ПРЯМОЙ И КОСВЕННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

ч

УДК 614.72:661.491-074

ПРЯМОЙ И КОСВЕННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ

И. Е. Буколов, Н. И. Нечипоренко

Среди многочисленных реакций, применяемых для открытия перекиси водорода, хорошо известна реакция Нг02 с солями ванадия V54", в результате которой образуются соединения, окрашенные в желто-оранжевый цвет. Для прямого определения перекиси водорода была использована ванадиевая кислота. Исследования проводили на фотоэлектро-

Рис. 1. Калибровочный график для определения перекиси водорода с ванадиевой кислотой. По оси абсцисс — концентрация Н202 (в мкг); по оси ординат — оптическая плотность

Рис. 2. Калибровочный график для определения перекиси водорода косвенным методом. По оси абсцисс — концентрация Н202 (в мкг); по оси ординат — оптическая плотность.

колориметре ФЭК-Н-56 в кювете с толщиной слоя 20 мм. Максимум светопоглощения наблюдается при 440 ммк. Окраска раствора достигает наибольшей интенсивности через 15 мин. Определяемый минимум 3 мкг. Оптическая плотность растворов подчиняется закону Бера в интервале концентрации от 3 до 200 мкг. Стандартная шкала устойчива в течение часа. Аммиак в количестве 0,12 г/л не мешает определению.

Перекись водорода поглощают из воздуха путем протягивания его со скоростью 1 л/мин через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 10 мл воды. Для анализа отбирают 5 мл раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 3 мл 0,5% раствора ванадиевой кислоты и через 15 мин. измеряют оптическую плотность. Раствором

сравнения служит смесь 5 мл воды с 3 мл 0,5% раствора ванадиевой кислоты. Концентрацию перекиси водорода определяют по калибровочному графику (рис. 1) или визуально путем сравнения с эталонами стандартной шкалы.

Разработан косвенный высокочувствительный метод определения перекиси водорода в воздухе. В основу метода положена реакция взаимодействия Н202 с солью Мора, в результате чего образуются ионы Ре3+, легко определяемые колориметрически в виде роданидного комплекса. Максимум светопоглощения наблюдается при длине волны 490 ммк. Исследования показали прямо пропорциональную зависимость интенсивности окраски раствора роданида железа от концентрации перекиси водорода. Определяемый минимум 0,01 мкг. Метод не специфичен в присутствии окислителей.

Применяемые реактивы: 0,01 н. раствора соли Мора [(МН4)2Ре(504)2ХбН20], 10 М раствор роданистого калия, стандартный раствор перекиси водорода (содержание Н202 устанавливают титрованием 0,1 н. раствора КМп04). Пробы воздуха отбирают со скоростью 0,1-—0,2 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл воды, 10 мл 0,01 н. раствора соли Мора и 0,025 мл (3 капли) 10 М раствора роданистого калия. Окрашенный раствор переносят из поглотительного прибора в колориметрическую пробирку и концентрацию перекиси водорода определяют либо визуально по стандартной шкале, либо по градуиро-вочному графику (рис. 2).

Поступила 22/У11 1966 г.

УДК 614.72:632.954-074

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

И БУТИЛОВОГО ЭФИРА 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОИ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

Канд. биол. наук JI. И. Гаврилова Саратовский научно-исследовательский институт сельской гигиены

Гербициды 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) широко используют в сельском хозяйстве как средства борьбы с сорняками и стимуляторы роста культурных растений.

Для контроля за содержанием этих гербицидов в воздухе требуется достаточно чувствительная и точная методика. Известен колориметрический метод определения 2,4-ДА (аминной соли 2,4-Д) с бутилродамином в среде толуола (Т. А. Лазарева). Нами ранее предложен способ определения 2,4-ДМ (дихлорфенокси-у-масляной кислоты) в воде, основанный на образовании окрашенного комплекса гидроксамовой кислоты с хлорным железом (Л. И. Гаврилова).

Freed нашел, что характерную винно-пурпуровую окраску 2,4-Д образует при нагревании с хромотроповой кислотой в присутствии концентрированной серной кислоты.

Marquardt и Luce применили эту реакцию для обнаружения 2,4-Д в молоке.

Мы пытались использовать упомянутые выше методы для определения различных препаратов 2,4-Д в воздухе и наиболее приемлемый из них рекомендовать для санитарного надзора за содержанием этих веществ в воздухе. Прежде всего была изучена возможность определения 2,4-Д