Разработка государственных стандартных образцов фракционного состава нефтепродуктов Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

Разработка государственных стандартных образцов фракционного состава нефтепродуктов

А. В. Булатов, А. С. Роготнев

Разработаны государственные стандартные образцы фракционного состава бензинов, реактивных и дизельных топлив, предназначенные для контроля качества нефтепродуктов. Проведено сличение разработанных образцов с образцами фракционного состава нефтепродуктов производства АНО НПО «ИНТЕГРСО».

Жидкие углеводородные топлива (бензины, реактивные и дизельные топлива) представляют собой сложные многокомпонентные смеси с широким интервалом температур кипения. Учитывая сложный состав жидких углеводородных топлив, характеризующийся интервалом температур кипения, для определения их состава и качества используют экспресс-определение фракционного состава методом перегонки по стандартным показателям температур начала, конца и 10, 50, 90 %-го отгона от исходного объема анализируемого топлива. Фракционный состав нефтепродуктов является одним из важнейших показателей, характеризующих образование горючей смеси в двигателе, воспламенение и горение, полноту сгорания, величину естественных потерь и изменение качества

топлива при хранении и транспортировке [1].

В аналитической практике для метрологического обеспечения методик выполнения измерений и технических средств определения фракционного состава жидких углеводородных топлив требуется применение соответствующих государственных стандартных образцов со значениями температур перегонки, близкими к нормируемым температурам по стандартным показателям фракционного состава.

Цель настоящей работы — разработка стандартных образцов фракционного состава нефтепродуктов (ГСО ФС), содержащих минимальное количество углеводородных компонентов и позволяющих проводить оценку качества нефтепродуктов по всем нормированным показателям: начальным, конечным и промежуточным температурам перегонки.

Необходимым условием при создании стандартных образцов было использование таких исходных компонентов, которые при определенном их соотношении образуют однородные смеси, кривые разгонок которых, несмотря на ограниченный набор компонентов, имеют плавные подъемы температур в пределах нормируемых объемов перегонки.

На основании проведенных исследований установлено, что для приготовления материала стандартных образцов предпочтительно использовать смесь жидких углеводородных компонентов, один из которых нефтепродукт, в состав которого входит по крайней мере один углеводород ароматического ряда с температурой кипения выше 110 °С, а остальные компоненты — парафиновые углеводороды нормального строения.

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 3, 2006

32

Разработка и аттестация стандартных образцов

При выборе оптимального состава стандартных образцов для определения фракционного состава бензина (ГСО ФС-Б-ЭК), реактивных (ГСО ФС-РТ-ЭК) и дизельных (ГСО ФС-ДТ-ЭК) топ-лив были приготовлены и проанализированы по фракционному составу смеси, содержащие углеводороды парафинового и ароматического рядов, как в виде индивидуальных компонентов, так и в составе нефтепродуктов (нефтяной толуол и трансформаторное масло). На основании полученных результатов были выбраны следующие компоненты для приготовления материала ГСО:

ФС-Б-ЭК — н-пентан, нефтяной толуол, н-нонан, н-ундекан;

ФС-РТ-ЭК — нефтяной толуол, н-декан, н-додекан, н-тетрадекан;

ФС-ДТ-ЭК — н-декан, н-тет-радекан, н-октадекан, трансформаторное масло.

Метрологическую аттестацию ГСО ФС проводили по методике выполнения измерений (МВИ) фракционного состава нефтепродуктов по [2], усовершенствованной ЗАО «НПО Экрос» и аттестованной ФГУП УНИИМ (свидетельство № 253.13.17.313/2006), в основе которой лежит перегонка 100 см3 пробы ГСО ФС по стандартным показателям температур начала, конца и 10, 50, 90, 96 %-го отгона от исходного объема анализируемой пробы ГСО. Результаты аттестации первых партий приготовленных ГСО приведены в таблице 1.

Проводилось изучение стабильности ГСО ФС, которая определялась в соответствии с методическими указаниями [3] путем оценки изменения фракционного состава образцов в процессе их хранения и погрешности нестабильности. Установленные сроки

годиости разработанных ГСО составили не менее двух лет для каждого типа ГСО ФС.

С целью проверки взаимозаменяемости разработанных ГСО ФС с аналогами было проведено сличение образцов ГСО ФС-Б-ЭК, ФС-РТ-ЭК, ФС-ДТ-ЭК (ЗАО «НПО ЭКРОС») с образцами ФС-1, ФС-2, ФС-3 (АНО НПО «ИНТЕГРСО») (табл. 2).

Как видно из представленных в таблице 2 данных, соответствующие исследованные стандартные образцы можно считать взаимозаменяемыми.

Разработанные ГСО прошли метрологическую экспертизу в ФГУП УНИИМ, утверждены НТК по метрологии Ростехре-гулирования и внесены в Государственный реестр утвержденных типов стандартных образцов (табл. 3).

ГСО Определяемая характеристика ГСО - температура Найденное значение ГСО, °С , °С

начала кипения 42,4 0,2

10 %-го отгона (объемн.) 64,0 0,2

ФС-Б-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 114,5 0,1

90 %-го отгона (объемн.) 191,0 0,1

конца кипения 196,0 0,2

начала кипения 148,0 0,2

10 %-го отгона (объемн.) 163,0 0,2

ФС-РТ-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 183,0 0,1

90 %-го отгона (объемн.) 241,0 0,1

конца кипения 244,5 0,2

начала кипения 183,0 0,2

10 %-го отгона (объемн.) 199,5 0,2

ФС-ДТ-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 250,0 0,1

90 %-го отгона (объемн.) 304,5 0,2

96 %-го отгона (объемн.) 344,5 0,2

Таблица 1

Экспериментальные результаты, полученные при аттестации первых партий ГСО ФС (число параллельных измерений — 20, доверительная вероятность — 95 %)

Certified Reference Materials № 3, 2006

Разработка и аттестация стандартных образцов

33

Таблица 2

Результат определения фракционного состава ГСО ФС производства ЗАО «НПО ЭКРОС» и АНО НПО «ИНТЕГРСО»

Обозначение ГСО Аттестованная характеристика ГСО -температура Аттестованное значение ГСО, °С Найденное значение ГСО, °С

начала кипения 42,5 42,5

10 %-го отгона (объемн.) 63,5 63,5

ФС-Б-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 114,5 114,5

90 %-го отгона (объемн.) 190,5 190,5

конца кипения 1 95,5 195,5

начала кипения 35,5 36,5

10 %-го отгона (объемн.) 74,5 75,0

ФС-1 50 %-го отгона (объемн.) 105,5 106,5

90 %-го отгона (объемн.) 134,5 132,5

конца кипения 187,0 189,0

начала кипения 149,0 149,0

10 %-го отгона (объемн.) 163,0 163,0

ФС-РТ-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 183,0 183,0

90 %-го отгона (объемн.) 240,5 240,5

конца кипения 244,5 244,5

начала кипения 145,0 148,0

10 %-го отгона (объемн.) 158,0 158,0

ФС-2 50 %-го отгона (объемн.) 178,0 180,0

90 %-го отгона (объемн.) 208,0 210,5

98 %-го отгона (объемн.) 226,5 228,0

начала кипения 182,5 182,5

10 %-го отгона (объемн.) 199,5 199,5

ФС-ДТ-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 250,0 250,0

90 %-го отгона (объемн.) 304,5 304,5

96 %-го отгона (объемн.) 343,5 343,5

начала кипения 188,5 190,5

10 %-го отгона (объемн.) 204,5 199,0

ФС-3 50 %-го отгона (объемн.) 249,0 250,5

90 %-го отгона (объемн.) 321,0 323,0

96 %-го отгона (объемн.) 352,5 352,0

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 3, 2006

34

Разработка и аттестация стандартных образцов

Таблица 3

Метрологические характеристики ГСО ФС (доверительная вероятность — 95 %)

Обозначение ГСО (№ ГСО) Аттестованная характеристика ГСО -температура Интервал аттестованных значений ГСО, °С Границы допускаемых значений абсолютной погрешности, °С

начала кипения 40,0-45,0 ±1,5

10 %-го отгона (объемн.) 60,0-65,0 ±1,5

ФС-Б-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 112,0-117,0 ±1,5

(8785-2006) 90 %-го отгона (объемн.) 187,0-192,0 ±1,5

конца кипения 194,0-200,0 ±1,5

начала кипения 145,0-150,0 ±1,5

10 %-го отгона (объемн.) 160,0-165,0 ±1,5

ФС-РТ-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 180,0-185,0 ±1,5

(8787-2006) 90 %-го отгона (объемн.) 237,0-242,0 ±1,5

конца кипения 243,0-250,0 ±1,5

начала кипения 180,0-185,0 ±1,5

10 %-го отгона (объемн.) 195,0-205,0 ±1,5

ФС-ДТ-ЭК 50 %-го отгона (объемн.) 245,0-255,0 ±1,5

(8786-2006) 90 %-го отгона (объемн.) 300,0-310,0 ±1,5

96 %-го отгона (объемн.) 340,0-350,0 ±1,5

Литература

1. Сафонов А. С., Ушаков А. И., Чечкенев И. В. Автомобильные топлива. С-Пб.: НПИКЦ, 2002. 264 с.

2. ГОСТ 2177—99. Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава. Минск: Изд-во стандартов, 1999. 26 с.

3. Р 5.02.031—2003. Рекомендация по метрологии. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценки характеристики стабильности. 17 с.

4

Certified Reference Materials № 3, 2006

Разработка и аттестация стандартных образцов

35

Авторы:

taSfk

Булатов А. В.

Кандидат химических иаук, старший научный сотрудник лаборатории нефтехимических стандартных образцов ЗАО «НПО Экрос», ассистент кафедры аналитической химии Санкт-Петербургского государственного университета, ученый секретарь Северо-Западного отделения Научного Совета по аналитической химии РАН. Направления деятельности: проточные методы анализа; методы разделения и концентрирования; разработка стандартных образцов. Автор 34 печатных работ.

Адрес:

199106, Санкт-Петербург, Среднегаванский пр, д. 13 Телефон: (812) 423-41-37 E-mail:

bulatov_andrey@mail.ru

Роготнев А. С.

Кандидат технических наук, начальник лаборатории нефтехимических стандартных образцов ЗАО «НПО Экрос».

Направления деятельности: анализ нефтепродуктов; разработка стандартных образцов. Автор более 30 печатных работ.

Адрес:

199106, Санкт-Петербург,

Среднегаванский пр, д. 13

Телефон/факс:

(812) 423-41-37

Факс:

(812) 423-37-75 E-mail:

oil_so@lab.ecros.ru

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ № 3, 2006