Радиометрическая оценка степени соосаждения ряда микропримесей с сульфатом свинца Текст научной статьи по специальности «Прочие медицинские науки»

ИЗВЕСТИЯ

томского ордена октябрьской революции и ордена трудового

КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ПОЛИТЕХНИЧЕСКОГО ИНСТИТУТА имени С. М. КИРОВА Том 1-97 1975

РАДИОМЕТРИЧЕСКАЯ ОЦЕНКА СТЕПЕНИ СООСАЖДЕНИЯ РЯДА МИКРОПРИМЕСЕЙ С СУЛЬФАТОМ СВИНЦА

II. А. ХИМАИ, П. И. АРТЮХИН, А. А. КАПЛИН

(Представлена научным семинаром ХТФ)

При анализе свинца высокой чистоты чувствительность прямых ¡методов анализа недостаточна. Поэтому обычно проводится предварительное концентрирование лримесей. Оно достигается отделением основной массы свинца в виде труднорастворимых солей [(1, 2, 3] или электролитически '[4]. Нами проведены исследования с целью количественной оценки полноты извлечения лримесей после осаждения свинца в виде сульфата, полноты отделения свинца и изучения возможности ускоренного отделения основной массы свинца от примесей.

Экспериментальная часть

Осаждение свинца проводилось по методике, описанной в работе [5], изменением является лишь двухкратная промывка осадка вместо однократной. Полнота определения примесей изучалась радиометрически. На рабочей установке фиксировались 0-,излучения. Соосаждение с сульфатом свинца изучалось для следующих примесей: кобальта, сурьмы, кадмия, цинка, натрия, таллия, индия. Полученные результаты приведены -в табл. Т. Из табл. I следует, что для всех рассмотренных элементов наблюдается соосаждение микропримесей с осадком, однако после двухкратной промывки осадка 6№Ш03 соосажденные элементы полностью ¡извлекаются. Исключением является таллий, степень извлечения которого составляет в среднем 55%. После отделения основной массы свинца в виде сульфата с маточным раствором в колбу переходит в среднем от 60% до вО%. Эта величина зависит от тщательности разделения фаз. Хотя осаждение свинца проводится с избытком Н2504, отделение свинца не количественное. Часть его переходит с маточным раствором в виде взвешенных частиц сульфата свинца. На отделение свинца по методике затрачивается 7—в часов.

Отделение основы в виде сульфата в методе амальгамной полярографии с накоплением оправдано в том случае, если можно значительно сократить время отделения основы без увеличения потерь определяемых примесей в результате соосаждения. Нами оценена полнота отделения свинца в виде сульфата в зависимости от времени выдержки раствора над осадком. Содержание свинца в маточном растворе совместно с промывными растворами оценивалось методом АПН. Для этого 5 мл исследуемого раствора выпаривалось досуха в предварительно проверенном на чистоту кварцевом стаканчике. В стаканчик добавляли фоновый электролит — 2,2 н тирон, проводилось накопление

4 «Известия ТПИ, г, 197»

49

Т а С) л и ц а I

Результаты радиометрической оценки поведения микропримесей при отделении овмица в виде сульфата

Содержание изотопов и промывн. раствор., % Результаты после

Определяемый Количество 1-й полного

элемент введенного изотопа, % маточный 2-й отделения

промывной промывной свинца, о •

Zn-65 МО"3 63 30 14 107

Na-22 ью-10—1-10-12 52 25 10 87

(без носителя) 48 30 10 8'8

Со-60 1-Ю~3 75 22 5 102

66 22 >10 98

Cd-115М 5■1О"3 78 30 0 108

72 20 4 102

SM24 2-Ю"4 70 30 3 103

63 34 Ü 102

In-114 М 2-Ю-4 70 28 6 104

68 34 i 105

Ti-204 мо-3 3 28 20 51

— 5 37 14 56

МО-4 4 35 18 57

— _ 37 21 58

свинца и регистрировался анодный пик. Концентрация свинца определялась методом добавок. Результаты приведены в табл. 2.

Из табл. 2 следует, что содержание свинца после осаждения основы в виде сульфата и 20—30 мин. отстаивания раствора с двухкратной промывкой осадка составляет 1,5-|10"5 г.

Т а Г) л и и а 2

Полнота отделения свинца в виде сульфата в зависимости от времени выдержки раствора над осадком

№ п.п. Исходная навеска свинца, г Время отстаивания, мая Обнаружено свинца, г £ис\-Скон

11 1 20 1,3-ю-4 8 • 103

2 1 40 1,5-Ю-5 6-Ю4

3 1 150 '1,5- Ю"5 6-Ю4

4 0,625 1200 1,4-10-8 4-Ю7

Выводы

На основании проведенных исследований установлено, что соосаж-денне микропримесей с сульфатом свинца можно .исключить, но для определения ряда микропримесей методом амальгамной полярографии с накоплением необходимо более полное отделение оставшегося свинца, до концентраций 10~6—10~7 г.

ЛИТЕРАТУРА

1. С. II. Ш а й к н и л. Завод, л а бор., 8, № 6, 1939.

2. И. А. Плетнев, Т. Н. Арефьева, М. И. Тал ь, К- Л. Д V б о в и ц к а я. Завод, лабор., 12, 38, 1946.

3. Т. А. Крюкова, С. И. Синяков а, Т. Н. Арефьева. Полярографический анализ. М., Госхимиздат, 1959.

4. Л. С. А н д р е е в, О. П. А з р е л ь я п, Е. С. Поспелов а Ж., аналн-т химии (.;, .V« б, -1951.

5. 'Методы анализа веществ высокой чистоты. Из л «Наука» ¡М , 1 <->('.,"