CC BY
26
УДК 621.315.592:539.52
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21 -3-909-912
РАСЧЕТНО-ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА
© Н.А. Верезуб1*, А.И. Простомолотов1*, Н.Ю. Табачкова2)
^ Институт проблем механики им. А.Ю. Ишлинского РАН, г. Москва, Российская Федерация,
e-mail: verezub@ipmnet.ru 2) НИТУ «МИСиС», г. Москва, Российская Федерация, e-mail: ntabachkova@gmail.com
Данное расчетно-экспериментальное исследование направлено на разработку математической модели процесса равноканального углового прессования, которая наряду с расчетом термомеханических величин (температуры, напряжения и деформации) позволяет моделировать распределение и размеры зерен, образующихся в результате рекристаллизации материала при пластическом формовании. С этой целью используются модельные представления и расчетные формулы Кумары-Яды. Расчетные значения размеров зерен верифицируются по данным экспериментального исследования зернистости и пористости образцов методами растровой и просвечивающей микроскопии.
Ключевые слова: математическое моделирование; РКУП; теллурид висмута; рекристаллизация; зерна; поры; микроскопия.
ВВЕДЕНИЕ
При равноканальном угловом прессовании (РКУП) фильера состоит из трех каналов прямоугольного сечения, соединенных между собой скруглениями (рис. 1а).
Суть процесса состоит в эффективном пластическом формовании материала исходной заготовки (в данном случае - композитного материала на основе теллурида висмута), предварительно полученной с помощью холодного прессования смеси исходных порошков, имеющих достаточно большие размеры зерен
ш
Рис. 1. Схема РКУП процесса с расчетной лагранжевой сеткой: а) трехмерная модель; б) двумерная модель. Здесь: 81^3 - каналы с зонами их скругления 812, 823 и областью экструдированного материала вне фильеры - 84. Стрелкой показано действие пресса
<10 х 500 мк. На процесс формования определяющее влияние оказывают технологические параметры: геометрия фильеры, скорость пресса и температура формования.
Данная работа представляет собой расчетно-экспериментальное исследование, в котором расчетным способом моделируются термомеханические процессы и образование зерен во время РКУП, а также проводятся экспериментальные процессы РКУП и полученные образцы исследуются по структуре, размерам и распределению зерен. Данные расчетов и измерений сравниваются на предмет верификации результатов моделирования и последующего уточнения задаваемых расчетных параметров.
МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ
Рис. 2. Двумерные распределения в РКУП процессе для момента времени X = 360 с: напряжение Мизеса стт„ = 180 МПа (а) и суммарная пластическая деформация §1 = 2-10-3, § = 0,75. (Выделена область экструдированного материала)
а
Рис. 3. Изолинии размеров зерен < на разных стадиях РКУП процесса при температуре 470 оС: начало и расширение области образования зерен в S2 канале (а, б), продолжение процесса рекристаллизации в S3 канале (в, г). Здесь: 1 - область с начальным размером зерен <<0 = 500 мк; 2 - область рекристаллизации с размерами образовавшихся зерен < = 2-^40 мк
Расчеты для РКУП процесса проводились по методике, представленной в [1-2], с использованием ла-гранжевой сетки конечных элементов (рис. 1б), которая в ходе процесса адаптивно подстраивалась под геометрию фильеры и измельчалась или укрупнялась в зависимости от величины пластической деформации для удовлетворения заданной точности расчета и сходимости итерационного процесса.
Фильера была нагрета до 470 оС. На рис. 2а, 2б приведены двумерные распределения главных максимальных напряжений и суммарных пластических деформаций. Их наибольшие значения достигаются в областях поворота материала, т. е. из канала S1 в S2 (область S12) и из канала S2 в Sз (область S2з). Под действием пресса (см. стрелку) в S1 канале исходная заготовка движется в вертикальном направлении свободно вниз до контакта со скруглением S12, после которого в зоне контакта S12 начинает расти напряжение сжатия. После достижения критического значения напряжения Мизеса [2] возникает пластическая деформация.
Пластичность материала позволяет исходной заготовке деформироваться в соответствии с геометрией скругления S12 и продолжить перемещение в S2 канале уже в горизонтальном направлении до следующего поворота из S2 в Sз канал в области скругления S2з. Заметим, что носовая часть заготовки, еще не подверженная пластической деформации, перемещается в S2
канале как твердое тело. Однако затем в зоне ее контакта со скруглением S2з достигается критическое напряжение и развивается пластическая деформация, которая охватывает всю носовую часть заготовки. Это позволяет материалу сделать поворот к вертикальному направлению вниз в S3 канале вплоть до выхода из фильеры в область S4.
Отмеченные выше особенности трехканального прессования отражаются при рекристаллизации на размере образующихся зерен, что проиллюстрировано на рис. 3а-3г.
Предполагается, что исходная заготовка в S1 канале имеет начальный размер зерен < = 500 мк. Начало рекристаллизации начинается при вертикальном входе заготовки во 2-й канал (рис. 3а), далее распространение пластической деформации и расширение области образования зерен происходит между скруглениями S1 и S2 каналов (рис. 3б). Затем рекристаллизация развивается при горизонтальном движении материала в S2 канале за исключением его носовой части до контакта со скруг-лением S23 (рис. 3в) и, наконец, область образования зерен распространяется на весь материал при вертикальном движении вниз в S3 канале (рис. 3г). Подавляющее количество зерен соответствует размерам от 2 до 40 мк.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ
Исходным материалом для прессования служили порошки твердых растворов Б12(БеТе)3 и-типа проводимости, имевшие размер зерен ~ 500 мкм. В процессе РКУП заготовка продавливалась в 3-канальной фильере, каналы которой имеют последовательно уменьшающиеся поперечные сечения и располагаются под углом 90о при соединении их друг с другом (рис. 1). Деформацию проводили при различных температурах нагрева материала. Однородность структуры контролировали методом рентгеновской дифрактометрии. Для исследования структуры и свойств образцы вырезали перпендикулярно оси деформации из третьего канала.
Вначале провели РКУП процесс при температуре Т = 470 оС, меньшей температуры плавления Тпл = = 783 оС (т. е. Т = 0,6Тпл). Методом растровой электронной микроскопии исследована поверхность сколов материала в разных каналах РКУП, а методом просвечивающей электронной микроскопии - внутренняя структура зерен (рис. 4).
Пруток на выходе из S3 канала экструдера разрезали на 7 равных частей и измеряли распределения зерен по размерам в разных (1, 3, 5, 7) частях прутка (рис. 5).
Рис. 4. Поверхности после РКУП процесса при температуре 470 оС: а) сколов; б) структура зерен
Рис. 5. а - схема зон прутка на выходе из третьего канала (от 7 к 1 - направление экструзии); б - распределение зерен по размерам в разных (1, 3, 5, 7) частях прутка
Можно отметить, что структура образца разнозер-нистая, наблюдаются крупные элементы структуры порядка 30 мк, но в большинстве она однородная и мелкодисперсная с размерами зерен ~ 5^15 мк.
Таким образом, в целом структура материала получается мелкодисперсная, однородная с благоприятной текстурой, при которой плоскости спайности зерен ориентируются вдоль оси экструзии.
Также РКУП процессы были проведены при других температурах: 420, 435, 450, 490, 515 °С.
Установлено, что при температурах 420^450 °С образцы обладают требуемыми электрофизическими свойствами и текстурой. Однако при температуре 470 °С, судя по изменению интенсивности дифракционных линий, уменьшается количество зерен, у которых плоскости спайности параллельны оси деформации, и возрастает доля не текстурного материала. Дальнейшее повышение температуры приводит к увеличению доли не текстурного материала. Можно предположить, что при температуре 470 °С начинается процесс первичной рекристаллизации с возникновением зародышей иной ориентации, причем увеличение температуры до 515 °С приводит к отжигу дефектов, и преобладающим процессом является не генерация но-
вых точечных дефектов, вызванных движением высокоугловых границ, а их отжиг.
Для изучения размеров зерен и наличия видимых дефектов образцов проводили исследование на растровом электронном микроскопе, съемку вели с поверхности сколов, сделанных перпендикулярно оси экструзии. Во всех случаях структура материала была мелкодисперсной, а размеры фрагментов поверхности излома изменялись в пределах от 5 до 20 мк.
При температурах выше 470 °С в материале возникают поры, объемная доля которых увеличивается с увеличением температуры РКУП процесса. Форма пор изотропная, они наблюдаются как по границам, так и внутри зерен. Образование пор при повышенных температурах может быть связано, с одной стороны, с коагуляцией точечных дефектов, возникающих в процессе рекристаллизации (вакансии), с другой - с изменением стехиометрии материала, вызванным испарением теллура.
В целом, проведенный анализ позволяет считать, что оптимальными температурами РКУП процесса являются температуры, не превышающие 470 °С. При этом исследование тонкой структуры ТЭМ образцов выявило немонотонную зависимость изменения размеров областей когерентного рассеяния от температуры РКУП процесса. Их минимальные размеры были у образцов, полученных при температуре 435 °С. В итоге экспериментального исследования было выявлено, что наилучшей текстурой, мелкодисперсной структурой зерен, отсутствием пор и надлежащими электрофизическими свойствами обладают образцы, полученные при температуре 435 °С.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Лаврентьев М.Г., Меженный М.В., Освенский В.Б., Простомоло-тов А.И. Математическое моделирование процесса экструзии термоэлектрического материала // Известия вузов. Материалы электронной техники. 2012. № 3. С. 35-39.
2. Простомолотов А.И., Верезуб Н.А. Динамическое моделирование пластического формования термоэлектрического материала методом горячей экструзии // Вестник Тамбовского университета. Серия Естественные и технические науки. Тамбов, 2016. Т. 21. Вып. 3. С. 818-821.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (гранты № 15-02-01794, 14-08-00454).
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 621.315.592:539.52
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21 -3-909-912
NUMERICAL AND EXPERIMENTAL INVESTIGATION OF THERMOELECTRIC MATERIAL PRODUCING BY EQUAL CHANNEL ANGULAR PRESSING
© N.A. Verezub1), A.I. Prostomolotov1), N.Y. Тabachkova2)
^ Institute for Problems in Mechanics of RAS, Moscow, Russian Federation, e-mail: verezub@ipmnet.ru 2) National University of Science and Technology MISIS, Moscow, Russian Federation, e-mail: ntabachkova@gmail.com
This computational and experimental research aims to develop a mathematical model of the process of equal channel angular pressing, which, along with the calculation of thermomechanical variables (temperature, stress and strain) allows to simulate the distribution and grain sizes resulting from recrystallization of the material in the plastic forming. For this aim, we use the model concepts and formulas of Kumara-Yada. The calculated sizes of grains are verified according to an experimental study of grain sizes and porosity in the samples by means of scanning and transmission electron microscopy.
Key words: mathematical modeling; ECAP; bismuth telluride; recrystallization; grains; pores; microscopy.
REFERENCES
1. Lavrent'ev M.G., Mezhennyy M.V., Osvenskiy V.B., Prostomolotov A.I. Matematicheskoe modelirovanie protsessa ekstruzii termoelek-tricheskogo materiala. Izvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii. Materialy Elektronnoi Tekhniki = Materials of Electronics Engineering, 2012, no. 3, pp. 35-39.
2. Prostomolotov A.I., Verezub N.A. Dinamicheskoe modelirovanie plasticheskogo formovaniya termoelektricheskogo materiala metodom goryachey ekstruzii. Vestnik Tambovskogo universiteta. Seriya Estestvennye i tekhnicheskie nauki — Tambov University Reports. Series: Natural and Technical Sciences. Tambov, 2016, vol. 21, no. 3, pp. 818-821.
GRATITUDE: The work is fulfilled under financial support of Russian Fund of Fundamental Research (grants no. 15-02-01794, 14-08-00454).
Received 10 April 2016
Верезуб Наталия Анатольевна, Институт проблем механики им. А.Ю. Ишлинского РАН, г. Москва, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, доцент, старший научный сотрудник, e-mail: verezub@ipmnet.ru
Verezub Nataliya Anatolevna, Institute for Problems in Mechanics of the RAS, Moscow, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Associate Professor, Senior Research Worker, e-mail: verezub@ipmnet.ru
Простомолотов Анатолий Иванович, Институт проблем механики им. А.Ю. Ишлинского РАН, г. Москва, Российская Федерация, доктор технических наук, доцент, ведущий научный сотрудник, e-mail: prosto@ipmnet.ru
Prostomolotov Anatoliy Ivanovich, Institute for Problems in Mechanics of the RAS, Moscow, Russian Federation, Doctor of Technics, Associate Professor, Leading Research Worker, e-mail: prosto@ipmnet.ru
Табачкова Наталия Юрьевна, НИТУ МИСиС, г. Москва, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, доцент кафедры материаловедения полупроводников и диэлектриков, e-mail: ntabachkova@gmail.com
Tabachkova Nataliya Yurevna, National University of Science and Technology "MISIS", Moscow, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Associate Professor of Materials Science of Semiconductors and Dielectrics Department, e-mail: ntabachkova@gmail.com
