CC BY
12
РАЗДЕЛ I. ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ И ИНФОРМАЦИОННЫЕ СИСТЕМЫ
УДК 553.411.08:546.59
РАЗРАБОТКА ИННОВАЦИОННОЙ ТЕХНОЛОГИИ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩЕГО МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ К АНАЛИЗУ
О.А. Белавина, В.А. Швецов, Д.В. Шунькин, Н.В. Адельшина, П.А. Белозёров, В.А. Пахомов
Камчатский государственный технический университет, Петропавловск-Камчатский, 683003
e-mail: [email protected] e-mail: [email protected] e-mail: demon_111 @mail. ru
Предлагается инновационная технология подготовки проб золотосодержащего минерального сырья к анализу, позволяющая снизить затраты электроэнергии, сократить продолжительность процесса, уменьшить износ оборудования, улучшить условия труда лаборантов. Статистическая обработка результатов эксперимента показала, что количество материала с крупностью зерна +0,1 мм, полученного в процессе измельчения, не зависит от влажности пробы в диапазоне ее значений от 0 до 3%.
Ключевые слова: подготовка проб к анализу, золотосодержащее минеральное сырье, влажность пробы, сушка проб в микроволновой печи.
Elaboration of innovative technology of preparing samples of gold-bearing mineral material for analysis.
O.A. Belavina, V.A. Shvetsov, D.V. Shunkin, N.V. Adelshina, P.A Belozerov, V.A. Pahomov (Kamchatka State Technical University, Petropavlovsk-Kamchatsky, 683003)
We offer innovative technology of preparing samples of gold-bearing mineral material for analysis. It allows to lower electric power consumption costs, to cut down the process duration, to decrease the wear and tear of equipment, to improve working conditions of laboratory assistants. Static handling of experiment results showed the quantity of material with fineness of grain +0,1 mm received during grinding process doesn't depend on sample humidity in the range of its value from 0 to 3%.
Key words: preparing samples for analysis, -bearing mineral material, sample humidity, sample drying in microwave oven.
Затраты электроэнергии и труда на подготовку проб золотосодержащего минерального сырья к анализу в лабораториях МПР РФ составляют примерно половину от общих затрат на производство аналитических работ [1].
На основании результатов выполненных научных исследований [2-8] предлагается следующая технология подготовки лабораторных паспортных проб золотосодержащего минерального сырья к анализу:
1) лабораторная проба с крупностью зерна -1 мм подсушивается в микроволновой печи до конечной влажности не более 3%;
2) если начальная влажность пробы менее 1%, то ее увлажняют до 1,0-1,5%;
3) измельчение проб проводят на стандартном оборудовании по стандартной методике;
4) контроль крупности измельченного материала выполняют по методике [4];
5) если содержание материала с крупностью зерна -0,071 мм меньше 90%, то проводят дополнительное измельчение пробы.
Предлагаемая методика позволяет:
- снизить затраты электроэнергии в 1,5-2 раза;
- сократить продолжительность пробоподготовки в 2-3 раза;
- уменьшить износ оборудования на 30%;
- улучшить условия труда лаборантов.
Эффективность использования данной технологии подтверждена результатами следующего эксперимента.
Приготовили групповую пробу из материала кварцевых золотосодержащих проб с крупностью зерна -1 мм, высушили ее до постоянной массы. Отобрали из групповой пробы 32 навески массой 50 г, затем добавляли определенное количество воды в каждую навеску (с помощью мерной пипетки), после чего материал навески перемешивали стеклянной палочкой до однородного состояния (растирая влажные комочки и лепешки). Далее пробы истирали в течение 5 мин на вибрационном истирателе ИВ-4. Измельченные пробы охладили на воздухе и просеяли через сито с отверстиями размером 0,1 мм. Материал проб, оставшийся на сите, взвешивали на электронных лабораторных весах GR-120 (погрешность взвешивания 0,1 мг). Результаты эксперимента приведены в таблице.
Результаты эксперимента по определению влияния влажности материала пробы на процесс ее истирания
№ серии экспериментов Влажность пробы, % Среднее значение массы фракции с крупностью зерна +0,1 мм, % Дисперсия Стандартное отклонение
1 0 2,6976 5,2375343 2,2885659
2 0,2 3,2741 6,955834 2,6373915
3 0,5 2,6966 6,8242536 2,6123272
4 1,0 1,1975 0,5887963 0,7673306
5 1,5 1,6551 2,5699948 1,6031203
6 2,0 4,0587 11,732453 3,4252668
7 2,5 2,3306 1,0044461 1,0022205
8 3,0 3,4841 6,8564696 2,6184861
Статистическая обработка результатов эксперимента [9].
1. Сравнили дисперсии по критерию Кохрена, так как число степеней свободы для всех выборок одинаково ^ = 3). Получили следующий результат:
£2 11732453 ^ = ^ = Т?73245^ 0,2809< атах (0,05; т = 8; / = 3) = 0,4377. ЛЕ 41,769779
Следовательно, дисперсии однородны.
2. Выявляли выбросы с помощью критерия Граббса.
Проверили на выбросы средние значения массы фракции с крупностью зерна +0,1 мм, полученные в 8 сериях экспериментов. При этом средние значения составили:
2,6976; 3,2741; 2,6966; 1,1975; 1,6551; 4,0587; 2,3306; 3,4841.
Результаты расположили в порядке возрастания:
1,1975 < 1,6551 < 2,3306 < 2,6966 < 2,6976 < 3,2741 < 3,4841 < 4,0587.
По всем результатам рассчитали: среднее арифметическое Х = 2,6743; дисперсию Б2 = = 0,8958536; стандартное отклонение Б = 0,9464953.
Наибольшее отклонение от среднего имеют первый и восьмой результаты, для них вычислили критерий Граббса и сравнили с табличным:
О1 = (Х-Х1) /Б = (2,6743 - 1,1975) / 0,9464953 = 1,560 < О (0,05; 8) = 2,122;
О8 = (Х%-Х) /Б = (4,0587 - 2,6743) / 0,9464953 = 1,463 < О (0,05; 8) = 2,122.
Так как расчетные значения критерия О1 и О8 меньше табличного для уровня значимости 0,05, то оба результата оставляем в выборке.
3. Оценка значимости расхождения средних результатов.
3.1. Проверяли однородность дисперсий Б!2 и Б22 с помощью критерия Фишера:
Г, = 4 = 6,955834 = 1,3280741,1,33. 1 5,2375343
Так как значение = 1,33 < ^ (0,05; / х = 3; / 2 = 3) = 9,28, то есть дисперсии однородны, вычислили их среднее значение:
^ = / • &2 +/2 • = 3 • 5,2375343+ 3• 6,955834= 6 ^^
1,2 / + /2 3 + 3 ,
Определили стандартное отклонение З!, 2 = 2,4691; / = 6.
Рассчитали экспериментальное значение ¿-критерия и сравнили его с табличным значением:
X, -Х п • п 3,2741-2,6976 4• 4 Л = —2-1 • —^ = -----. -= 0,330, Л = 0,330<Л(0,05; 6) = 2,45.
1 Vn + п 2,4691 м + 4 1
Сделали вывод, что расхождение между средними результатами 1 и 2-й серий экспериментов носит случайный характер. Оба результата характеризуют одно и то же математическое ожидание, оценка которого равна:
х _ щ •Х1 + щ • Х2 _ 4 • 2,6976+ 4 • 3,2741 _ , ^ ,
1,2 щ + щ 4 + 4
3.2. Проверяли однородность дисперсий и S2 с помощью критерия Фишера:
К = ^ = 6-8242536= 1,1193385» 1,12.
2 Sl2 6,096684
Получили значение Е2 = 1,12< Е (0,05; Л = 3; Л = 7) = 4,35, то есть дисперсии однородны, поэтому определили их среднее значение:
^ = /1 • &3 + /2 • ^ = 3• 6,8242536+ 7 • 6,096684= 6 3149543.
П-3
/1 +/2 3 + 7
Затем вычислили стандартное отклонение «1-3 = 2,5130; / = 10.
Рассчитали экспериментальное значение ¿-критерия и сравнили его с табличным значением:
_ Х1,2 - Х3 Л2 = '
Sl-з "У
щ2 + щ 2,5130 48 + 4
2,9858-2,6966 I8•4 = 0,188; Л2 = 0,188<Л(0,05; 10) = 2,23.
Расчеты показывают, что расхождение между средними результатами 1, 2 и 3-й серий экспериментов носит случайный характер. Оба результата характеризуют одно и то же математическое ожидание, оценка которого равна:
х = щ,2 •Х 1,2 + щ •Х3 = 8• 2,9858+ 4• 2,6966 = 28894 13 щ 2 + щ 8 + 4
3.3. Проверяли однородность дисперсий &2_3 и S42 с помощью критерия Фишера:
К = Зк = 6,3149543= 10,725193» 10,725.
3 &2 0,5887963
Так как значение Ез = 10,725 > Е (0,05;Л = 11;= 3) = 8,765 и Е3 = 10,725 < Е (0,01;Л = 11; /2 = 3) = 27,14, случай сомнительный. Но в связи с тем, что разность между рассчитанным значением критерия и табличным для уровня значимости 0,05 меньше, чем для табличного при уровне значимости 0,01, принимаем, что дисперсии однородны, поэтому определили их среднее значение:
^2 = /1 • ^-3 + /2 • &2 = 11- 6,3149543+ 3• 0,5887963_ 5 ^^
1-4 /1 + /2 11 + 3 ,
Определили стандартное отклонение «1_4 = 2,2556; / = 14.
Рассчитали экспериментальное значение ¿-критерия и сравнили его с табличным значением:
Х - Х п • п 28894-11975 12-4 = Х1-3 Х4 • ^ щ = 2,8894 1,1975 ^^ = 130, = 1,30<((0,05; 14) = 2,14. 3 & „ ,+ щ 2,2556 V12 + 4 3
1-4 1-3 4
щ1,2 • щ3
Сделали вывод, что расхождение между средними результатами 1-3 и 4-й серий экспериментов носит случайный характер. Оба результата характеризуют одно и то же математическое ожидание, оценка которого равна:
х _ • Х,_з + пА • Х4 _ 12 •2,8894+ 4-1,1975 = 24665
1 4 п_3 + п 12 + 4
3.4. Проверяли однородность дисперсий £1-42 и £5 2 с помощью критерия Фишера:
К . . 5'0879203= 1,9797395.1,98.
4 2,5699948
Получили значение Е4 = 1,98 < Е (0,05; / = 15; /2 = 3) = 8,70, то есть дисперсии однородны, поэтому определили их среднее значение:
£2 = /1 • ^ + /2 • ^52 = 15• 5,0879203+ 3 • 2,5699948= /| ^^
1-5 /1 + /2 15 + 3 ,
Затем вычислили стандартное отклонение £1-5 = 2,1606; / = 18.
Рассчитали экспериментальное значение ¿-критерия и сравнили его с табличным значением:
X „-X п „• п 2,4665-1,6551 16^4
и = —^-5 • —^—5- = --2---= 0,67; и = 0,67 < г(0,05; 18) = 2,10.
4 у П_4 + п 2,1606 П6 + 4 4
Расчеты показывают, что расхождение между средними результатами 1-4 и 5-й серий экспериментов носит случайный характер. Оба результата характеризуют одно и то же математическое ожидание, оценка которого равна:
х _п,-4 • Х,-4 + п • X5 _16^2,4665+ 4•1,6551_23012
1 5 п1-4 + п 16 + 4
3.5. Проверяли однородность дисперсий £1-52 и £6 2 с помощью критерия Фишера:
Й = "-732453. 2,5132357. 2,51.
5 S2_5 4,668266
Так как значение Е5 = 2,51 < Е (0,05; / = 3; /2 = 19) = 3,13, то есть дисперсии однородны, поэтому определили их среднее значение:
^2 , г о2
1-6
Р2 = /1 • S62 + /2 • SU=3 •11,732453+19^ 4,668266= 5 63 ^
/1 + /2 3 +19
Определили стандартное отклонение £1-6 = 2,3731; / = 22.
Рассчитали экспериментальное значение ¿-критерия и сравнили его с табличным значением:
X -X п • п 40587-23042 20^4 г = *6 А1-5 • п1-5 п6 = 4,0587 2,3042• = 1,35; и = 1,35 < г(0,05; 22) = 2,07.
5 \п-з + п 2,3731 V 20 + 4 5
Сделали вывод, что расхождение между средними результатами 1-5 и 6-й серий экспериментов носит случайный характер. Оба результата характеризуют одно и то же математическое ожидание, оценка которого равна:
х _ п-5 • Xl-5 + п • X6_ 20^2,3042+ 4• 4,0587 = 25%6 1-6 + п 20 + 4
3.6. Проверяли однородность дисперсий £1-62 и £7 2 с помощью критерия Фишера:
&2, 5,631564 _
К = = —-= 5,6066363. 5,607.
6 S72 1,0044461
Получили значение Е6 = 5,607 < Е (0,05; / = 23; /2 = 3) = 8,647, то есть дисперсии однородны, поэтому определили их среднее значение:
= А • ^ + /2 • 5; = 23-5,631564+ 3-1,0044461_5
1-7 /1 + / 23+з
Затем вычислили стандартное отклонение 51-7 = 2,2578; / = 26.
Рассчитали экспериментальное значение ¿-критерия и сравнили его с табличным значением:
X X П «• П 2,5966-2,3306 24-4 Л _ Л „„ ,ппг
^ -1 •—- = —----л-= 0,22; и = 0,22 < ^(0,05; 26) = 2,06.
6 5-7 V П-6 + П 2,2578 V 24 + 4 6 , (, ; ) ,
Расчеты показывают, что расхождение между средними результатами 1-6 и 7-й серий экспериментов носит случайный характер. Оба результата характеризуют одно и то же математическое ожидание, оценка которого равна:
х _ п_6 • X16 + п7 • X, _ 24-2,5966+ 4• 2,3306 = 25586 1-7 п_6 + п7 24 + 4
3.7. Проверяли однородность дисперсий и 582 с помощью критерия Фишера:
= 51 = 68564696= 150215^ 1
7 5,0976653
Так как значение = 1,345 < ^ (0,05; / = 3; /2 = 27) = 2,965, то есть дисперсии однородны, поэтому определили их среднее значение:
£2 = /1 • 52 + / • 51-7 = 3 • 6,8564696+ 27 • 5,0976653= 5 2?35 ^ 1-8 /1 + /2 3 + 27 ,
Определили стандартное отклонение ^1-8 = 2,2964; / = 30.
Рассчитали экспериментальное значение ¿-критерия и сравнили его с табличным значением:
17 =
X 8 ~ X1-7
3,4841-2,5586 28 • 4
----.-=0,75; U =0,75 < t(0,05; 30) = 2,04.
2,2964 \28 + 4 7
Сделали вывод, что расхождение между средними результатами 1-7 и 8-й серий экспериментов носит случайный характер. Оба результата характеризуют одно и то же математическое ожидание, оценка которого равна:
х _пх_1 • X^-у + п8 • X8 _ 28• 2,5586+ 4• 3,4841 _26?13 1 8 п_7 + п 28 + 4
Результаты эксперимента позволили сделать следующие выводы:
1) содержание влаги в пробе 1% и более приводит к устранению выделения пыли в процессе истирания;
2) содержание влаги в пробе 1% и более приводит к снижению шума при работе оборудования;
3) количество материала с крупностью зерна +0,1 мм не зависит от влажности пробы в диапазоне ее значений от 0 до 3%.
П1-7 • П8
1-7 + П8
n
Литература
1. Швецов В.А. Химическое опробование золото-рудных месторождений. - Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2008. - 220 с.
2. К вопросу контроля степени тонкого измельчения лабораторных проб золотосодержащих руд первой группы / В.А. Швецов, О.А. Белавина, Н.В. Адельшина, Д.В. Шунькин, В.В. Пахомова // Вестник КамчатГТУ. - Петропавловск-Камчатский, 2010. - Вып. 14. - С. 16-19.
3. Способ сушки геологических проб золотосодержащих руд с подогревом в микроволновой печи: Заявка на изобретение № 2012117470 / В.А. Швецов, О.А. Белавина, Д.В. Шунькин, Н.В. Адельшина; Дата поступления на экспертизу 26.04.2012.
4. Способ контроля крупности частиц аналитической пробы: Патент на изобретение № 2448337 / В.А. Швецов, В.В Пахомова, О.А. Белавина, Н.В. Адельшина, Н.Б. Кошелева; Заявка № 2010108300; Приоритет изобретения 05 марта 2010 г.; Опубл. 20.04.2012 // Бюл. № 11.
5. Белавина О.А., Швецов В.А., Толстова Л.А. О применении органолептического контроля крупности частиц при подготовке проб минерального сырья к анализу // Наука, образование, инновации: пути развития: Материалы Третьей всерос. науч.-практ. конф. (Петропавловск-Камчатский, 24-26 апреля 2012 г.). - Петропавловск-Камчатский, 2012. - Ч. 1. - С. 109-110.
6. Белавина О.А., Швецов В.А., Адельшина Н.В. Исследование процесса измельчения проб минерального сырья // Природные ресурсы, их современное состояние, охрана, промысловое и техническое использование: Материалы III Всерос. науч.-практ. конф. (Петропавловск-Камчатский, 20-22 марта 2012 г.). - Петропавловск-Камчатский: КамчатГТУ, 2012. - С. 37-41.
7. Совершенствование контроля степени тонкого измельчения лабораторных проб золотосодержащих руд первой группы / В.А. Швецов, В.В. Пахомова, О.А. Белавина, Н.В. Адельшина,
Д.В. Шунькин // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2012. - Т. 78, № 3. - С. 22-24.
8. Обоснование необходимости изменения требований к степени измельчения аналитических проб золотосодержащих руд / В.В. Пахомова, В.А. Швецов, О.А. Белавина, Н.В. Адельшина // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2012. - Т. 78, № 10. - С. 72-74.
9. Смагунова А.Н., Карпукова О.М. Методы математической статистики в аналитической химии: Учеб. пособие. - Иркутск: Изд-во Иркут. гос. ун-та, 2008. - 339 с.
