлен при участии фирмы «Ing. Iva Bogumska - SPL» (Чешская Республика). В этом комплекте запланированы к аттестации следующие элементы: хром в диапазоне от 9 до 34 %, никель - до 5 %, молибден - до 2 %, медь - до 2,3 %, фосфор - до 1,5 %. Образцы приготовлены путем отливки между двумя металлическими плитами и представляют собой параллелепипед, имеющий в основании квадрат со стороной 35 мм (рис. 3). Высота параллелепипеда составляет 18-20 мм. Структура металла полностью отбеленная. Выпуск комплекта запланирован на 2013 г.
Таким образом, проведенная оптимизация номенклатуры ГСО чугунов и запланированный выпуск комплекта
Рис. 3. Комплект СО чугунов высоколегированных ЧГ41 - ЧГ45
СО ЧГ41 - ЧГ45 позволит практически полностью обеспечить потребности предприятий в ГСО легированных хромом чугунов.
