CC BY
79
ВИАМ/2013-Тр-12-03
УДК 661.183.4-911.48
РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМОСТАБИЛЬНЫХ ПОКРЫТИЙ, ПОЛУЧЕННЫХ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ МЕТОДОМ В СИСТЕМЕ У 2Оз-А12Оз-8Ю2,
ДЛЯ 81С-СОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ
Ю.Е. Лебедева кандидат химических наук
Д.В. Гращенков
кандидат технических наук
Н.В. Попович Л.А. Орлова А. С. Чайникова
Декабрь 2013
Всероссийский институт авиационных материалов (ФГУП «ВИАМ» ГНЦ) - крупнейшее российское государственное материаловедческое предприятие, на протяжении 80 лет разрабатывающее и производящее материалы, определяющие облик современной авиационно-космической техники. 1700 сотрудников ВИАМ трудятся в более чем тридцати научноисследовательских лабораториях, отделах, производственных цехах и испытательном центре, а также в четырех филиалах института. ВИАМ выполняет заказы на разработку и поставку металлических и неметаллических материалов, покрытий, технологических процессов и оборудования, методов защиты от коррозии, а также средств контроля исходных продуктов, полуфабрикатов и изделий на их основе. Работы ведутся как по государственным программам РФ, так и по заказам ведущих предприятий авиационно-космического комплекса России и мира.
В 1994 г. ВИАМ присвоен статус Государственного научного центра РФ, многократно затем им подтвержденный.
За разработку и создание материалов для авиационно-космической и других видов специальной техники 233 сотрудникам ВИАМ присуждены звания лауреатов различных государственных премий. Изобретения ВИАМ отмечены наградами на выставках и международных салонах в Женеве и Брюсселе. ВИАМ награжден 4 золотыми, 9 серебряными и 3 бронзовыми медалями, получено 15 дипломов.
Возглавляет институт лауреат государственных премий СССР и РФ, академик РАН, профессор Е.Н. Каблов.
Статья подготовлена для опубликования в журнале «Труды ВИАМ», №12, 2013 г.
УДК 661.183.4-911.48
Ю.Е. Лебедева, Д.В. Гращенков,
Н.В. Попович, Л.А. Орлова, А.С. Чайникова
РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМОСТАБИЛЬНЫХ ПОКРЫТИЙ, ПОЛУЧЕННЫХ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ МЕТОДОМ В СИСТЕМЕ Y2O3-Al2O3-SiO2, ДЛЯ SiC-СОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ
На основе составов системы Y203-Al203-Si02 золь-гель методом синтезированы защитные термостабильные покрытия для карбидокремниевых материалов, отработана методика приготовления золь-гель растворов, изучено влияние соотношения компонентов в исходных растворах на физико-химические свойства самих растворов и полученных из них гелей, изучены процессы фазообразо-вания при их термообработке. Отработаны технологические параметры нанесения покрытий и показана перспективность их применения в качестве защиты от окисления материалов на основе SiC в условиях эксплуатации при высоких температурах.
Ключевые слова: иттрийалюмосиликатная система, защитное покрытие, карбид кремния.
Yu.E. Lebedeva, D. V. Grachshencov, N. V. Popovich, L.A. Orlova, A.S. Chaynikova
DEVELOPMENT AND RESEARCHING OF THERMOSTABLE SOL-GEL COATINGS IN Y2O3-AL2O3-SIO2 SYSTEM FOR SiC-BASED MATERIALS
In the course of the work with purpose of the obtaining by sol-gel method protective high-temperature coatings of Y203-Al203-Si02 system technique of the preparation film-formation solution was perfected, influence of the components ratio in initial solution on physic-chemical characteristics of solutions, gels and sintered materials was studied, phase formations were studied. Application capability of this coatings to protective SiC materials at high temperature was investigated.
Key words: yttrium-alumosilicate system, protective coating, silicon carbide.
Композиты на основе карбида кремния рассматриваются в качестве перспективных высокотемпературных материалов для использования в качестве элементов газотурбинных реактивных и ракетных двигателей гиперзвуковых летательных аппаратов, теплообменников, газовых турбин ТЭЦ и конструкций микротвэлов ядерных реакторов. В условиях эксплуатации эти материалы подвергаются одновременному действию температуры, нагрузки и окислительной атмосферы в течение длительного периода времени [1-6].
Для работы в экстремальных условиях воздействия высоких температур наиболее перспективны БЮ-содержащие композиты. Этот класс материалов характеризуется комплексом повышенных механических свойств, но одновременное воздействие температуры, нагрузки, окислительной и влажной атмосферы приводит к их деградации [7-12].
Одним из возможных способов решения этой проблемы является разработка высокотемпературных стекловидных и стеклокристаллических покрытий. Получение таких покрытий золь-гель методом представляется наиболее перспективным и имеющим ряд преимуществ по сравнению с традиционными способами: более низкие температуры синтеза, нанесение многослойных покрытий на большую поверхность подложки, возможность получения покрытий с требуемым комплексом свойств и хорошей адгезией к подложке.
Задачей данного исследования является разработка состава и способа нанесения покрытий, позволяющих получать термостабильные высокотемпературные антиокис-лительные покрытия, на карбидокремниевые структуры. На основании проведенных научно-технических и патентных исследований перспективными являются стекловидные и стеклокерамические защитные покрытия, составы которых относятся к системе У2Оз-А12Оз-8Ю2. Интерес к данной системе обусловлен тем, что основные фазы, кристаллизующиеся в ней, обладают хорошими эксплуатационными характеристиками: высокими температурами плавления, низкими значениями температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР), близкими к ТКЛР карбида кремния (табл. 1). Все это делает силикаты иттрия превосходными компонентами для защиты материалов на основе карбида кремния от воздействия высоких температур в окислительной атмосфере.
Физические свойства соединений, образующихся в системе У2Оз-А12Оз-8Ю2 [13-24]
Соединение Температура плавления, °С Характер плавления Плотность, г/см3 Показатель преломления ТКЛР: а-107, К-1
пя пр
ЗАЬОз-28Ю2 1870 Конгруэнтный 3,17 1,654 1,642 -
У2Б105 1980 Конгруэнтный 4,45 1,825 1,807 50-77
У 2^^0у 1790 Инконгруэнтный 4,30-4,11 1,745 1,737 22-38
2У2Оз-ЗБ1О2 Разлагается в твердом состоянии при 1650°С - 1,780 1,765 -
У3А15012 1930 Конгруэнтный 4,57-5,69 1,832-1,873 82
У4А12О9 1930-2030 Конгруэнтный - - -
УА1Оз 1875 Инконгруэнтный 4,88 - 20-100
Синтез таких соединений целесообразно проводить с применением золь-гель метода, который позволяет осуществлять получение высокотемпературных материалов при более низких по сравнению с традиционными керамическими технологиями температурах, наносить покрытия на большую поверхность подложки, синтезировать многослойные покрытия. Кроме того, этот метод, основанный на процессах гидролиза элементоорганических прекурсоров, позволяет регулировать структуру и свойства материалов путем изменения условий синтеза [3, 25-32].
Основными объектами исследования были выбраны составы в иттрийалюмосили-катной системе с содержанием У203 в пределах от 8,6 до 30% (мольн.), А1203 - от 8,2 до 30% (мольн.).
Для приготовления исходных растворов в качестве прекурсоров были использованы нитрат иттрия шестиводный У(К03)3-6Н20, тетраэтоксисилан Б1(0С2Н5)4 (ТЭОС), изобутоксид алюминия А1[О(СН2)(СН)(СНз)2]з (ИБА). В качестве растворителя использовали абсолютированный этиловый спирт. При гелеобразовании в качестве катализатора использовали азотную кислоту.
Вязкость растворов измеряли методом капиллярной вискозиметрии с помощью вискозиметра ВПЖ-1. Время гелеобразования определяли методом Айлера - по отклонению мениска в течение 1 мин при наклоне стакана с гелем под углом 45 град. Сушку полученных гелей проводили при температуре 70°С. Высушенные гели подвергали кальцинированию, а далее термообработке в интервале температур 1000-1400°С. В качестве основных методов использовались: дифференциально-сканирующая калориметрия (ДСК) с масс-спектрометрией, рентгено-фазовый анализ (РФА), дилатометрический метод определения температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР),
ИК-спектроскопия, оптическая, атомно-силовая и электронная микроскопия, наноин-дентирование.
При получении покрытий золь-гель методом важнейшим технологическим свойством является вязкость растворов, которая зависит не только от соотношения основных оксидов и природы используемых прекурсоров, но и количества воды, добавляемой для гидролиза элементоорганических соединений. Мольное соотношение во-да/алкоголяты (К) в растворах составляло 10, 40 и 60. Полученные зависимости вязкости исходных растворов, измеренной непосредственно после их приготовления, от соотношения У2Оз/(А12Оз+8Ю2) и значения К представлены на рис. 1.
Изменение соотношения основных компонентов существенно влияет и на кинетику процессов гидролиза, поликонденсации и гелеобразования в целом (рис. 2). Результаты исследований показали, что наибольшее влияние на процессы структурообразования оказывает содержание ИБА в растворах.
Как видно из данных рис. 2, на всех кривых изменения вязкости от времени наблюдаются два участка. Первый, практически параллельный оси абсцисс, соответствует протеканию реакций гидролиза алкоголятов кремния и алюминия и конденсации образующихся мономеров в димеры. Дальнейшее более интенсивное возрастание вязкости обусловлено протеканием процессов поликонденсации с образованием связей 81-О-Б1 и Б1-О-А1.
СЗ
И 6
А
Н
О
§ 4 СО
0,11 0,12 0,13 0,14 0,16 0,25 0,43
У2Оз/(А12Оз+8Ю2)
Рисунок 1. Зависимость вязкости исходных растворов от соотношения У2Оз/(А12Оз+8Ю2)
и значения К: 10 (□), 40 (■) и 60 (■)
Видно, что вязкость растворов с увеличением соотношения У2Оз/(БЮ2+А12Оз) возрастает. Это может быть обусловлено тем, что в растворах с содержанием большего количества У2Оз уменьшается содержание элементоорганических соединений (ТЭОС,
8
2
0
ИБА), участвующих в процессе гидролиза. Соответственно уменьшается количество спирта, образующегося в ходе этой реакции, следовательно, растворы становятся менее разбавленными, их вязкость возрастает. Наоборот, увеличение мольного соотношения вода/алкоголяты (Я) и, соответственно, степени разбавления растворов вызывает снижение вязкости.
Рисунок 2. Зависимость реологических свойств гелеобразующих растворов от времени при разных соотношениях А1203/8Ю2 (Я=40): 0,08 (1); 0,14 (2); 0,21 (3) и 0,28 (4)
Увеличение содержания ИБА в составе растворов приводит к заметному возрастанию скорости поликонденсации, при этом реакции гидролиза и поликонденсации проходят практически одновременно (кривая 4), вследствие чего время гелеобразования сокращается. Результаты исследования показали, что в зависимости от состава композиций время гелеобразования варьируется в пределах от 32 до 280 ч.
В наибольшей степени для нанесения покрытий подходят растворы, характеризующиеся небольшим градиентом вязкости в течение большего промежутка времени. Исходя из этого, необходимый интервал рабочей вязкости для нанесения покрытий имеют растворы с высокой степенью разбавления (Я>40).
Таким образом, начальная вязкость растворов, изменение вязкости в процессе гелеобразования и общее время гелеобразования коррелируют с составом композиций, а именно с соотношением У203/(БЮ2+А1203) и А1203/БЮ2 соответственно, а также со степенью разбавления (Я).
В процессе гелеобразования золь иттрийалюмосиликатной системы теряет свою прозрачность. Светопропускание при длине волны 400 нм изменяется от 86 до 58%, а при длине волны 600 нм - от 89 до 65%. Выявлено, что потери прозрачности происходят в процессе гелеобразования. После образования плотного стабильного геля светопропускание перестает изменяться. В результате коагуляции в золе образуются агрегированные частицы с достаточно плотной структурой, дальнейший процесс старения ге-
лей также связан с постепенной агрегацией частиц, их срастанием и уплотнением структуры.
ТГ/% ДСК (мкВ/мг)
Рисунок 3. Результаты ДСК-анализа и масс-спектрометрии геля
Согласно данным дифференциально-сканирующей калориметрии и масс-спектрометрии в интервале температур 70-450°С протекают процессы удаления спирта и химически связанной воды. В интервале температур 150-750°С происходит разложение кристаллогидрата нитрата иттрия, не связанного в структуре геля. Появление этих эффектов может быть обусловлено тем, что молекулы солей иттрия не участвуют в процессе гелеобразования и располагаются в пустотах структуры геля благодаря силам адсорбции. Происходящие физико-химические превращения сопровождаются значительными потерями массы, которые стабилизируются лишь в области температур 650-800°С (рис. 3).
После высокотемпературной термообработки наблюдается суперпозиция большого количества полос поглощения, хорошо разрешенных и относящихся к силикатам иттрия У2Б1207, У2БЮ5 и муллиту Л16812013.
Полученные данные ДСК и РФА (рис. 3, табл. 2) по исследованию процесса фазо-образования, происходящего при высокотемпературной термообработке кальцинированных гелей, подтверждают, что применение золь-гель технологии позволяет снизить температуру кристаллизации и стеклообразования иттрийалюмосиликатных составов до 1200-1300°С и 1400-1550°С соответственно. При твердофазовом методе синтеза эти температуры составляют ~1600-1700°С.
Таблица 2
Характер кристаллизации гелей системы У2О3-А12О3-8Ю2 при термообработке _____________________в интервале температур 1000-1400°С____________________________
Содержание У20з, % (мольн.) Фазы, возникшие в результате кристаллизации при температуре термообработки, °С
1000 1200 1400
8,2 Аморфная фаза, а-У28і207 (3^207, Y2Si05 5-Y2Si207, Y2Si05,
11,1 Аморфная фаза, а-У28і207 Р-У2^207^Ю5, А1^І20:з У-Y2SІ207, Y2Si05, стеклофаза
30,0 Р~У 2^207 P-Y2SІ207, Y2Si05 y-Y2SІ207, Y2Si05, ^^3^А15^^12
При термообработке кальцинированных гелей выделяются различные виды ит-триевых силикатов. Для получения защитного стеклокристаллического покрытия предпочтительными являются составы с доминирующей кристаллической фазой -У2Б1207, которая в наибольшей степени отвечает требованиям, предъявляемым к покрытиям: имеет достаточно высокую температуру плавления, ее ТКЛР близок к ТКЛР карбида кремния. Кроме того, силикат иттрия У2Б1207 обладает хорошим сопротивлением эрозии и пониженной кислородной проницаемостью при высоких температурах, что обусловливает его использование при получении защитных покрытий [33-35].
Согласно данным работы [36], для составов, содержащих У203 в пределах 10-20% (мольн.), в диапазоне температур 1000-1300°С характерно образование фазы дисиликата иттрия У2Б1207 в нескольких полиморфных формах: низкотемпературной а-У2Б1207 и высокотемпературных Р-, у- и 5-модификациях. Силикат иттрия У2Б1207 является тугоплавким соединением, устойчивым в окислительной атмосфере. Наиболее высокотемпературной формой является у-модификация У2Б1207, устойчивая в области температур 1445-1535°С и имеющая низкий ТКЛР (3,9-10"6 К-1 в интервале температур 200-1300°С) и низкую теплопроводность(<3,0 Вт/(м-К) при температуре >300°С). Кроме того, эта модификация позволяет предотвратить воздействие щелочей и влажной атмосферы на Б1С [34, 36]. Характер кристаллизации кальцинированных гелей представлен в табл. 2.
Определен ТКЛР спеченных материалов и стекла на основе составов ит-трийалюмосиликатной системы. Значения ТКЛР для материалов с меньшим содержанием У203 составили (42-48)^10‘7 К-1, а для материалов с содержанием 20-30% (мольн.) У203: (55—65)^ 10-7 К-1. Для получения покрытий были выбраны составы с меньшим содержанием У203.
В данной работе определена следующая концепция получения высокотемпературных покрытий: с использованием золь-гель метода обеспечить прочное химическое взаимодействие материала покрытия с подложкой.
Покрытия наносились на образцы плотно спеченного кристаллического полированного Б1С: класс шероховатости 12а (по ГОСТ 2789-73), открытая пористость 0,3%. Для обеспечения нужного сцепления подложки с покрытием необходимо использовать химические или механические способы обработки поверхности. В представленной работе подготовка поверхности сочетала в себе механическую, химическую и термическую обработку. Покрытия наносили методом окунания в раствор. Каждый слой подвергался сушке в сушильном шкафу. При внесении подложки Б1С в пленкообразующий золь происходит гетерогенная нуклеация частиц, обусловленная электростатическим притяжением комплексных гидратированных катионов к отрицательно заряженной поверхности Б1С.
Для выбора режима термообработки покрытий при помощи методов ДСК, РФА и петрографического анализа изучен процесс фазообразования, происходящий при нагревании материала покрытия. По результатам РФА и петрографического метода анализа при нагревании стекла состава УЛБ-14 в интервале температур 870-1090°С происходит образование дисиликата иттрия У2Б1207, при температурах 1100-1300°С образуются муллит и оксиортосиликат иттрия У2БЮ5.
По результатам проведенных исследований был определен режим термообработки покрытий. Температуры термообработки выбирались на основе данных ДСК. Оценка внешнего вида покрытий проводилась визуально, а также с применением оптической и атомно-силовой микроскопии. Согласно полученным данным, покрытие хорошо растекается по подложке, имеет сплошной характер и стеклокристаллическую природу.
Сцепление покрытия с подложкой было изучено с помощью метода сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и рентгеноспектрального микроанализа. На рис. 4 представлен снимок поперечного сечения подложки из карбида кремния с покрытием. На микрофотографии видно взаимодействие материала покрытия с БЮ и образование так называемого промежуточного слоя, толщина которого составила ~3,5 мкм. Данные рентгеноспектрального микроанализа показали, что от покрытия к подложке идет уменьшение концентрации основных компонентов покрытия: У, Л1, 0.
Рисунок 4. Подложка из карбида кремния с покрытием (СЭМ)
Для покрытия методом измерительного индентирования с помощью сканирующего нанотвердомера «НаноСкан-ЭВ» определены модуль упругости и твердость. Модуль упругости незакристаллизованного покрытия составил 99,5±4,10 ГПа, а твердость 11,5±1,1 ГПа.
Важнейшей характеристикой покрытия является термостойкость, которая также определяет термостойкость изделия. В данной работе при определении термостойкости подложки с покрытиями подвергали испытаниям на термостойкость по режиму:
- помещение образца в нагретую печь: 3-4 с;
- прогрев образца: 5 мин;
- охлаждение образца в воде или на воздухе.
Установлено, что резкий нагрев и охлаждение в воздушной среде и в воде не приводят к образованию трещин на поверхности покрытия до температуры 1550°С.
Испытания подложек с покрытиями проводили в воздушной среде при температурах 1550°С (1-3 ч) и 1600°С (1 ч). Данные приведены на рис. 5. Защитные свойства определяли по изменению массы до и после термообработки - для подложек с пятью слоями покрытий масса образцов оставалась неизменной после термообработки в течение 3 ч при 1550°С и в течение 1 ч при 1600°С. Образцы же с одним и тремя слоями покрытия так же, как и подложка без покрытия претерпели увеличение массы после испытаний вследствие образования на поверхности пленки БЮг.
1,2
0,8
<и
«
И
<и
5 0,4
а
со
0,6
1,2
0,9
0,5
0,4 0,42
0,2
0 010,03 0,03
БЮ
1 слой 3 слоя 5 слоев
Рисунок 5. Влияние высокотемпературной термообработки на изменение массы образцов с покрытием: 1550°С, 1 ч (□) и 3 ч (■); 1600°С, 1 ч (■)
Таким образом, в данной работе отработана методика приготовления и нанесения покрытий в системе У203-А1203-БЮ2 с использованием золь-гель технологии, позволяющей снизить температуры синтеза высокотемпературных кристаллических фаз. Проведенные испытания подложек с разным количеством слоев покрытия показали возможность применения иттрийалюмосиликатных составов в качестве защитных термостабильных покрытий для материалов на основе карбида кремния.
ЛИТЕРАТУРА
1. Каблов Е.Н. Стратегические направления развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года //Авиационные материалы и технологии. 2012. №Б. С. 7-17.
2. Каблов Е.Н., Гращенков Д.В., Исаева Н.В., Солнцев С.С. Перспективные высокотемпературные керамические композиционные материалы //Российский химический журнал. 2010. Т. ЫУ. №1. С. 20-24.
3. Симоненко Е.П., Симоненко Н.П., Севастьянов В.Г., Гращенков Д.В., Кузнецов Н.Т., Каблов Е.Н. Функционально градиентный композиционный материал Б1С/(2К02-НР02-У203), полученный с применением золь-гель метода //Композиты и наноструктуры. 2011. №4. С. 52-64.
4. Гращенков Д.В., Чурсова Л.В. Стратегия развития композиционных и функциональных материалов //Авиационные материалы и технологии. 2012. №Б. С. 231-242.
5. Солнцев С.С., Розененкова В.А., Миронова Н.А. Высокотемпературные стеклокерамические покрытия и композиционные материалы //Авиационные материалы и технологии. 2012. №Б. 359-368.
1
1
0
6. Гращенков Д.В., Солнцев С.Ст., Щеголева Н.Е., Наумова А.С., Гапонов Б.Н. Стеклокерамический композиционный материал //Авиационные материалы и технологии. 2012. №S. С. 368-372.
7. Krenkel W., Berndt F. C/C-SiC composites for space applications and advanced friction systems //Materials Science and Engineering A. 2005. V. 412. №1-2. Р. 177-181.
8. Westwood M.E., Hayes F.H., Day R.J., Taylor R. Oxidation Protection of Ceramic Composites with Carbon Fibre Reinforsment //J. Mater. Sci. 1996. V. 31. P. 1389-1397.
9. Jacobson N.S. Corrosion of silicon-based ceramics in combustion environments //J. Eur. Ceram. Soc. 1993. V. 76. Р. 3-28.
10. Huang J.-F., Li H.-J., Zeng X.-R. Influence of preparation technology on the microstructure and anti-oxidation property of SiC-Al2O3-mullite multi-coatings for carbon/carbon composites //Applied Surfase Science. 2006. V. 252. Р. 4244-4249.
11. Cabet C. Review: Oxidation of SiC/SiC Composites in Low Oxidizing and High Temperature Environment /Materials Issues for Generation IV Systems. 2008. Р. 351-366.
12. Миронов В.В., Кочетков Ю.М., Введенский В.С. и др. Экспериментальные исследования работоспособности тонкостенных неохлаждаемых сопел ЖРД из углеродных композиционных материалов //Авиакосмическая техника и технология. 2001. №3. С. 55-61.
13. Торопов И. А. и др. Диаграммы состояния силикатных систем: Справочник. МЛ.: Наука. 1965. 258 с.
14. Harrysson R., Vomacka P Glass formation in the system Y20з-Аl20з-Si02 under conditions of laser melting //J. of the European Ceramic Society. 1994. №14. P. 377-380.
15. Торопов И.А., Бондарь И.А., Лазарев А.Н., Смолин Ю.И. Силикаты редкоземельных элементов и их аналоги. Л.: Наука. 1971. 230 с.
16. www.mincryst.ru
17. Shima J.B., Yoshikawa A., Nikl M., Soloviev N., Pejchal J., Yoon D.H., Fukuda T. Growth and characterization of Yb3+-doped YAlO3 fiber single crystals grown by the modified micro-pulling-down method //Journal of Crystal Growth. 2003. №256. Р. 298-304.
18. Liang Wu, Guanghua Liu, Jiangtao Li, Bin He, Zengchao Yang, Yixiang Chen Dependence of glass-forming ability on starting compositions in Y2O3-Al2O3-SiO2 system //Ceramics - Silikaty. 2011. V. 55. №3. P. 228-231.
19. Дель Пино К.Х.С. Термическое разложение и некоторые физико-химические свойства кристаллогидратов нитрата иттрия: Автореф. дис. к.х.н. М.: РХТУ им. Менделеева. 1981. 16 с.
20. Yahong Zhang, Navrotsky A. Thermochemistry of Glasses in the Y2O3-Al2O3-SiO2 System //J. Am. Ceram. Soc. 2003. V. 86. №10. P. 1727-1732.
21. Shen Xiaoyi, Zhai Yuchun Preparation and optical properties of Y2O3/SiO2 powder //Rare metals. 2011. V. 30. №1. Р. 33-38.
22. MacLaren I., Richter G. The structure and possible origins of stacking faults in gamma-yttrium disilicate //Philosophical Magazine. 2009. V. 89. №2. P. 169-181.
23. Ya-Qin Wang, Jian-Feng Huang, Li-Yun Cao,1 and Xie-Rong Zeng Direct Preparation of Y2SiO5 Nanocrystallites by a Microwave Hydrothermal Process //ISRN Nanotechnology. 2011. V. 1. P. 1-5.
24. Ziqi Sun, Meishuan Li, Yanchun Zhou Thermal properties of single-phase Y2SiO5 //Journal of the European Ceramic Society. 2009. №29. P. 551-557.
25. Zarzyki J. Past and Present of Sol-Gel Science and Technology //J. of Sol-Gel Science and Technology. 1997. №8. Р. 17-22.
26. Mackenzie J.D. Sol-Gel Research-Achievements Since 1981 and Prospects for the Future //J. of Sol-Gel Science and Technology. 2003. №26. Р. 23-27.
27. Андрианов Н.Т. Золь-гель метод в технологии оксидных материалов //Стекло и керамика. 2003. №10. С. 17-22.
28. Atkinson A., Segal D.L. Some Recent Developments in Aqueous Sol-Gel Processing //J. of Sol-Gel Science and Technology. 1998. №13. Р. 133-139.
29. Симоненко Е.П., Игнатов Н.А., Симоненко Н.П., Ежов Ю.С., Севастьянов В.Г., Кузнецов Н.Т. Синтез высокодисперсных сверхтугоплавких карбидов тантала-циркония Ta4ZrC5 и тантала-гафния Ta4HfC5 через золь-гель технику //Журнал неорганической химии. 2011. №56 (11). С. 1763-1769.
30. Севастьянов В.Г., Симоненко Е.П., Симоненко Н.П., Кузнецов Н.Т. Синтез высокодисперсного тугоплавкого оксида циркония-гафния-иттрия с использованием золь-гель техники //Журнал неорганической химии. 2012. №57 (3). С. 355-361.
31. Лебедева Ю.Е., Попович Н.В., Орлова Л. А. Защитные высокотемпературные покрытия для композиционных материалов на основе SiC //Труды ВИАМ. 2013. №2 (электронный журнал).
32. Уварова Н.Е., Орлова Л. А., Лебедева Ю.Е., Гращенков Д.В. Применение метода электронного парамагнитного резонанса для изучения структурных изменений в процессе гелеобразования при получении керамики и стеклокерамики золь-гель методом // Авиационные материалы и технологии. 2011. №3. С. 26-30.
33. Aparacio M., Duran A. Yttrium silicate Coatings for Oxidation Protection of Carbon-silicon Carbide Composites //J. Amer. Ceram. Soc. 2000. V. 83. №6. P. 1351-1355.
34. Kolitsch U., Seifert H.J., Ludwig T., Aldinger F Phase equilibria and crystal chemistry in the Y203-Аl203-Si02 system //J. of Materials Research. 1999. V. 14. №2. Р. 447-455.
35. Саркисов П.Д., Орлова Л.А., Попович Н.В., Ананьева Ю.Е. Процессы структуро-образования при получении иттрийсиликатных материалов золь-гель методом //Стекло и керамика. 2007. №1. С. 3-6.
36. Ziqi Sun, Meishuan Li, Yanchun Zhou Kinetics and Mechanism of Hot Corrosion of Y-Y2Si2O7 in Thin-Film Na2SO4 Molten Salt //J. Am. Ceram. Soc. 2008. V. 91. №7. P. 2236-2242.
