Научная статья на тему 'Quani̇di̇n və onun törəmələri̇ i̇şti̇rak etdi̇kdə moli̇bdeni̇n 2-hi̇droksi̇-5-bromti̇ofenolla spektrofotometri̇k təyi̇ni̇'

Quani̇di̇n və onun törəmələri̇ i̇şti̇rak etdi̇kdə moli̇bdeni̇n 2-hi̇droksi̇-5-bromti̇ofenolla spektrofotometri̇k təyi̇ni̇ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

CC BY
68
26
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Azerbaijan Chemical Journal
Область наук
Ключевые слова
molibden / bromtiofenol / hidrofob aminlər / quanidin / difenilquanidin / trifenilquanidin. / molybdenum / bromthiophenol / hydrophobic amines / guanidine / diphenyl / triphenylguanidine.

Аннотация научной статьи по химическим наукам, автор научной работы — Ə. Z. Zalov, N. A. Verdizad, A. B. Hacıyeva, Q. S. Süleymanova

Molibdenin 2-hidroksi-5-bromtiofenol və hidrofob amin – quanidin, difenilquanidintrifenilquanidin iştirak etdikdə və iştirak etmədikdə kompleks əmələgəlmə və ekstraksiyasının optimal şəraiti spektrofotometrik müəyyən edilmişdir. Məlum olmuşdur ki, eyniliqandlı kompleksin əmələ gəlməsi рН 6.8–7.8 (=2.6·104, =500 nm), müxtəlifliqandlı komplekslərin əmələgəlməsi isə рН 4.5–5.6 [=(2.7–3.2)·104 , =540–550 nm] intervalında baş verir. Bütün komplekslər qeyri polyar üzvi həlledicilərlə yaxşı ekstraksiya olunur.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

SPECTROPHOTOMETRIC DEFINITION OF MOLIBDENUM WITH 2-HYDROXY-5-BROMTHIOPHENOL IN THE PRESENCE OF GUANIDINE AND ITS DERIVATIVES

By the spectrophotometric method there have determined the optimum conditions of molybdenum complex formation with 2-hydroxy-5-bromthiophenol (HBTF) in the presence and absence of hydrophobic amines (Am) – guanidine (Gu), diphenyl guanidine (DFG) and triphenylguanidine (TFG). The optimum conditions have been found for extraction of the complexes. It is found that the homogeneous complex is formed at pH 6.8–7.8 ( = 2.6·104, l = 500 nm), and ternary complexes at pH 4.5–5.6 [ = (2.7–3.2)·104, l = 540–550 nm]. All complexes are readily soluble in non-polar organic solvents.

Текст научной работы на тему «Quani̇di̇n və onun törəmələri̇ i̇şti̇rak etdi̇kdə moli̇bdeni̇n 2-hi̇droksi̇-5-bromti̇ofenolla spektrofotometri̇k təyi̇ni̇»

64

AZ9RBAYCAN KÍMYA JURNALI № 3 2013

UOT 543.42.062: 546.77.

QUANÍDÍN va ONUN TÖR9M9L9M ÎÇTÎRAK ETDÍKD9 MOLÍBDENÍN 2-HÍDROKSÍ-5-BROMTÍOFENOLLA SPEKTROFOTOMETRÍK T9YÍNÍ

a.Z.Zalov, N.A.Verdizada, A.B.Haciyeva, Q.S.Süleymanova

Azdrbaycan Dövlat Pedaqoji Universitet

ali_zalov@mail.ru

Redaksiyaya daxil olmuçdur 30.01.2013

Molibdenin 2-hidroksi-5-bromtiofenol va hidrofob amin - quanidin, difenilquanidin va trifenilquanidin içtirak etdikda va içtirak etmadikda kompleks amalagalma va ekstrak-siyasinin optimal çaraiti spektrofotometrik müayyan edilmiçdir. Malum olmuçdur ki, eyniliqandli kompleksin amala galmasi pH 6.В-7.В (s=2.6-104, A=500 nm), müxtalifliqandli komplekslarin amalagalmasi isa pH 4.5-5.6 [s=(2.7-3.2) 104 , A,=540-550 nm] intervalinda ba§ verir. Bütün komplekslar qeyri polyar üzvi halledicilarla yaxçi ekstraksiya olunur.

Açar sözfor: molibden, bromtiofenol, hidrofob aminhr, quanidin, difenilquanidin, trifenil-quanidin.

Molibdenin 2-hidroksi-5-bromtiofenol (HBTF) va hidrofob aminlar (Am) - quanidin (Qu), difenilquanidin (DFQ) va trifenilquanidin (TFQ) içtirak etdikda va içtirak etmadikda kompleks amalagalma va ekstraksiyasinin optimal §araiti spektrofotometrik tadqiq edilmi§dir. Molibdenin tayini üçün tarkibinda donor atom kimi oksigen va kükürd olan xelatamalagatirici reagentlardan istifada edilir [1]. övvallar biz üçüncü komponent - hidrofob amin içtirak etdikda va i§tirak etmadikda molibdenin 2-hidroksi-5-xlortiofenolla kompleksamalagalma reaksiyasini tadqiq et-mi§ik [2, 3]. Hazirki i§da halogentiofenollarin töramasindan 2-hidroksi-5-bromtiofenol tatbiq edil-mi§dir. Bazi d-keçid elementlarinin, o cümladan nikelin [4], titanin [5], vanadiumun [6] va ba§-qalarinin HBTF va hidrofob aminlarla müxtalifliqandli komplekslari (MLK) tadqiq edilmiçdir.

Hazirki i§da maqsad molibdenin hidrofob amin içtirak etdikda va etmadikda HBTF ila spektrofotometrik tayini metodunu içlamak olmuçdur.

T9CRÜBI Hisse

Cihazlar. Rangli ekstraktlarin içiqudmasinin ölçülmasi КФК-2 (£=0.5 sm) fotokolo-rimetrinda va СФ-26 (l=1.0 см) spektrofotometrinda aparilmiçdir. Su fazada hidrogen ionunun qatiligi §ü§a elektrodlu И.120.2 ionomeri vasitasila aparilmiçdir. Bütün ôlçmalar otaq tempera-turunda aparilmiçdir.

Mahlullar va reagentlar. 1 mq/ml molibdenin ana mahlulu "k.t." ammonium molibdat duzunu distilla suyunda hall edilmakla hazirlanmiçdir. Χçi mahlul istifada edilmamiçdan bila-vasita avval durulaçdirilmaqla hazirlanmiçdir. Alinan mahlulun standartlaçdirilmasi a-benzoin-oksimla qravimetrik yerina yetirilmiçdir [7, В]. í§da 0.01 M HBTF va 0.01 M Am-in xloro-formda mahlulundan istifada edilmiçdir. HBTF hazir ki, i§ çarçivasinda sintez edilmiç, tamizliyi arima temperaturuna va kagiz üzarinda xromatoqrafiya metodu ila müayyan edilmiçdir [9]. Hesablanmiç miqdar KCl daxil edilmakla mahlulun ion qüvvasi sabit saxlanilmiçdir (ц=0.1).

Molibden komplekslarinin amala galmasi üçün optimal turçuluq 0.1 M HCl-dan istifada edilmakla yaradilmiçdir. Ekstragent kimi xloroformdan istifada edilmiçdir. Bütün istifada edilan reagentlar "k.t." olmuçlar.

Metodika 1. Ayrici qifa 0.1 ml (0.1 mq/ml) molibden mahlulun yerlaçdirilarak üzarina 15 ml 0.1 M HCl va 2 ml 0.01 M HBTF alava edilir. Yaxçi qariçdirildiqdan sonra üzvi faza xloroformla 5 ml-a, ümumi hacm isa distilla suyu ila 25 ml-a çatdirilmiçdir. 5 daq sonra ekstrakt su fazadan ayrilaraq optiki sixligi КФК-2 fotokolorimetrinda 490 nm dalga uzunlugunda ö^ülmü§dür.

QUANÍDÍN УЭ ONUN TÖR9M9L9RI ͧTÍRAK ETDÍKD9 MOLÍBDENÍN

65

Metodika 2. Tur§ulugu artirdiqda amala galan molibdenin hidroksitiofenolyat kompleksi inert üzvi reagentlarla ekstraksiya olunmur. Ona göra da ayrici qifa 0.8 ml molibden mahlulu, 3.5 ml HCl, 2.5-3.0 ml 0.01 M HBTF alava edilarak yax§i qari§dirilmi§ va üzarina 2.0-2.5 ml 0.01 M Am-in xloroformda mahlulu tökülmü§dür. Ümumi hacm distilla suyu ila 25 ml-a 9atdirilaraq 10 daq 9alxalanmi§dir. Fazalar ayrildiqdan sonra ekstraktin optiki sixligi KOK-2 fotokolorimetrinda 540 nm dalga uzunlugunda öl9ülmü§dür.

Komplekslarin yükünün tayini. pH 6.8-7.8-da Mo(VI) HBTF ila xloroformla yax§i ekstraksiya olunan rangli birla§ma amala gatirir. Tur§ulugu artirdiqda (pH 4.5-5.6) molibden -hidroksitiofenolyat kompleksi inert üzvi reagentlarla ekstraksiya olunmur. Mo-HBTF kom-pleksinin manfi yükü ion mübadilali xromatoqrafiya vasitasila tayin edilmi§ va bu zaman ЭrЦЭ-10n anioniti mahlulun rangli hissasini tamamila udmu§dur.

Molibdenin reduksiyasi haqqinda. Malumdur ki, moliden(VI) tur§ mühitda ditiol, tioalma tur§usu [1] va 2-hidroksi-5-xlortiofenolla [3] Mo(V)-a qadar reduksiya olunaraq hidro-fob aminlarla qar§iliqli tasirda olur. Bela bir sual ortaya 9ixir - HBTF ila qar§iliqli tasirda olduq-da molibdenin oksidla§ma daracasi dayi§mirmi? O da malumdur ki, kükürdtarkibli reagentlar polifenollara nisbatan oksidla§maya qar§i daha hassasdirlar. SnCl2 va KJ vasitasila reduksiya olunaraq alinan Mo(V) [1] xlorid tur§usu mühitinda HBTF ila alava reduksiya etmadan Mo(VI)-nin amala gatirdiyi birla§ma ila eyni birla§ma amalagatirir. Har iki birla§ma eyni maksi-mumlu i§iqudmaya malik olmu§lar. Bu fakt onu göstarir ki, alava reduksiyaedici i§tirak etmadan, qüvvatli tur§ mühitda Mo(VI) HBTF ila kompleksinda Mo(V) vaziyyatinda olur. Mo(V)-HBTF anion kompleksi qirmizi rangli olub, ancaq üzvi asaslarin i§tiraki ila ekstraksiya olunur. Ü9üncü komponentin i§tiraki ila amala galan müxtalifliqandli kompleks daha 9ox davamli va intensiv rangli olur.

N0TIC0L9R V0 ONLARIN MÜZAKIR0SI

Kompleksamalagalmaya su fazasinin pH-nin tasiri. Eyniliqandli va müxtalifliqandli komplekslarin i§iqudmasinin [H+] qatiligindan asililiginin tadqiqi (§akil l) göstarmi§dir ki, Mo(V)-HBTF-Am komplekslari daha tur§ mühitda amala galir. Müayyan edilmi§dir ki, Mo(VI)-HBTF eyniliqandli kompleksinin amalagalmasinin optimal pH 6.8-7.8-dir.

A

0.8

0.6

0.4

0.2

§akil 1. Komplekslarin i§iqudmasinin su fa-zasinin tur§ulugundan asililigi: 1 - Mo(VI)-HBTF, CMo(VI) =3.6-10-5; 2 - Mo(V)-HBTF-Qu; 3 - Mo(V)-HBTF-DFQ; 4 - Mo(V)-HBTF-TFQ, Cmo(v) =4.4 10-5, Chbif=(1.2-1.5)-10-2 М, CAm=(1.25-2)-10-3 М; КФК-2; /=0.5 sm.

1 2 3 4 5 6

8 9 pH

Daha zaif tur§ mühitda kompleks hidroliz etdiyindan ekstraksiya pisla§ir. Daha qüvvatli tur§ mühitda da ekstraksiyanin pisla§masi görünür Mo(VI)-nin Mo(V) reduksiyasi ila alaqadar ola bilar.

Mo(V)-HBTF-Qu kompleksinin amalagalmasi ü9ün optimal tur§uluq pH 5.0-5.6, Mo(V)-HBTF-DFQ pH 4.8-5.5 va Mo(V)-HBTF-TFQ ü9ün isa pH 4.5-5.2-ya uygun galir.

7

66

e.Z.ZALOV va b.

Udma spektrlari. Mo-HBTF va Mo-HBTF-Am komplekslarinin udma spektrlari §akil 2-da verilmi§dir.

А

1.6 1.2 G.S 0.4

§akil 2. Komplekslarin içiqudmasinin dalga uzunlugundan asililigi: 1 - Mo(VI)-HBTF, pH 6.S-7.S, CMo(VI) = 3.6.1G-5; 2 - Mo(V)-HBTF-Qu; 3 - Mo(V)-HBTF-DFQ; 4 -Mo(V)-HBTF-TFQ, pH 4.5-5.6, CMo(V) = 4.4 l0-5, Chbtf=(1.2-1.5)^1G-2 M, Са1п = (1.25- 2>1G-3 M; СФ-26; /=1.G sm.

450

550

650 X, nm

Mo-HBTF kompleksinin maksimum i§iqudmasi 500 nm-da, Mo-HBTF-Qu kompleksi 55G nm-da, Mo-HBTF-DFQ kompleksi 545 nm-da, Mo-HBTF-TFQ kompleksi isa 540 nm dalga uzunlugunda maksimum i§iq udur. §akildan göründüyü kimi, MO-HBTF sistemina hidrofob aminin daxil edilmasila içiqudmada batoxrom sürü§ma ba§ verir.

Ekstragentlarin tabiatinin tasiri. Mo(VI)-HBTF kompleksi pH 6.S-7.S-da, Mo(V)-HBTF-Am komplekslari isa pH 4.5-5.6-da xloroform va dixloretanla yax§i ekstraksiya olunur. Komplekslarin ekstraksiyasi paylanma amsali va ekstraksiya daracasi ila qiymatlandirilmiçdir. Mo-libdenin su fazasinda tarazliq qatiligi spektrofotometrik [l0], üzvi fazada isa farqa göra tapilmiçdir.

Cadval 1. Molibdenin eyniliqandli kompleksinin va müxtalifliqandli komplekslarinin üzvi halledicilarla ekstraksiyasi_

Halledici Ekstraksiya daracasi, %

Mo-HBTF Mo-HBTF-Qu Mo-HBTF-DFQ Mo-HBTF-TFQ

CHCÍ3 9S.5 99.1 99.2 99.3

CCÍ4 56.7 62.3 63.G 64.1

C6H12 75.4 74.9 75.S 76.3

C6H6 94.5 93.6 94.1 95.S

C6H5 CH3 SG.9 S1.3 S2.4 S3.7

C6H5-Cl 97.2 97.4 97.S 9S.4

C2H4CÍ2 9S.4 9S.S 99.G 99.1

Cadval l-dan göründüyü kimi, molibden komplekslarinin xloroformla birdafalik ekstraksiyasi 98.5-99.2% ta§kil edir.

Reagentlarin qatiliginin tasiri. Mo(VI)-HBTF eyniliqandli kompleksinin amalagalmasi ^ün mahlulda l0- M HBTF olmalidir. Mo(V)-HBTF-Am müxtalifliqandli komplekslarinin ama-lagalmasina reagentlarin qatiliginin tasirini aydinlaçdirmaq üçün iki seriyada tacrübalar aparil-mi§dir: l) molibden va HBTF qatiligi sabit saxlanilmaqla aminlarin qatiligi dayi§dirilmi§dir; 2) molibdenin va aminlarin qatiligi sabit saxlanilmaqla HBTF qatiligi dayi§dirilmi§dir. Am va HBTF qatiligi Mo(V) MLK-larinin amala galmasina ciddi tasir edir. Müxtalifliqandli komplekslarin maksimum içiqudmasi (l .2-1.5) 1G-2 M HBTF va (l .25-2.G> 1G-3 M Am qatiliginda mü§ahida olunur.

Vaxtin va su fazasinin hacminin tasiri. Mo(VI)-HBTF kompleksi lazim olan reaktiv mahlullarini qariçdirdiqdan darhal sonra amala galir.

Mo(V)-HBTF-Am MLK-larinin xloroform ekstraktinin içiqudmasi kompleksamalagati-rici komponentlarin qan§dirilma ardicilligindan asasli §akilda asilidir. Molibden mahluluna hidrofob amin mahlulu HBTF mahlulundan sonra alava edildikda tarazliq daha süratli yaranir. Görünür, bu tur§ mühitda Mo(VI)-nin Mo(V)-a reduksiyasi ila alaqadardir.

QUANiDiN УЭ ONUN TORЭMЭLЭRi 1§Т1КАК ETDiKDЭ MOLiBDENiN

67

Butun reagentlэr qan§dmldlqdan 10 dэq sonra Мо(У) HBTF vэ Ат-1э МЬК ЬЫэ§шэ этэ1э gэtirir. Molibdenin eyni- vэ muxtэlifliqandh komplekslэri davamllqlaпna g6rэ Ыг-Ыгт-dэn fэrqlэnir. Belэ ki, рНор^а Mo(VI)-HBTF mэhlulunun optiki slxllgl sutka эге^э dэyi§-mэdiyi halda, МЬК-1эг ифип Ьи 48 saat sabit qallr.

Stexiometriya vэ davamllllq sabitlэri. Nisbi С1Х1т, taгazhgm yeгdэyi§mэsi vэ duz xэtt metodlaп ilэ komplekslэrin tэrkibindэ komponentlэrin molyar nisbэti tэyin edilmi§diг [11].

Neytral vэ zэif Шг§ muhitdэ Мо(У1) mэhlulda Мо02+, Мо020Н+, ЫМоО^", ЫМо04 юпкп §эЫ^э m6vcud о1иг [13, 14]. Eyniliqandll kompleksdэ komponentlэrin molyar nisbэti 1:2 vэ cadэ formulunu [Мо02(НБТЕ)2] §эЫ^э ifadэ etmэk о1аг. МЬК-1э^э komponentlэrin molyar nisbэti isэ Mo(V):HBTF:Am=1:2:2 kimi oldugu ШШУУЭП edilmi§diг.

^ [12]-dэ molibden(V)-in xlorid kompleksi tэsvir edilэrэk, mэhlulda Мо03+ ionunun m6vcudlugu g6stэrilmi§diг. Xlorid Шг§ши muhitindэ Ьи юп С1- ionlaп ilэ qaг§lhqh tэsirdэ о1а-гад [МоОС12]+ vэ [Мо0С1]2+ komplekslэrini эmэlэ gэtirir.

Komponentlэrin tэyin edilэn molyar nisbэtinэ vэ molibdenin sulu mэhlulda ion vэziyyэtinэ эsasэn Mo(У)-in HBTF vэ Am ilэ qaг§lhqh tэsir reaksiyasl а§а§^ак1 kimi Ьа§ verdiyini guman еШэк о1аг:

[МоОа]2++2Н2К^[Мо0С1(НЯ)2]2-+2Н+,

[Мо0а(НК)2]2-+2(АтН)+^[Мо0С1(НЯ)2](АтЩ+)2.

Reaksiya mexanizmini a§agldakl kimi guman etmэk о1аг: Mo(VI) 2-hidroksi-5-bromtiofeno11a Mo(V)-э qэdэr reduksiya о1ипиг, ахтпс1 isэ xlorid Шг§ши muhitindэ xlorid kompleksi кайопи §эЫ^э HBTF аг11§1 ilэ qaг§lhqh tэsirdэ о1иг.

Xэtlэrin kэsi§mэsi metodu ilэ [11] eyniliqandll kompleksin davamhhq sabiti tэyin

edilmi§diг: ^(ш^г^ш^) =10.53±0.12. МЬК-1э^э komponentlэгin molyaг nisbэti nэzэгэ almaгaq, onlaпnda davamllllq sabiti hesaЬlanml§dlг. МШУУЭП edilmi§diг ki, Am ^йгаЬ ilэ эmэlэ gэlэn komplekslэrdэ davamllllq sabiti eyniliqandll kompleksэ nisbэtэn xeyli yuksэk о1иг:

1gP(Mo(V)-HБTF- од = 20.16±0.24,

^Р (мo(V)-HБTF-DFQ) = 21.96±0.13,

^ Р (Mo(V)-HБTF-TFQ) = 22.12±°.29.

Mo1ibdenin 0.02-18 mkq/ml qatlllq inteгvalmda Beг qanununa tabe о1иг. Мо(У,У1) кот-plekslэгinin bэzi kimyэvi-analitik xaгakteгistikasl cэdvэl 2-dэ verilmi§diг.

Cэdvэl 2. Мо(У,У1) кошр1ек81эг1п1п Ьэ/1 kimyэvi-analitik .\arakteristikasi

Komplekslэr рН^ ^тах, nm е-10-4 1gРк Tэгkib Бег даиишиа tabe о1та, ткд/т1

Mo(VI)-HBTF 6.8-7.8 500 2.6 10.53 ±0.12 1:2 0.02-14

Mo(V)-HБTF-Qu 5.0-5.6 550 2.7 20.16±0.24 1:2:2 0.02-15

Mo(V)-HБTF-DFQ 4.8-5.5 545 3.2 21.96±0.13 1:2:2 0.02-16

Mo(V)-HБTF-TFQ 4.5-5.2 540 2.9 22.12±0.29 1:2:2 0.02-18

Кэпаг 1оп1аг1И tэsiri. MoliЬdenin tэyininэ kэnaг ionlaпn mane9ilik tэsiгi cэdvэl 3-dэ verilmi§diг. Qэlэvi, qэlэvitoгpaq elementlэгi vэ NTE-lэгi moliЬdenin tэyininэ mane olmuг. MoliЬdenin tэyininэ hэm9inin F-, С1-, 802~ ionlaп mane olmuг. Fe(Ш) vэ Ti(IУ) mane9ilik tэsiгi askoгЬin Шг§ши, Си(11) - tiokarbamidlэ, W(УI) isэ 9axlг Шг§ши Пэ pэгdэlэnmэklэ aгadan qaldlпlml§dlг.

68 e.Z.ZALOV УЭ b.

Codvol 3. Molibdenin (V, VI) toyinin noticolorino konar ionlarin tosiri (Mo 20 mkq görürülmüsdür)

Konar ion Konar ionlann manecilik göstormodiyi miqdan, ionun mol artigi

Mo(VI)-HBTF Mo(V)-HBTF-Qu Mo(V)-HBTF-DFQ

Cu(II) 120 148 154

Co(II) 117 123 135

Ni(II) 65 72 87

Mn(II) 98 114 114

Zn(II) 105 135 140

Cd(II) 184 140 141

Pb(II) 150 200 200

Fe(III) 120 138 127

Bi(III) 200 250 250

V(V) 400 500 500

Ti(IV) 160 220 210

W(VI) 40 60 65

140 170 170

c2O2- 5 6 6

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

SCN- 3 2 2

icmoli suda molibdenin toyini. 1 litr icmoli su iki sutka saxlanildiqdan sonra 3.0 ml qati H2SO4 ilo tur§ula§dirilir vo qatila§dirmaq ücün 20 ml-o qodor buxarlandirilir. Soyuduqdan sonra 50 ml-lik kolbaya süzülorok distillo suyu ilo cizgiyo qodor durula§dirilir. Homin mohluldan alikvot hisso ayrici qifa kecirilorok metodikada göstorilon kimi molibden toyin edilmi§dir.

Molum olmu§dur ki, analiz edilon suda 0.084±0.005 mkq/ml molibden var. Noticolor olavoetmo metodu ilo müqayiso edilmi§dir (codvol 4; n=5, p=0.95).

Codvol 4. Qlavoetmo metodu ilo molibdenin icmoli suda Mo(V)-HBTF-DFQ soklindo toyini

Daxil edilmisdir Mo(VI), mkq Tapilmi§dir, mkq Sr

0.85 0.934 0.006

1.70 1.785 0.011

3.40 3.487 0.023

6.80 6.901 0.035

13.60 13.605 0.042

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Бусев А.И. Аналитическая химия молибдена. М.: Изд-во АН СССР. 1962. C. 205.

2. Вердизаде Н.А., Амрахов Т.И., Кулиев К.А., Залов А.З. // Журн. аналит. химии. 1997. Т. 52. № 10. C. 1042-1046.

3. Вердизаде Н.А., Залов А.З., Кулиев К.А. и др. // Журн. аналит. химии. 1997. Т. 55. № 4. С. 371-374.

4. Залов А.З. // Азерб. хим. журн. 2009. № 4. С. 89-94.

5. Вердизаде Н.А., Залов А.З., Абаскулиева У.Б. // Всеросс. конф. "Химический анализ". Тез. докл. М.: ИОНХ, 2008. С. 96.

6. Вердизаде Н.А., Кулиев К.А., Залов А.З. // Там же. С. 96.

7. Корастелев П.П. Приготовление растворов для химико-аналитических работ. М.: Наука, 1964. 261 с.

8. Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э., Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Госхимиздат, 1966. С. 364.

9. Кулиев А.М., Алиев Ш.М., Мамедов Ф.Н., Мовсумзаде М.М. // Журн. орган. химии. 1976. Т. 12. № 4. С. 426-429.

QUANiDiN УЭ ONUN T0R9M9L9RÎ I§TIRAK ETDIKD9 MOLIBDENÎN

69

10. Бусев А.И., Типцова В.Г., Иванов В.М. Руководство по аналитической химии редких элементов. М.: Химия, 1978. С. 177.

11. Булатов М.И., Калинкин Н.П. Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа. М.-Л.: Химия, 1972. С. 190.

12. Бабко А., Гетман А. // Журн. неорган. химии. 1957. Т. 2. С. 2085-2089.

13. Воробьев С.П., Давидов И.П., Шилин И.В. // Журн. неорган. химии. 1967. Т. 12. № 8. С. 242-247.

14. Назаренко В.А., Антонович В.П., Невская Е.М. Гидролиз ионов металлов в разбавленных растворах. М.: Атомиздат, 1979. С. 124.

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА C 2-ГИДРОКСИ-5-БРОМТИОФЕНОЛОМ В ПРИСУТСТВИИ ГУАНИДИНА И ЕГО ПРОИЗВОДЫХ

А.З.Залов, Н.А.Вердизаде, А.Б.Гаджиева, Г.С.Сулейманова

Спектрофотометрическим методом определены оптимальные условия комплексообразования молибдена с 2-гидрокси-5-бромтиофенолом (ГБТФ) в присутствии и в отсутствие гидрофобных аминов (Ам) - гуанидина (Гу), дифенилгуанидина (ДФГ) и трифенилгуанидина (ТФГ). Найдены оптимальные условия и экстракции комплексов. Установлено, что однородный комплекс образуется при рН 6.8-7.8 (s=2.6-104, А,=500 nm), а разнолигандные комплексы - при рН 4.5-5.6 [s=(2.7-3.2)• 104 , А,=540-550 nm]. Все комплексы хорошо растворяются в неполярных органических растворителях.

Ключевые слова: молибден, бромтиофенол, гидрофобные амины, гуанидин, дифенилгуанидин, трифенилгуанидин.

SPECTROPHOTOMETRIC DEFINITION OF MOLIBDENUM WITH 2-HYDROXY-5-BROMTHIOPHENOL IN THE PRESENCE OF GUANIDINE AND ITS DERIVATIVES

A.Z.Zalov, A.N.Verdizade, A.B.Hajiyeva, G.S.Suleymanova

By the spectrophotometric method there have determined the optimum conditions of molybdenum complex formation with 2-hydroxy-5-bromthiophenol (HBTF) in the presence and absence of hydrophobic amines (Am) - guanidine (Gu), diphenyl guanidine (DFG) and triphenylguanidine (TFG). The optimum conditions have been found for extraction of the complexes. It is found that the homogeneous complex is formed at pH 6.8-7.8 (s = 2.6-104, l = 500 nm), and ternary complexes at pH 4.5-5.6 [s = (2.7-3.2)-104, l = 540-550 nm]. All complexes are readily soluble in non-polar organic solvents.

Keywords: molybdenum, bromthiophenol, hydrophobic amines, guanidine, diphenyl, triphenylguanidine.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.