CC BY
45
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Alexandrov, S. Atmospheric pressure plasma enhanced CVD of Fe nanoparticles [текст] / S. Alexandrov, I. Kretusheva, M. Mishin // ECS Transactions.-2009. Vol. 25. -P. 943-951.
2. Chen, C. Continuous generation of TiO2 nanoparticles by an atmospheric pressure plasma-enhanced process [текст] / C. Chen, H. Bai, H. M. Chein // Aerosol Science and Technology. -2007. Vol. 41.— P. 1018-1028.
3. Zhu, H. RF plasma synthesis of YBa2Cu3O7_x powders [текст] / H. Zhu, Y.C. Lau, E. Pfender // Journal of Superconductivity.— 1990. Vol. 3, № 2.— P. 171-175.
4. Barankin, M.D. Synthesis of nanoparticles in an atmospheric pressure glow discharge [текст] / M.D. Barankin, Y. Creyghton, A. Schmidt // Journal of Nanopar-ticle Research.— 2006. Vol. 8.— P. 511-517.
5. McIlroy, D.N. Nanoparticle formation in microchannel glass by plasma enhanced chemical vapor deposition [текст] / D.N. McIlroy, J. Huso, Y. Kranov [et all.] // Journal of Applied physics.— 2003. Vol. 93, № 9.— P. 5643-5649.
6. Benoit, B. The Fractal Geometry of Nature [Текст] / Benoit B. Mandelbrot / Henry Holt and Co. Times Books.— 1983.— 480 c.
7. Fortov, V.E. Dependence of the dust-particle charge on its size in a glow-discharge plasma [Текст] / YE. Fortov, A.P. Nefedov, YI. Molotkov, M.Y. Poustylnik, YM. Torchin-sky // Phys. Rev. Lett.— 2001. Vol. 87. P 205002-1-4.
8. Sasaki, H. Method for evaluation of Japanese lawn grass (Zoysia japonica Steud.) ecotypes for different purposes [Текст] / H. Sasaki, S. Shibata, T. Hatanaka // Bull. Natl. Grassl. Res. Inst.— 1994. Vol. 49.— P. 17-24.
УДК 621.9.048.7
Г.А. Туричин, И.А. Цибульский, М.В. Кузнецов, Д.В. Шелюховская
РАСПРЕДЕЛЕНИЕ МАГНИЯ В МЕТАЛЛЕ ШВА ПРИ ЛАЗЕРНО-ДУГОВОЙ СВАРКЕ АЛЮМИНИЕВО-МАГНИЕВЫХ СПЛАВОВ
При лазерно-дуговой сварке сплавов, особенно легких сплавов на основе алюминия, проблема расчета параметров сварного соединения, предсказания его химического состава и механических свойств достаточно сложна в силу необходимости учитывать удаления легколетучих добавок (таких, как магний), определяющих весь комплекс механических свойств. При сварке часть этих добавок испаряется, в результате чего химический состав и механические свойства металла шва могут отличаться от состава и свойств основного материала.
Система Al-Mg — одна из самых перспективных при разработке свариваемых сплавов. Механические свойства сварных соединений, как и у основного металла, в основном зависят от содержания магния в сплаве. С увеличением содержания магния возрастает прочность сплава.
Для повышения эффективности разработки технологии лазерно-дуговой сварки применена компьютерная модель процесса. Модель постро-
ена на основе технологически приемлемых математических описаний процессов, протекающих при лазерно-дуговой сварке [1].
Процессы гибридной лазерно-дуговой сварки с глубоким проплавлением часто сопровождаются появлением пористости и формированием корневых пиков в сварных швах [2]. В соответствии с современными представлениями о физической природе процессов лазерной сварки причиной этого является развитие автоколебаний парогазового канала и сварочной ванны при сварке с глубоким проплавлением [3, 4].
Многочисленные экспериментальные результаты подтверждают, что процесс сварки с глубоким проплавлением не является стационарным даже при стабилизации всех внешних факторов, влияющих на сварочную ванну [5]. В частности, высокоскоростная киносъемка лазерной сварки составных образцов из металла и оптически прозрачного материала [6] показала непрерывное изменение формы канала, ква-
Машиностроение. Металлургия и материаловедение -►
зипериодическое движение зоны с максимальной яркостью по глубине канала, а также наличие таких зон на задней его стенке. Съемка плазменного факела показала также наличие его квазипериодических флуктуаций [7].
Сравнительные исследования движения жидкого металла на поверхности сварочной ванны и процесса образования корневых пиков подтверждают соответствие между пикообразовани-ем и выплескиванием расплавленного металла из сварочной ванны. Такие же результаты были получены позднее при рентгеновской съемке [8].
Исследования проводились в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009—2013 годы.
Экспериментальная установка для исследования технологического процесса лазерно-дуговой сварки
В экспериментах была использована гибридная лазерно-дуговая сварочная установка, разработанная и собранная в ИЛиСТ СПбГПУ.
В качестве источника лазерного излучения использовался иттербиевый волоконный лазер ЛС-15 с максимальной выходной мощностью 15 кВт. Излучение транспортировалось по волоконному кабелю к оптической сварочной головке лазерно-дугового модуля. Для фокусиров-
ки излучения использовалась сварочная головка YW50 ZK фирмы Precitec с фокусным расстоянием 400 мм и фокальным диаметром 0,4 мм, оснащенная однокоординатным сканатором DC-Scanner с максимальной частотой 600 Гц и амплитудой до 10 мм (рис. 1).
Экспериментальная установка укомплектована также источником питания дуги EWM Phoenix 520 RC PULS. Для подачи присадочного материала использовался механизм подачи проволоки PHOENIX DRIVE 4 ROB 2.
В ходе экспериментов сваривались в стык плоские образцы размерами 100x50 мм из сплавов АМг3 и АМг6 толщиной соответственно 4 мм и 10 мм. Сварка осуществлялась прямолинейными стыковыми швами в нижнем пространственном положении. Для защиты сварочной ванны и металла шва использовались аргон и смесь аргона с гелием. В качестве присадочного материала в экспериментах использовалась проволока марки AlMg6Zr.
Качество всех сварных швов оценивалось визуально по их внешнему виду и на основании металлографических исследований поперечных шлифов. Определялись также механические свойства сварного соединения: микротвердость, предел прочности на разрыв и ударная вязкость сварного соединения.
Рис. 1. Рабочий инструмент лазерно-дугового модуля:
1 — система перемещения рабочего инструмента относительно заготовки;
2 — лазерная сварочная головка; 3 — дуговая горелка; 4 — однокоординатный
сканатор DC-Scanner
Для определения временных характеристик динамических процессов в зоне гибридного разряда над поверхностью изделия применялись система регистрации плазменного факела, включающая в себя блок оптической регистрации с объективом, кассетой для светофильтров и CCD матрицей для регистрации сигнала, и модуль цифровой обработки сигнала, а также высокоскоростная видеокамера CENTURIO С100, позволяющая производить съемку со скоростью до 100 000 кадров/с. Для исследования спектра оптической эмиссии плазменного факела использовался линзовый спектрограф с компенсацией астигматизма SL100M.
Планирование экспериментов
Кромки зачищались до металлического блеска для удаления грязи, масла и окисного слоя на ширине не менее 10 мм от стыка. Сборка пластин под сварку осуществлялась с применением сборочных приспособлений. Прихватки производились с торцов пластин. Прихватки выполнялись на тех же режимах и по той же технологии, что и сварка. Сварка производилась при комнатной температуре.
Параметры режимов лазерно-дуговой сварки пластин из сплава АМг3 и АМг6 представлены в таблице.
Результаты экспериментов и моделирования
Результаты компьютерного моделирования, полученные с помощью динамической модели, показывают, что, несмотря на стабилизацию всех
параметров технологического режима, процесс высокоскоростной сварки металлов больших толщин существенно нестационарен (рис. 2, а). При этом наиболее нестабильна прикорневая часть парогазового канала и канала проплавления. На рис. 2, а представлена фотография поперечного сечения сварного шва, выполненного лазерной сваркой при тех же параметрах режима. На снимке видно характерное сужение шва, которое может привести к образованию дефекта. Застаби-лизировать сварочную ванну можно введением кругового сканирования лазерного луча с небольшими (до 0,5 мм) радиусами и высокой (свыше 300 Гц) частотой сканирования (рис. 2, б). При отсутствии такой стабилизации в результате коллапса парогазового канала возможно формирование пор большого диаметра и корневых пиков
Экспериментами показано, что динамическое поведение яркости излучения расплава характеризуется наличием низкочастотных колебаний. Частоты определялись с помощью компьютерного моделирования с использованием динамической модели, а также экспериментально с помощью фотодиодов, направленных на сварочную ванну.
Скорость видеосъемки определяется частотой колебаний расплава. Анализ динамического поведения ванны расплава показал, что в расплаве отсутствуют колебания с частотами более 500 Гц. Таким образом, можно сделать вывод, что для наблюдения за поверхностью сварочной ванны необходимо проводить съемку со скоростью не менее 1000 кадров/с. Анализ кадров скоростной
Параметры режимов лазерно-дуговой сварки
Номер режима Рл, кВт Ъ А ид, В AL, мм УСв, мм/с Уп пр, м/мин
АМг3
20 10 180 18 15 80 9,12
22 10 180 18 15 70 9,12
30 10 150 18 2 100 9,12
АМг6
2 15 287 49,8 1 100 9,12
27 15 278 37,4 2 120 9,12
37 15 265 37,1 3 100 9,12
Рл — мощность лазерного излучения; 1д, Лд — ток и напряжение дуги; ДХ — расстояние между осью луча лазера и электродом на поверхности пластины; Ксв — скорость сварки; Уп пр — скорость подачи проволоки.
4
Машиностроение. Металлургия и материаловедение
а)
б)
тпппп
Рис. 2. Результаты расчетов: а — через 1 мс (Рл = 15 кВт, усв = 100 мм/с); б — через 3 мс (Рл = 12 кВт, усв = 100 мм/с)
со сканированием
видеосъемки позволил определить положение электрода относительно лазерного луча.
Расчет количества легирующих элементов проводился в программе LaserCAD. Результаты такого расчета для различных толщин и параметров режима применительно к алюминиево-маг-ниевым сплавам приведены на рис. 3.
Уменьшение скорости сварки приводит к увеличению потерь легколетучих легирующих элементов, которые обеспечивают высокие эксплуатационные характеристики сплавов, что и вызывает разупрочнение сварного шва.
Содержание примесей в металле шва при сварке на пониженных скоростях за счет испарения существенно отличается от их содержания в основном металле, особенно в верхней части расплавленной зоны, где радиус канала максимален. Поскольку верхняя часть парогазового канала — определяющая для процесса много-
кратных переотражений в канале, испарение примесей приводит к значительному изменению формы и размеров зоны проплавления.
Для определения положения электрода относительно лазерного луча, помимо высокоскоростной видеосъемки, проводились расчеты термических циклов и измерения микротвердости в зоне лазерного воздействия. Результаты представлены на рис. 4.
В случае гибридной сварки наблюдается однородная по всему сечению металла шва структура, состоящая из мелких дендритов. При увеличенном расстоянии между тепловыми источниками наблюдаем более продолжительное пребывание металла шва при повышенных температурах и, как следствие, увеличение размеров дендритов в верхней части шва. В случае гибридного процесса микротвердость металла шва распределена равномерно по глубине и приближается к микротвердо-
а)
а
АЦ ,
я, и 4 ■
н г 35 ■
ма 3 •
ие 2Я ■
н а г -
жа р \
де 1 -
о С оя ■
0
Содержание магния
-4 мм 10 мм
2 3 4 5
Скорость, см/с
б)
Содержание магния
в
4.5
я, и 4
н г 3.4
а м 3
ие 2,5
н а г
жа 1.5
р
де
о С 0.«
10 мм
3 4 5
Скорость, см/с
Рис. 3. Расчет изменения содержание магния в металле шва на поверхности образца при лазерной сварке:
а — Рл = 3500 Вт, йп = 0,3 мм; б — Рл = 3000 Вт, йп = 0,3
юо
90 80 70 60 50 40
Микротвердость, режим 20
А А
А А
А ■ Ш ■ ■ ■ ■ А
■ ♦ ♦ ♦ Я
♦ ♦ ♦ ♦ ♦ ♦
4 5 8
Количество измерений
10
12
б)
100
90
ть, 30
с
о
ердо 70
е
в
отв 60
р
к и 50
Ми
40
-г
Микротвердость, режим 30
-г
♦ * I 1 * » $ А
Л
4 6 Б
Количество измерений
10
12
Рис. 4. Результаты расчетов термических циклов сварного шва и измерений микротвердости после
ЛДС сплава АМг3:
в режимах 20 (а), 30 (б) значения микротвердости на расстоянии 2 мм от поверхности обратного валика (треугольник), значения микротвердости по центру шва (квадрат), на расстоянии 2 мм от поверхности пластины (ромбик)
а)
Рис. 5. Поперечное сечение сварного шва (а) и микроструктура металла шва (б) при ЛДС сплава АМг6, q = 175 Дж/мм, а также поперечное сечение сварного соединения при ЛДС (в)
сплава АМг3, q = 100 Дж/мм
Машиностроение. Металлургия и материаловедение -►
о ^
о g
о &
. s
Микротвердость, режим 2
I 1 ' ? î j 1
и
о
рдо
о кро
и
Микротвердость, режим 27
* * »
* I i
5 J *
Количество измерений
Количество измерений
о
рдо
Микротвердость, режим 37
Ш * I
1 >
Количество измерений
Рис. 6. Микротвердость сварных соединений АМг6
сти основного металла, что обусловлено как его мелкодендритной структурой и более высоким содержанием магния, так и лучшим перемешиванием присадочного металла с основным.
На рис. 5 и 6 представлены поперечное сечение и микроструктура металла шва со сквозным проплавлением пластин из алюминиево-магниевых сплавов и результаты измерения микротвердости сварных соединений при лазер-но-дуговой сварке АМг6.
Результаты измерения микротвердости сварных соединений, полученных при лазерно-ду-говой сварке алюминиево-магниевых сплавов АМг6, подтверждают наличие высокого перемешивания присадочного металла с основным металлом и однородную структуру по сечению металла шва.
Показана возможность повышения качества сварных швов с помощью сканирования.
Установлены требуемые частоты сканирования, соответствующие флуктуациям сварочной ванны.
Показана зависимость перемешивания присадочного и основного металлов, а также свойств металла шва от расстояния «лазерный луч—дуга».
Показано, что количество легирующих элементов в металле шва убывает с уменьшением скорости сварки.
Подтверждено, что присадочный материал компенсирует потери легирующих элементов при лазерно-дуговой сварке.
Получены сварные соединения сплавов на основе алюминия с высокими механическими свойствами.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Turichin, G. Model of laser welding for technology application [Текст] / G. Turichin // Proceedings of the Academy of Sciences. Phys.Ser.— 1997. Vol. 61. № 8.— P. 1613-1618.
2. Matsunawa, A. Porosity formation mechanism and its prevention in laser welding [Текст] / A. Matsunawa, M. Mizutani, S.Katayama, N. Seto // Welding International. 2003.— Vol. 17. № 6.— P. 431-437.
3. Lopota, V. Theoretical description of the dynamic phenomena in laser welding with deep penetration [Текст]
/ V. Lopota, G. Turichin, I. Tzibulsky, E. Valdaytzeva, E.W. Kreutz, W. Schulz // Bellingham/Wash.: SPIE Proceedings. Series 3688.— 1999.— P. 98-107.
4. Туричин, Г.А. Исследование формирования пористости алюминиевых сплавов при лазерной и ла-зерно-дуговой сварке [Текст] / Г.А. Туричин, И. А. Цибульский, М.В. Кузнецов [и др.] // НТВ СПбГПУ.— 2010. № 4.— С. 175-181.
5. Foreman, T. Process instability in laser welding of aluminum alloys at the boundary of complete penetration
[Текст] / T. Forsman, J. Powell, C. Magnusson // Journal of Laser Applications.— 2001. Vol. 13, Issue 5.— P. 193-198.
6. Bashenko, V.V. Peculiarities of heat and mass transfer in welding using high energy density power sources [Текст] / V.V. Bashenko, E.A. Mitkevich, V.A. Lopota // 3-d Int. Coll. on EBW.— Lion.— 1983.- P. 61-70.
7. Лопота, В.А. Структура материала и его пара-
метры в зоне действия луча при лазерной сварке с глубоким проплавлением [Текст] / В.А. Лопота, В.С. Смирнов // ФиХОМ.— 1989. № 2.— С. 104-115.
8. Matsunawa, A. Dynamics of keyhole and molten pool in laser welding [Текст] / A. Matsunawa, J.-D. Kim, N. Seto [et all.] // Journal of Laser Applications.— 1998. Vol. 10, Issue 6.— P. 247-254.
УДК 539.216.2:539.25:544.023.5
В.С. Протопопова, С.Е. Александров, А.П. Шаганов, С.В. Лесин
ИССЛЕДОВАНИЕ МОРФОЛОГИИ НИКЕЛЕВЫХ СЛОЕВ, ПОЛУЧЕННЫХ ИЗ БИС-(ЭТИЛЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛ) НИКЕЛЯ
Морфология тонких металлических слоев во многих случаях обусловливает их области применения. Известно, что именно геометрические и структурные особенности каталитических никелевых слоев (толщина слоя, средний размер зерна, равномерность по площади и толщине и т. д.) определяют размерные и структурные характеристики синтезируемых на них углеродных наноматериалов — нанотрубок и графенов [1, 2]. Сочетание таких свойств, как морфология и состав слоев (особенно количество углерода в покрытиях), определяет их магнитные свойства и перспективность применения в различных микроэлектронных устройствах [3]. В случае получения металлических слоев методом термоактивированного химического осаждения из газовой фазы (ХОГФ) температура осаждения является одним из важнейших технологических факторов, определяющим скорость роста, морфологию и состав получаемого продукта.
В этой связи представляет интерес получение информации о влиянии температуры осаждения на морфологию поверхности и состав никелевых слоев, впервые полученных методом ХОГФ из металлоорганического реагента — бис-(этилциклопентадиенил) никеля [(Е1Ср)2№].
Методика. Осаждение слоев никеля проводилось в технологической установке для осуществления ХОГФ процессов при пониженном давлении, оснащенной горизонтальным реак-
тором с «горячими стенками», подробное описание которой приведено в работе [4]. Исследуемые образцы были получены в интервале температур осаждения 645—925 K при следующих параметрах газовой фазы: парциальное давление (EtCp)2Ni составляло 75 Па, водорода — 210 Па, общее давление — 840 Па, суммарный расход газов — 100 см3/мин. Время осаждения во всех случаях составляло 60 минут. В качестве подложек использовались пластины монокристаллического кремния КЭФ 7,5 ориентации (100).
Морфологию полученных слоев исследовали с помощью растрового электронного микроскопа (РЭМ) Supra 55 VP с использованием вну-трилинзового детектора вторичных электронов (ВЭ). Статистическую обработку растровых изображений проводили при помощи программного обеспечения Gwyddion 2.19. Кристаллический фазовый состав слоев анализировали при помощи рентгеновского дифрактометра Super Nova Dual Wavelength (Agilent Technology) с использованием CuKa-излучения (X = 1,5405 Á).
Результаты. Результаты исследования поверхности слоев при помощи РЭМ (рис. 2, 3, 5) показали, что все слои, осажденные в температурном интервале 640—920 K, состояли из на-ночастиц. В зависимости от среднего диаметра частиц, пористости и сплошности покрытия получаемые слои имели разную поверхностную плотность наночастиц на квадратном микро-
