CC BY
95
АДДИТИВНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
УДК 621.762
ПРОИЗВОДСТВО МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ (ГРАНУЛ)
ДЛЯ СЫРЬЕВОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ
АДДИТИВНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ В МАШИНОСТРОЕНИИ
М.В. Зенина, канд. техн. наук (ОАО «ВИЛС», e-mail: info@oaovils.ru)
Рассматривается вопрос импортозамещения расходных материалов для аддитивных технологий. Проанализированы результаты исследований порошков, полученных методом центробежного распыления на оборудовании ОАО «ВИЛС» в сравнении с порошками, полученными методом газовой атомизации.
Ключевые слова: аддитивные технологии, 30-печать, металлические порошки, металлокомпозиции, оборудование, технологии получения, характеристики изделий, металлографические исследования, структура материала.
Development of Powder Metallic Production to Supply Initial Materials for the Mechanical Engineering to Satisfy Needs in the Field of Additive Technologies.
M.V. Zenina.
The problem of import phase-out of expendable materials for additive technologies is discussed. The results of examination of centrifugally atomized powders produced on VILS equipment in comparison with gas atomized powders are analysed.
Key words: additive technologies, 3D printing, metallic powders, metallic compositions, equipment, production technologies, product properties, metallographic examination, material structure.
На сегодняшний день аддитивные технологии (АМ-технологии) нашли применение в различных областях экономики. Особенно динамично они развиваются в электроэнергетической, автомобилестроительной, медицинской и аэрокосмической отраслях промышленности. Области применения по рынкам готовой продукции и отраслям производства представлены на рис. 1.
Самым распространенным расходным материалом для 3D-печати является пластик, доля же металлических порошков в общем объеме составляет не более 10-12%. Тем не менее, в последние годы именно к ним проявляют наибольший интерес. Согласно данным американской исследовательской компании SmarTech Markets Publishing именно 3D-печать металлом, как ожидается, станет самой популярной технологией в области промышленности в ближайшее время.
Для получения изделий из порошковых металлокомпозиций используют две технологии: селективного лазерного (БЬМ) и электронно-лучевого сплавления (ЕВМ), различающихся между собой не только источником
21,8 % 18,6 %
16,4 %
13,4 %
' 10,2 %
3,9 %3,6 %
4?°
////S//S *
* & jr J ,/ У с/
* J* J? ъ
Рис. 1. Области применения АМ-технологий по рынкам готовой продукции [1]
32
ТЕХНОЛОГИЯ ЛЕГКИХ СПЛАВОВ № 3 2015
-Ф-
-Ф-
4*
-Ф-
АДДИТИВНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
энергии для соединения частиц, но и методом формирования рабочего слоя.
При электронно-лучевом сплавлении материал подается в конкретное место, в зону, куда подводится энергия и где идет процесс формирования детали. Процесс происходит в вакууме, поэтому эта технология больше подходит для получения изделий из высокореакционных металлов и сплавов, например титановых сплавов и интерметаллидов на их основе.
При использовании БЬМ-технологии, которая является базовой технологией металлического аддитивного производства, возможно как прямое осаждение порошка в виде струи в зону формирования изделия, так и селективное сплавление, при котором происходит сначала формирование слоя строительного материала, а затем выборочное его сплавление в соответствии с САй-моделью. Эти процессы происходят в среде инертного газа (Аг, Ы, Не) [2].
Главное преимущество аддитивных технологий перед традиционными заключается в высокой технологичности процесса, низком уровне отходов, возможности использования новых материалов. Поэтому аддитивные технологии незаменимы для создания сложнопро-фильных деталей или восстановления поврежденной формы довольно дорогих изделий таких, например, как лопатки газотурбинных двигателей.
Если сравнивать характеристики изделий, полученных методом БЬМ и традиционными методами (табл. 1), то прочность изделий, полученных селективным лазерным плавлением, на 2-12% превышает прочность литых, но ниже деформируемых. Причиной этому служит появление внутренних напряжений, наличие
и величина которых зависит от геометрии изделия, скорости нагрева и охлаждения, коэффициента термического расширения, фазовых и структурных изменений в металле. Значительные внутренние напряжения могут приводить к деформации изделий, образованию микро- и макротрещин.
Анализ литературных данных показывает, что немаловажную роль при этом играет химический состав сплава. Так, например, с ростом содержания углерода в составе металлопо-рошкового материала увеличивается его склонность к трещинообразованию. Особенно она высока у никелевых сплавов [4].
Качество получаемых деталей, в первую очередь, зависит от качества применяемого порошкового материала. Поэтому производство порошков является ключевой проблемой для аддитивных технологий.
Обладатели 3й-принтеров, в основном, используют металлические порошки, полученные методом газовой атомизации, которые поставляют фирмы-производители АМ-машин. Как правило, эти фирмы сами не производят порошки, а закупают их у крупных фирм и адаптируют к работе на своих машинах. Цена порошков при этом весьма высока и для российского рынка может в несколько раз превышать цену на внешнем рынке.
Поэтому сегодня остро встал вопрос им-портозамещения расходных материалов. Серийного производства порошков для данных технологий в России пока нет, а потребность в них в ближайшие годы, по оценке различных источников, будет составлять примерно 20 т в год.
Таблица 1
Механические свойства материалов, полученных методом БЬМ и литьем [3]
Материал ств, МПа ст02, МПа 8, %
SLM Литье SLM Литье SLM Литье
Т164 Тйапит ТЮР Stainless 31е!1 РН1 А!итшшт А^НОМд Ыюке!А11оу 1Ы625 Ыюке!А11оу 1Ы718 1040-1080 445-465 1350-1550 315-355 940-1140 1300-1500 895-1000 400-550 1310 260-340 827-1034 1551 980-1020 360-380 1200-1400 215-235 620-820 1050-1250 828-910 300-420 1207 220-280 414-621 1393 15 18-20 10-14 9-13 30-40 12-18 10-18 20-30 11 2-6 30-55 16
АДДИТИВНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
В настоящее время не существует стандартов на материалы, применяемые в АМ-техно-логиях. В разных машинах используются порошки различных материалов и различного гранулометрического состава. В ОАО «ВИЛС» поступают запросы на изготовление порошков от различных организаций и фирм на поставку тестовых партий порошка объемом от 20 до 60 кг. В основном это порошки из жаропрочных никелевых, титановых, кобальтовых, алюминиевых сплавов, а также сплавы на основе железа, средний размер которых колеблется от 100 до 20 мкм.
На сегодняшний день в ОАО «ВИЛС» выпущены технические условия ТУ 1 -809-56-2014 «Гранулы сплавов на основе никеля» и ТУ 1-809-1242-2015 «Гранулы сплавов на основе титана» для использования в аддитивных технологиях, по которым были поставлены партии порошка заказчику для проведения испытаний.
Потребители, помимо гранулометрического состава, к порошкам для 3й-печати предъявляют и другие требования:
- форма частиц должна быть сферическая или близкая к ней - это связано с тем, что та-
20 мкм
Рис. 2. Электронно-микроскопический вид частиц порошков высокопрочных сталей компании ЕОЭ тип РН 1 (фракция < 70 мкм)
кие частицы более компактно укладываются в определенный объем;
- высокая текучесть - обеспечивает устойчивую подачу порошка в рабочую зону;
- высокая насыпная плотность - регулирует стабильность объема переплавляемого порошка;
- узкий гранулометрический состав - чем больше частиц одного диаметра в партии порошка, тем лучше качество получаемых из него металлопорошковых композиций;
- химическая однородность частиц - обеспечивает гомогенность структуры готовой детали;
- низкое газосодержание - кислород, растворяясь в металле, повышает вязкость расплава, что приводит к ухудшению растекания и смачиваемости расплавом ниже лежащего слоя [3];
- отсутствие внутренней пористости - она оказывает негативное воздействие на процесс сплавления порошка, вызывая локальные «микровзрывы» газонасщенных частиц;
- взрывобезопасность - общие требования при работе с мелкодисперсными порошками;
- низкая стоимость - обеспечивает конкурентоспособность на рынке металлических порошков.
Основными технологиями получения порошков для 30-печати, является газовая и центробежная атомизация. Каждому из этих методов присущи свои особенности.
Совместно с ООО «Завод электрохимических преобразователей» были проведены исследования гранул жаропрочных никелевых сплавов ВВ751П и ЭП741НП, полученных в ОАО «ВИЛС» методом центробежного распыления, на предмет сравнения их с зарубежными аналогами, полученными газовым распылением, которые применяются в настоящее время в качестве расходного материала на установке ЕО$1Ы М 280 в УрФУ, г. Екатеринбург.
Проведенные металлографические исследования (рис. 2)
10 мкм
34
ТЕХНОЛОГИЯ ЛЕГКИХ СПЛАВОВ № 3 2015
-Ф-
-Ф-
4*
АДДИТИВНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
показали, что гранулы, полученные методом газового распыления, обладают однородным химическим составом частиц, но в них присутствует закрытая газовая пористость, наблюдается повышенное газосодержание и большое количество частиц-сателлитов, что уменьшает текучесть порошка и его насыпную плотность.
Гранулы, полученные методом центробежного распыления (рис.3), имеют сферическую форму, на них отсутствуют сателлиты, процент закрытой пористости частиц на порядок меньше, чем при газовом распылении (в основном, она носит усадочный характер), обладают низким газосодержанием, в том числе кислорода. Однако несмотря на высокую технологичность, они имеют и недостаток - сравнительно высокую стоимость.
Кроме металлографических дований образцов, был выполнен сравнительный анализ пикнометрической и насыпной плотности гранул, проведен седимента-ционный анализ, на основе которого был определен средний размер порошка и степень его однородности.
Расчет коэффициентов однородности частиц проводили по формуле:
K = ^срМ
" 20 мкм
20 мкм
Рис. 3. Электронно-микроскопический вид частиц порошков жаропрочного никелевого сплава марки ЭП741НП (фракция -140 + 50мкм), ОАО «ВИЛС»
иссле-
где dср - средний диаметр частиц, определенный методом седиментации, мкм; ст - среднее квадратичное отклонение, определенное методом седиментации, мкм.
Чем больше величина K, тем более однороден порошок по размерам частиц (табл. 2).
Анализируя данные табл. 2, можно отметить следующее:
1. Гранулы жаропрочных никелевых сплавов ОАО «ВИЛС» имеют средний размер частиц
Таблица 2
Физические свойства и газосодержание порошков жаропрочных никелевых сплавов производства ОАО «ВИЛС» и высокопрочной стали Stainless Steel типа PH1 ЕОБ (Германия)
Сплав Пикно-метрическая плотность, г/см3 Насыпная плотность, г/см3 Медиана распределения, dm, мкм Средний размер частиц порошка d^, мкм Среднее квадратичное отклонение ст, мкм Степень одно-роднос-ти порошка, К Удельная поверх-ность, м2/г Массовая доля кислорода, %
ВВ751П (-70 мкм) 8,17 4,8 48 47,6 15,1 3,1 0,0010 0,006
ВВ751П(-100 мкм) 8,28 5,23 61 61,03 18,75 3,26 0,0053 0,007
ЭП741НП 8,28 4,9 61 58,9 22,6 2,6 0,0046 0,005
(-140 + 50 мкм)
Stainless Steel 7,81 3,87 31 30,3 10,71 2,83 0,01 0,025
типа PH1 (-70 мкм)
АДДИТИВНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
(медиана распределения до 61 мкм) в 2 раза больше, чем порошок высокопрочной стали компании ЕОS (31 мкм), хотя коэффициенты однородности частиц по размерам отечественных сплавов, полученных методом центробежного плазменного распыления (фракции -70 и -100 мкм), несколько выше, чем зарубежного порошкового материала, изготовленного методом газовой атомизации.
2. Значения пикнометрической и насыпной плотностей жаропрочных никелевых сплавов
2,5
1,5
3,5
2,5
1,5
0,5
Статистика:
Среднее, мкм.................47,648
Дисперсия, кв.мкм....236,3023 Ср. квад.
отклонение, мкм........15,37213
Медиана, мкм......................48
Мода, мкм..................177,5003
Асимметрия.................—0,1178
-Эксцесс.......................0,478869
30 40 50 60 Размер частиц, мкм
Рис. 4. Распределение частиц по размерам жаропрочного никелевого сплава ВВ751П (фракция —70 мкм), полученного центробежным распылением на установке УЦР-6 в ОАО «ВИЛС»
si:
Статистика:
Среднее, мкм...........................30,1252
Дисперсия, кв.мкм................90,98515
Ср. квад. отклонение, мкм...9,538613
Медиана, мкм..................................31
Мода, мкм.....................................62,5
Асимметрия............................0,701964
Эксцесс...................................1,136185
10 20 30 40 50 60
Размер частиц, мкм
Рис. 5. Распределение частиц по размерам высокопрочной стали Stainless Steel типа PH1 компании Е0S (Германия), полученной методом газовой атомизации
ОАО « ВИЛС» имеют более высокие показатели, чем порошок высокопрочной стали компании ЕОS. Это подтверждают более высокие показатели плотности упаковки и низкой пористости поверхности гранул в порошковом слое отечественных сплавов, чем в зарубежных порошковых материалах.
3. Содержание кислорода в гранулах жаропрочных никелевых сплавов, полученных центробежным распылением, на порядок ниже, чем в порошке, полученном газовой атомизацией.
На рис.4 представлена кривая распределения частиц по размерам сплава ВВ751П, фракции -70 мкм. По сравнению с порошком, полученным методом газовой атомизации (рис. 5), очевидно неравномерное распределение частиц по фракциям. Это можно объяснить низким уровнем автоматизации оборудования, а также вибрацией электрода при распылении, что дестабилизирует процесс диспергации. Имеющееся в настоящее время на площадке ОАО «ВИЛС» оборудование позволяет получать гранулы, размер которых находится в диапазоне 100-60 мкм. Порошки более мелких фракций d = (-50 + 20) мкм можно получать только отсевом из основной фракции.
Кроме того, была проведена работа по оценке возможности электронно-лучевого плавления гранул сплава ЭП741 НП, в результате которой получен образец с различными зонами структуры (рис. 6, а, б, в).
Было установлено, что изменяя параметры плавления (мощность пучка электронов, скорость теплоотвода, толщину слоя гранул), можно управлять структурой материала. Гомогенизирующий отжиг об-
100
90
100
3
2
1
3
2
1
0
1
-Ф-
АДДИТИВНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
-Ф-
разца на установке Мо^!ТИегт позволил получить структуру (рис. 6, в), аналогичную структуре образцов дисков, изготовленных методом металлургии гранул.
В настоящее время в ОАО «ВИЛС» ведутся работы по созданию универсальной промышленной установки нового поколения модульного типа для производства порошков (гранул) методом центробежного распыления.
В отличие от существующего оборудования, требующего целого ряда специализированных установок (вакуумная печь отжига заготовок, установка рассева и сепарации гранул), новая установка обеспечит получение товарных порошков (гранул) узкого гранулометрического состава без последующих переделов. Универсальность установки заключается в том, что на ней можно будет получать металлические порошки высокого качества из различных материалов (сплавы на основе никеля, титана, железа, кобальта, магния и др., а также интер-металлиды) с размером частиц в диапазоне от 20 до 2500 мкм. Также в ней предусмотрена возможность проведения физико-химической обработки гранул с целью раскисления металла, его азотирования или плакирования.
Применение новой установки позволит снизить цену производимых порошков (гранул) за счет:
1) повышения выхода годного на 12-15 % -уменьшение длины огарка и сужение гранулометрического состава;
2) снижения трудоемкости ввиду исключения целого ряда операций из технологического процесса.
Производительность создаваемой установки будет составлять порядка 120 кг/ч. При планируемом объеме порошка для российского рынка АМ-технологий приблизительно 20 т/г. ОАО «ВИЛС» сможет поставлять гранулы и на другие рынки туда, где требуется повышенное качество, например, для производства критических компонентов аэрокосмическо-
ВВП
Рис. 6. Структура образца сплава ЭП741НП, полученного плавлением электронным лучом:
а - макроструктура до гомогенизации; б - микроструктура до гомогенизации (СМ), s 100; в - микроструктура после гомогенизации (СМ), s 100; 1 - зона с равноосной зеренной структурой в пределах частично спекшихся гранул; 2 - зона с зеренным строением; 3 - зона литой структуры с крупными столбчатыми дендритами (зернами); 4 - зона литой структуры с крупными равноосными дендритами (зернами)
го назначения методом металлургии гранул, для биологической защиты атомных реакторов и др .
Однако, для того чтобы выпускать конкурентоспособную продукцию для сырьевого обеспечения аддитивных технологий в машиностроении не только на отечественные, но и зарубежные рынки, кроме установки для получения порошков-гранул нового поколения, необходимо создание исследовательского центра для оценки и контроля качества порошков, что потребует не только приобретения недостающего оборудования, но и разработки сертифицированных методов контроля, выпуска нормативной документации, в том числе стандартов предприятия.
С запуском в эксплуатацию в 2016 г. новой универсальной установки по производству конкурентоспособных порошков для аддитивных технологий в ВИЛСе планируется проведение работ по реализации инвестиционных проектов изготовления изделий из порошковых металлокомпозиций с целью создания продуктов нового качества.
АДДИТИВНЫЕ ТЕХНОЛОГИИ
Заключение
1. Разработанная в ОАО «ВИЛС» технология изготовления гранул методом центробежного распыления заготовок, позволяет получать порошки (гранулы), обладающие высокими потребительскими качествами, превосходящими по своим характеристикам порошки, полученные методом газовой атомизации.
2. На сегодняшний день ОАО «ВИЛС» располагает технологией и оборудованием для производства гранул крупностью d = 100-60 мкм для никелевых сплавов, и б = 250-160 мкм для титановых. Порошки более мелких фракций б = (-50 + 20) мкм можно получать только отсевом из основной фракции, что уменьшает выход годного и приводит к увеличению их стоимости.
3. Для создания конкурентоспособной продукции на рынке металлопорошковых материалов для сырьевого обеспечения аддитивных технологий требуется:
- создание и ввод в эксплуатацию новой универсальной промышленной установки мо-
дульного типа, позволяющей получать гранулы (порошки) широкой номенклатуры материалов, в том числе сплавов на основе никеля, титана и его интерметаллидов различных фракций: крупных (б = 250-2500 мкм), средних (б = 40-250 мкм), мелких (б = 10-40 мкм), полностью удовлетворяющих требования заказчика по качеству;
- разработка технологии производства порошков металлокомпозиций на основе железа, кобальта, магния и др.;
- создание испытательной базы для проведения специальной квалификации порошковых материалов, включающей разработку и сертификацию методик контроля качества производимой продукции.
4. Реализация в ОАО «ВИЛС» инвестиционных проектов изготовления готовых изделий из порошковых металлокомпозиций с использованием аддитивных технологий позволит приблизиться к созданию новых продуктов, которые могут определять будущую производственную структуру предприятия.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Чумаков Д.М. Перспективы использования аддитивных технологий при создании авиационной и ракетно-космической техники // Электронный журнал «Труды МАИ». 2014. Вып. № 78. www.mai.ru/ science/trudy/.
2. Зленко М.А., Попович А.А., Мутылина И.Н. Аддитивные технологии в машиностроении. -Санкт- Петербург. Изд- во политехнического университета. 2013.
3. Технологии лазерного аддитивного производства металлических изделий // Источник: ИаЬга-habr.ru/post/218271/.
4. Григорьянц А.Г., Мисюров А.И., Чжан Цин.
Формирование наплавленных слоев с использованием лазерного импульсно-периодического излучения // Сварочное производство. 2007. № 8. С. 18-21.
