Научная статья на тему 'Распределение ртути(II) в системе вода антипирин ацетилсалициловая кислота'

Распределение ртути(II) в системе вода антипирин ацетилсалициловая кислота Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
225
33
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
РАССЛАИВАЮЩАЯ СИСТЕМА / ОРГАНИЧЕСКАЯ ФАЗА / РТУТЬ(II) / ЭКСТРАКЦИЯ / АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ / MERCURY (II) EXTRACTION / BOTTOM SYSTEM / ORGANIC PHASE

Аннотация научной статьи по химическим наукам, автор научной работы — Шпенглер Александр Александрович, Темерев Сергей Васильевич

В качестве объекта исследования выбрана расслаивающаяся система вода антипирин ацетилсалициловая кислота вода и водные растворы ртути(II). Цель работы изучить распределение ртути (II) в системе вода антипирин ацетилсалициловая кислота. Установлены наиболее оптимальное соотношение антипирина и ацетилсалициловой кислоты в пределах 1,0 ммоль, при котором достигается количественное извлечение Hg(II) из водных модельных растворов. В этих условиях в органической фазе формировался ацетилсалицилат антипириния, водная фаза имела значения pH = 2,70 и электропроводность æ = 121 мСм/м. Максимальная степень извлечения ртути(II) из модельных водных растворов в системе вода антипирин ацетилсалициловая кислота установлена методом атомной абсорбции и составила (98 ± 4)%.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по химическим наукам , автор научной работы — Шпенглер Александр Александрович, Темерев Сергей Васильевич

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

The Distribution of Mercury (II) in Bottom System Water Antipyrine -acetylsalicylic Acid

As an object of investigation are chosen the bottom system water antipyrine acetylsalicylic acid and aqueous mercury (II) solutions. The aim of research was to study the mercury (II) distribution in the system water antipyrine acetylsalicylic acid. The researchers established the optimal ratio of antipyrine and acetylsalicylic acid within 1.0 mmol which is achieved by a quantitative Hg(II) extraction from model solutions. Under these conditions, the organic phase forms acetylsalicylate antipyrine, the aqueous phase have values pH = 2,70 and conductivity æ = 121 mS/m. Maximum degree of extraction Hg(II) from model aqueous solution to the system water antipyrine acetylsalicylic acid was determined by atomic absorption spectrometry and total 98±4%.

Текст научной работы на тему «Распределение ртути(II) в системе вода антипирин ацетилсалициловая кислота»

УДК 541.123.21

А.А. Шпенглер, С.В. Темерев

Распределение ртути(11) в системе

вода — антипирин — ацетилсалициловая кислота*

A.A. Spengler, S.V Temerev

The Distribution of Mercury (II)

in Bottom System Water — Antipyrine -acetylsalicylic Acid

В качестве объекта исследования выбрана расслаивающаяся система вода - антипирин - ацетилсалициловая кислота - вода и водные растворы ртути(П). Цель работы - изучить распределение ртути (II) в системе вода - антипирин - ацетилсалициловая кислота. Установлены наиболее оптимальное соотношение антипирина и ацетилсалициловой кислоты в пределах 1,0 ммоль, при котором достигается количественное извлечение ^(П) из водных модельных растворов. В этих условиях в органической фазе формировался ацетилсалицилат антипириния, водная фаза имела значения pH = 2,70 и электропроводность ж = 121 мСм/м. Максимальная степень извлечения ртути(П) из модельных водных растворов в системе вода - антипирин - ацетилсалициловая кислота установлена методом атомной абсорбции и составила (98 ± 4)%.

Ключевые слова: расслаивающая система, органическая фаза, ртуть(П), экстракция, атомно-абсорбционная спектрометрия.

As an object of investigation are chosen the bottom system water - antipyrine - acetylsalicylic acid and aqueous mercury (II) solutions.

The aim of research was to study the mercury (II) distribution in the system water - antipyrine -acetylsalicylic acid. The researchers established the optimal ratio of antipyrine and acetylsalicylic acid within 1.0 mmol which is achieved by a quantitative Hg(II) extraction from model solutions. Under these conditions, the organic phase forms acetylsalicylate antipyrine, the aqueous phase have values pH = 2,70 and conductivity x = 121 mS/m. Maximum degree of extraction Hg(II) from model aqueous solution to the system water - antipyrine -acetylsalicylic acid was determined by atomic absorption spectrometry and total 98±4%.

Key words: bottom system, organic phase, mercury (II) extraction.

Одним из наиболее перспективных методов определения ртути служит метод атомной абсорбции «холодного пара», заключающийся в ее восстановлении и переводе в газовую фазу с последующим детектированием. В качестве восстановителей растворенных форм ртути наибольшее распространение получили хлорид олова(П) и NaBH4 в виде щелочного раствора реагента. Популярность метода атомной абсорбции привела к большому числу публикаций по определению ртути в природных водах, стоках, почвах и донных отложениях. Предел обнаружения метода «холодного пара» составляет 0,1-0,3 мкг/л [1]. Подготовка образцов к анализу включает «мокрое» озоление навески твердого природного материала определенной массы в смеси минеральных кислот и нагревание для десорбции всех форм элемента в «кислотный минерализат» - жидкий аналитический образец определенного объема. Для селективного извлечения алкилированных форм ртути используются

органические растворители (гексан, спирты) в комбинации с криогенными ловушками с полисорбентами и хромотографией в жидком или газовом варианте с масс-селективным детектированием. Хромато-и масс-спектрометрические аналитические технологии дороги и малодоступны при проведение массовых анализов для решения задач химического мониторинга. В отличие от дорогостоящих аналитических схем на стадии химической подготовки проб перспективны в плане применения системы без органического растворителя с расслаиванием [2-3].

Выбор соотношений антипирина и ацетилсалициловой кислоты: вследствие низкой растворимости ацетилсалициловой кислоты в воде (0,25 г/100 г при 20 °С) для приготовления органической фазы использовали сплавление ее с антипирином в кварцевой посуде на песчаной бане при температуре 130140 °С.

* Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект 11-03-98001_р_Сибирь_а №01201169015).

Распределение ртути(11) в системе вода — антипирин — ... кислота

Данный способ оказался удобен, так как органическая фаза при комнатной температуре 20-25 °С оставлась жидкой вязкой массой и исследовалась в дальнейшем на эффективность извлечения ртути(П) из модельных водных растворов.

Для выбора наиболее подходящего соотношения антипирина и ацетилсалициловой кислоты изучены физико-химические показатели водной фазы данной системы. Экспериментальные результаты пред-

соотношение в ммоль

Рис. 1. Удельная электропроводность и pH водной фазы системы при различных соотношениях (моль) реагентов антипирин : ацетилсалициловая кислота (табл. 1)

у=1,82+0,248х

г=0,9854

Н , , , , і і , , , , , , і і , , і і , , , , , , і і , і , , , , і і , і і , , О 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

С, мкг/мл

Рис. 2. Градуировочный график для модельных растворов ГСО ртути (II)

ставлены в таблице 1 и на рисунке 1. Минимальные величины pH и удельной электропроводности водной фазы соответствовали стеохиометрическому соотношению 1,0 реагентов (антипирин : ацетилсалициловая кислота) в расплаве, т.е. формированию органической соли ацетилсалицилата антипириния. Расплав данного состава исследовали на эффективность извлечения ртути(П) из водных растворов, приготовленных из ГСО ионов металла.

Методика определения ртути методом атомноабсорбционной спектрометрии: ^(П) восстанавливали до ^(0) щелочным 3% раствором NaBH4, концентрацию паров которой определяли по резонансному абсорбционному поглощению УФ света с длиной волны 253,7 нм от лампы полого катода [4]. Из раствора ГСО ртути (II) готовили рабочие растворы ртути методом последовательного разбавления в диапазоне от 0,1 мкг до 10 мкг ртути в 1 л раствора [5]. Типичный градуировочный график в координатах - площадь пика адсорбционного поглощения - концентрация ртути (мкг/мл) - представлен на рисунке 2.

Таблица 2

Результаты определения ртути (II) в системе вода - ацетилсалициловая кислота - антипирин вода при соотношении 1,04. Общий объем 6 мл.

Объем водной фазы 5,5 мл. Объем органической фазы 0,5 мл

№ Введено в водную фазу, мкг Найдено в орг. фазе, мкг И, % D

1 20,00 19,07 98,95 471,10

2 21,44 96,26 128,68

3 20,24 99,02 505,20

98 ±4

Методом градуировочного графика исследовали распределение ртути (II) в модельных системах водный раствор ^(П) - расплав ацетилсалицилата антипириния методом «введено-найдено». Градуировочные графики строили в день выполнения исследований. Результаты метода «введено-найдено» представлены в таблице 2. После экстракции ртути

Таблица 1

Зависимость физико-химических свойств водной фазы от состава

№ Масса антипирина, г Масса ацетилсалициловой кислоты, г Соотношение pH ж, мСм/м Объем воды, мл Общий объем, мл

1 1,00 1,00 1,04 2.70 121 5,00 6,00-6,50

2 0,75 1,26 2.74 225

3 0,50 1,89 2.90 258

4 0,25 3,78 3.10 415

5 0,15 6,38 3.20 332

(II) из модельных растворов концентрации ртути в водной фазе составляли менее 0,01 мкг/мл. Площади пиков «холостого» опыта вычитали. Минимальные определяемые концентрации ртути составляли в пределах 0,5 мкг/л.

Итоги

1. Исследована система вода - антипирин - ацетилсалициловая кислота на эффективность извлечения ртути (II) из кислых водных растворов.

2. Экспериментально исследованы физикохимических свойства водной фазы системы (ж, pH) при различных мольных соотношениях (1^6) реагентов (антипирин : ацетилсалициловая кислота) в расплаве органической фазы, предварительно

приготовленной сплавалением реагентов при 135140 оС.

3. Минимальные величины pH и ж водной фазы отличны для стехиометрического соотношения реагентов в расплаве органической фазы системы, что соответствует ацитилсалицилату антипириния, который апробирован как экстрагент ртути (II) из модельных водных растворов.

4. Методом «введено-найдено» на модельных водных растворах показана эффективность извлечения ртути (II) из водных растворов органической фазой ацетилсалицилата антипириния (R = 98±4, D = 129 -505), что соответствует условиям количественного извлечения ртути(ІІ) при однократной экстракции.

Библиографический список

1. Лапердина Т.Г. Определение ртути в природных водах. - Новосибирск, 2000.

2. Темерев С.В., Архипов И.А., Пузанов А.В. Неорганические формы ртути и селена в почвах и растениях в области влияния Акташского рудника // Химия в интересах устойчивого развития. - 2009. - №17.

3. Темерев С.В. Определение ртути в водных экосистемах // Журнал аналитической химии. - 2008. - Т. 63. - №3.

4. Жилин Д.М., Перминова И.В., Петросян В.С. Экспресс-методика определения ртути (II) в присутствии гумусовых кислот // Вестник Московского университета. -2000. Сер. 2. - Т. 41. - №3.

5. Фомин Г. С. Вода. Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам : энциклопедический справочник. - 3 изд., пере-раб. и доп. - М., 2000.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.