Прогнозирование прочностных свойств композитов на основе изучения механофизических процессов пластической деформации модельных слоистых монокристаллов. Часть I. Натурный эксперимент
А.И. Боровков, О.И. Клявин, О.В. Клявин1, А.В. Никифоров1, В.А. Пальмов
Санкт-Петербургский государственный политехнический университет, Санкт-Петербург, 195251, Россия 1 Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург, 194021, Россия
Предложен оригинальный механофизический критерий прогнозирования прочностных свойств композиционных материалов на основе экспериментального и теоретического исследования физико-механических закономерностей пластической деформации и разрушения нового класса материалов — модельных слоистых монокристаллов типа LiF-LiF:Mg2+ — на примере получения и анализа кривых их сжатия и изучения микроструктуры деформированных образцов. Полученные данные позволили сделать вывод об определяющем влиянии кинетики развития локальных внутренних микронапряжений, возникающих в процессе пластической деформации матрицы, на прочностные характеристики слоистых монокристаллов. Они указывают на необходимость учета и управления дефектной структурой матрицы для сохранения и повышения прочностных свойств композиционных материалов.
Prediction of composite strength properties based on the study of mechanical and physical plastic deformation processes in model layered single crystals.
Part I. Full-scale experiment
A.I. Borovkov, O.I. Klyavin, O.V. Klyavin1, A.V. Nikiforov1, and V.A. Palmov
St. Petersburg State Polytechnical University, St. Petersburg, 195251, Russia
1 A.F. Ioffe Physico-Technical Institute RAS, St. Petersburg, 194021, Russia
We propose an original mechanical and physical criterion for the prediction of composite strength properties. The criterion is based on the theoretical and experimental findings for the physico-mechanical mechanisms of plastic deformation and fracture of a new class of materials — model layered single crystals of type LiF-LiF:Mg2+. Compression curves for the single crystals are obtained and analyzed, and the microstructure of deformed specimens is examined. Based on the obtained results we conclude that the growth kinetics of local internal microstresses arising under plastic deformation of the matrix has a determining effect on the strength characteristics of the layered single crystals. It is necessary to account for and control the defect-containing structure of the matrix in order to retain and enhance the strength properties of composites.
1. Введение
Надежность и широта использования композиционных материалов в различных областях науки и техники упираются в знание и управление параметрами, которые определяют механические свойства и предотвращают преждевременное разрушение этих высокопрочных материалов. В настоящее время в литературе практически отсутствуют систематические теоретические и экспериментальные исследования начальных стадий пластической деформации и разрушения композиционных ма-
териалов на микроуровне ввиду наличия большого числа неконтролируемых и взаимодействующих между собой параметров, отвечающих за формирование в них дефектной структуры. Состав и структура матрицы и границ раздела определяют долговечность и прочность композиционных материалов, так как их разрушение начинается с микропластического течения этих элементов. Поэтому возникает проблема определения параметров, характеризующих механическую прочность и дефектную структуру матрицы и границ раздела, на осно-
© Боровков A.K, Клявин О.И., Клявин O.B., Никифоров A.B., Пальмов B.A., 2007
ве учета которых появляется возможность контроля уровня опасных внутренних напряжений в композиционных материалах.
Эта задача может решаться на основе оригинального физико-механического подхода к изучению проблемы прогнозирования механических свойств композиционных материалов, предлагаемого в настоящей работе. В экспериментальном плане он заключается в выборе в качестве объектов исследований модельных слоистых ионных монокристаллов типа LiF-LiF:Mg2+ с контролируемым и минимальным числом основных механических и микроструктурных параметров, ответственных за их прочность [1]. В теоретическом плане расчет и анализ кинетики напряженного состояния при деформировании слоистых монокристаллов выполнены на основе использования первоначальных и уточненных теорий и методов механики деформирования композиционных материалов [2, 3], оригинальной версии нелинейной теории упругости с учетом наличия жестких включений [4], а также методов прямого математического моделирования и конечно-элементного анализа.
Изучение физико-механических характеристик модельных слоистых монокристаллов позволит впервые разработать механо-физические принципы подбора прочностных параметров и исходной структуры матрицы, армирующего слоя и границ раздела в композиционных материалах, обосновать физико-механический критерий оценки и прогнозирования их прочностных характеристик и дать практические рекомендации по изготовлению и использованию этих материалов.
Цель работы: получение первичных экспериментальных и рассчитанных на основе механики композиционных материалов данных о прочностных свойствах слоистых монокристаллов типа LiF-LiF:Mg2+ с различной ориентацией армирующих слоев на примере кривых их сжатия, сравнение полученных с помощью натурного и вычислительного экспериментов деформационных кривых, выяснение причин их неполного совпадения при учете особенностей напряженного состояния матрицы, возникающего в процессе развития ее дефектной структуры при пластической деформации.
2. Результаты исследований
2.1. Используемые методики и образцы
Для работы использовались слоистые монокристаллы LiF-LiF:Mg2+ (ГЦК-решетка), выращенные модифицированным методом Степанова [1]. Полученные заготовки имели форму труб (0 20 мм, толщина стенок — 6-9 мм) с регулярно чередующимися по высоте слоями шириной 0.3 и 0.8 мм, один из которых (0.8 мм) является матрицей, а другой (0.3 мм) — примесным (армирующим) слоем. Матрица—это чистый слой с минимальным количеством упрочняющей примеси Mg2+ ~ ~ 0.002 вес. % и пределом текучести тр = 3 МПа и ар =
= 6.4 МПа, а армирующий — с количеством Mg2+~ ~ 0.03 вес. % и пределом текучести Т* = 21.4 МПа, который был в 7 раз выше, чем у чистого слоя. В выращенных слоистых монокристаллах в поляризованном свете были обнаружены остаточные напряжения сжатия в чистых слоях и растяжения в примесных слоях. Измеренная методом фотоупругости величина этих напряжений достигала половины предела текучести чистого слоя (аост ~ 3.2 МПа). Поэтому при деформировании слоистых монокристаллов к внешним напряжениям сдвига в действующих системах скольжения добавляются соответствующие компоненты тензора остаточных напряжений. Для механических испытаний использовались слоистые монокристаллы четырех типов (1-ГУ, рис. 1) с различной ориентацией слоев. Образцы имели размеры 4x4x12 мм (типы Г, II) и 3x3x9 мм (типы III, IV). Они выкалывались из выращенных заготовок по плоскостям спайности типа {100} и деформировались сжатием по четырем плоскостям типа {110} со скоростью ~10-4 с-1.
Характерная особенность слоистых монокристаллов заключается в том, что в сравнении с композиционными материалами они не имеют специально введенной границы раздела с химическим составом и механическими свойствами, отличными от матрицы. Это позволяет свести изучение основных механических параметров композиционных материалов до необходимого минимума, но сохранить при этом их главную особенность — структурную макрогетерогенность. С точки зрения физики пластичности гетерогенных материалов полученные слоистые монокристаллы имеют одинаковую кристаллографическую ориентацию слоев с идеальной адгезией на границах их раздела, равенством параметра решетки и модулей упругости в чистых и примесных слоях. Эти объекты прозрачны для видимого света и поэтому для них был использован поляризационнооптический метод (метод фотоупругости) наблюдения
I II III IV
Рис. 1. Типы (Г-ГV) слоистых монокристаллов LiF-LiF:Mg2+ с различной ориентацией армирующих (примесных) и матричных (чистых) слоев, выращенных модифицированным методом Степанова
Слоистый монокристалл без учета остаточных напряжений Слоистый монокристалл с учетом остаточных напряжений
, ж «О»^0^
^ .И* ”
— ~ — !
[б
0 ----------------------------------------------6
0 1 2 3 4 5
Рис. 2. Экспериментальные (а) и рассчитанные (б) кривые сжатия слоистых монокристаллов с различной ориентацией (/-/V) примесных (армирующих) слоев без учета и с учетом наличия в них остаточных ростовых напряжений: 1 — однородный чистый (Mg2+ ~ 0.002 вес. %) и
2 — примесный (Mg2+ ~ 0.03 вес. %) монокристаллы LiF
кинетики пластической деформации, позволяющий визуализировать в них развитие внутренних напряжений, возникающих при зарождении и размножении дислокаций [5]. Они позволяют также изучать дислокационную структуру деформированных образцов на микроскопическом уровне с помощью метода избирательного химического травления [6]. Предлагаемый тип модельных композитов в виде слоистых монокристаллов и метод их получения не имеют аналогов при исследовании прочностных свойств композиционных материалов.
2.2. Экспериментальные кривые сжатия
На рис. 2 приведены диаграммы сжатия т(е) слоистых монокристаллов с различной ориентацией армирующих слоев (кривые /-/К), а также однородных чистых (Mg2+~ 0.002 вес. %) и примесных (Mg2+ ~ ~ 0.03 вес. %) монокристаллов LiF (кривые 1, 2) как составных частей слоистых монокристаллов. Видно, что кривые для слоистых монокристаллов типа !-Ш по величине предела текучести оказались в 2-3 раза выше, чем у однородных чистых кристаллов (ср. кривые /-/// и 1), но в несколько раз ниже (6-9 МПа), чем у однородного примесного кристалла (21.4 МПа). Кривая /I/ по уровню напряжений деформирования идет выше, чем кривые /, //. Это связано с тем, что для образца ориентации III примесные слои развернуты по отношению к плоскостям скольжения {110} под углом 45°. Указанный факт обуславливает рост напряжений деформирования этих образцов благодаря эффективному увеличению площади поперечного сечения примесных слоев, через которые проходят дислокации. В образцах типа IV наблюдается одиночное скольжение (чистый сдвиг) под углом 45° к оси их сжатия только по чистым слоям. Деформация в них происходит без мешающего скольжения по ортогональным плоскостям типа {110}, как это имеет место для образцов типа !-Ш. Поэтому кри-
вая /V располагается по уровню деформирующих напряжений значительно ниже этих кривых.
Основной особенностью образцов типа !-Ш является то, что жесткие примесные слои не выполняют роль армирующих элементов и не «держат» нагрузку (ср. кривые /-/// и 2), хотя их предел текучести почти на порядок выше, чем у нелегированной матрицы. Причина подобного механического поведения слоистых монокристаллов обусловлена следующими обстоятельствами. Исследования начальных стадий их пластической деформации методами фотоупругости и избирательного травления на дислокации показали, что независимо от типа образцов пластические сдвиги зарождаются в чистых слоях вблизи границ раздела. Их возникновению способствует наличие в этих областях примесных комплексов магния и ростовых дефектов как концентраторов внутренних напряжений несоответствия в слоистых монокристаллах.
Пластические сдвиги зарождаются в виде линий скольжения, которые формируют в дальнейшем полосы скольжения. Линии скольжения возникают из дислокационных источников, генерирующих скопления дислокационных петель, состоящих из краевых и винтовых компонент. Краевые дислокации образуют скопления разного механического знака. Они располагаются в один ряд в плоскостях скольжения, а число дислокаций в скоплениях достигает нескольких десятков. Напряжения, создаваемые этими дислокационными зарядами, равны числу дислокаций N в скоплении, умноженному на внешнее приложенное касательное напряжение т в плоскости скольжения. Это приводит к появлению больших локальных перенапряжений в голове скоплений дислокаций (рис. 3). Указанный факт позволяет понять и объяснить незначительное возрастание предела текучести слоистых монокристаллов по сравнению с чистыми однородными кристаллами.
I
о
аз
Рис. 3. Образец слоистого монокристалла типа II в поляризованном свете, деформированный до уровня 0.8и протравленный на дислокации. Под углом 45° видны краевые полосы скольжения, которые упираются в примесные слои. В голове полос обнаруживаются яркие области локальных напряжений от скоплений дислокаций одного знака
Армирующие слои оказывают слабое сопротивление движущимся дислокационным скоплениям, которые проходят через них в процессе пластической деформации, легко преодолевая примесные комплексы магния, не являющиеся для них эффективными препятствиями. Из рис. 4 видно, что плотность дислокационных ямок травления в краевых полосах скольжения, расположенных под углом 45°, практически не меняется при прохождении через примесные слои, в то время как плотность винтовых резко повышается (в 6-7 раз) по сравнению с чистыми слоями. Это указывает на тот факт, что размножение винтовых дислокаций происходит путем механизма многократного поперечного скольжения на примесных центрах магния [6] в отличие от краевых, которые легко проходят через них в виде мощных скоплений одного знака, генерируемых из дислокационных
Рис. 4. Образец слоистого монокристалла типа III, деформированный до уровня предела текучести. При переходе из чистого в примесный слой и наоборот плотность винтовых дислокаций (горизонтальные полосы) резко повышается, а краевых (полосы под углом 45°) — остается практически постоянной
источников типа Франка-Рида [7]. Значительное увеличение плотности винтовых дислокаций указывает на то, что они размножаются интенсивнее в примесных слоях, а размножение краевых дислокаций от наличия упрочняющей примеси магния в слоях не зависит. Таким образом, в отличие от винтовых дислокаций дислокационная структура краевых полос скольжения определяется зарождением и размножением дислокаций в чистых слоях. Она сохраняется в первоначальном виде при прохождении скоплений дислокаций через примесные слои.
2.3. Анизотропная механическая модель слоистых монокристаллов
В работе предлагаются к рассмотрению конечно-элементные модели слоистых монокристаллов. Для расчетов были взяты геометрические размеры образцов типа НХ использованных для механических испытаний, с физико-механическими характеристиками, характерными для монокристалла LiF [6], с одинаковой кристаллографической ориентацией слоев, идеальной адгезией на границе их раздела и равенством модуля упругости в каждой из фаз. Модули Юнга: Е111 = 1.463 • 1011 МПа, Е100 = 0.847 • 1011 МПа, Е110 = 1.238 • 1011 МПа, Ех = Е100, Еу = Е010 = 0.875 • 1011 МПа, Е2 = Е001 = 1.035 • 1011 МПа. Коэффициент Пуассона: У12 = У13 = 0.31, У23 = 0.385. Модуль сдвига: G111 = 0.390 • 1011 МПа, G100 = 0.637 X X 1011 МПа, ^10 = 0.423 • 1011 МПа, Gx = ^00, Gy = G010 = = 0.315 • 1011 МПа, Gz = G001 = 0.275 • 1011 МПа. Для конечно-элементного моделирования предлагается модель пластичного материала с кусочно-параболическим упрочнением, характерным для монокристалла LiF [1]. Чистый слой монокристалла LiF: предел текучести тр = = 3 МПа; примесный (армирующий) слой: предел текучести т* = 21.4 МПа. Для моделирования данной задачи использовался двадцатиузловой квадратичный элемент (в пределах одного элемента поля перемещений аппроксимируются полиномом второй степени) с тремя степенями свободы в узле (перемещения их, иу, иг). Сетка конечных элементов построена со сгущением в области границы раздела слоев слоистых монокристаллов. Параметры конечно-элементных моделей слоистых монокристаллов приведены в табл. 1. Пример конечно-элементной сетки для слоистых монокристаллов типа III показан на рис. 5.
Таблица 1
Параметры конечно-элементных моделей слоистых монокристаллов
Тип слоистых монокристаллов Число элементов N. Число узлов №п Число степеней свободы N,±1
I 184 200 283 564 850 692
II 136 200 228 564 685 692
ш 178354 267924 803 772
IV 154 680 248 826 746 478
Численный эксперимент выполнен с помощью сертифицированной системы элементного анализа ANSYS [2]. В результате расчетов были получены распределения компонент вектора перемещений и деформаций при сжатии слоистых монокристаллов напряжением в диапазоне 4.0-21.4 МПа. На рис. 6 приведены эквивалентные напряжения по Мизесу для четырех типов слоистых монокристаллов. Полученные в результате численного эксперимента поля напряжений и деформаций позволили обнаружить зоны возникновения пластических деформаций и направления их развития. Для слоистых монокристаллов типа I характерно возникновение множественных «free edge» эффектов на границе раздела слоев [3], где происходит зарождение и развитие пластических сдвигов вдоль направлений (011), (011), (101)(101). Образцы типа II обнаруживают скольжение лишь по двум кристаллографическим плос-
II
костям {011}, {011}. В них при сжатии примесные слои подвержены изгибу (потеря устойчивости) в направлении (010) с модулем Юнга Е010 = 0.875 • 1011 МПа в отличие от слоистых монокристаллов типа III, у которых изгиб примесных слоев происходит в направлении (110) с более высоким модулем Юнга Е010 = 1.218 X X 1011 МПа. У образцов типа IV реализуется чистый сдвиг вдоль границы раздела по направлению (110)- В результате расчетов удалось построить диаграммы деформирования слоистых монокристаллов при их сжатии. По своим силовым характеристикам они оказались выше экспериментально полученных. Это связано с упрощениями, принятыми при моделировании. Для большей детализации и уточнения конечно-элементной модели необходимо учесть наличие в слоистых монокристаллах ростовых нормальных остаточных напряжений.
III IV
Рис. 6. Распределение эквивалентных напряжений по Мизесу без учета внутренних напряжений для слоистых монокристаллов с различной ориентацией ^-^) примесных слоев при их сжатии напряжением а = 6.7 МПа
Рис. 7. Распределение сжимающих напряжений ау для слоистых монокристаллов типа I без учета (а) и с учетом (б) наличия в них остаточный ростовых напряжений
2.4. Учет ростовых внутренних напряжений
Экспериментальные наблюдения слоистых монокристаллов в поляризованном свете показали, что в них присутствуют ростовые нормальные остаточные напряжения оост, противоположные по знаку в чистых (сжатия) и примесных (растяжения) слоях и ориентированные вдоль слоев. По величине эти напряжения оказались близкими к оптическому пределу упругости чистых монокристаллов LiF [1]: оост = 1.7 МПа. Был проведен численный расчет остаточных напряжений и получено распределение эквивалентных остаточных напряжений для слоистых монокристаллов всех четырех типов. При деформировании сжатием слоистых монокристаллов к внешнему напряжению добавляются соответствующие компоненты тензора остаточных напряжений. Наиболее существенная добавка имеет место на границе раздела слоев (компонента ау вблизи слоев изменяется в пределах 0.4-0.9 МПа, в то время как компоненты ах и ау практически равны нулю).
В результате численного эксперимента быыли получены распределения компонент вектора перемещений, тензора напряжений и деформаций при сжатии слоистых монокристаллов напряжением в диапазоне т от 3 до 21.4 МПа с учетом наведенного поля остаточных напряжений [4]. На рис. 7 приведено сравнение компонент тензора напряжений в начале зарождения пластических деформаций при а = 4 МПа с учетом и без учета поля остаточных напряжений. Из рисунка видно, что диапазон изменения сжимающих напряжений атах - ат;п значительно увеличился: от 0.61 до 1.8 МПа. Таким образом, учет ростовых остаточных напряжений в конечно-элементных моделях слоистых монокристаллов позволил приблизить диаграммы сжатия, полученные вы-
числительным путем, к экспериментальным, что видно из рис. 2, б. Более полное совпадение расчетных и экспериментальных кривых сжатия слоистых монокристаллов может быть получено на основе учета особенностей дефектной структуры матрицы (чистого слоя), возникающей в процессе ее деформации на границе раздела слоев в виде локальных пластических сдвигов.
3. Выводы
Полученные данные показали эффективность меха-нофизического подхода к исследованию прочностных свойств композитов на основе изучения физико-механических свойств модельных слоистых монокристаллов типа LIF-LiF:Mg2+, подвергнутых деформации сжатия. Они привели к выводу о необходимости учета особенностей напряженного состояния матрицы, возникающих в процессе ее пластической деформации и связанных с развитием дефектной структуры вблизи и на границе раздела слоев. Рассчитанные конечно-элементным методом диаграммы сжатия слоистых монокристаллов не совпадают с экспериментально полученными для различных типов образцов. Учет наличия ростовых остаточных напряжений в слоистых монокристаллах привел к сближению силовых характеристик рассчитанных и экспериментально полученных диаграмм их сжатия. Выяснена необходимость дополнительного анализа дефектной микроструктуры матрицы на основе модели жестких включений как источников локальных пластических деформаций, расположенных на границе раздела слоев в этих модельных объектах. Результаты таких исследований будут изложены в части II настоящей работы.
Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 04-01-00887).
Литература
1. Никифоров А.В., Носов Ю.Г., Клявин О.В., Антонов И. П., Мухамед-
жанова М.В. Слоистые монокристаллы LiF-LiF:Mg2+. Получение, пластические свойства и дислокационная структура // Изв. АН СССР. Сер. физ. - 1988. - Т. 52. - № 10. - С. 2025-2028.
2. ANSYS Theory Reference, 11th edition. - Canonsburg: SAS IP, Inc., 2001.
3. Боровков А.И., Мисник Ю.Ю. Новые математическая модель и алгоритм исследования межслойных эффектов в композитах со сложной микроструктурой // Эффективные численные методы решения краевых задач механики твердого деформируемого тела. -Харьков, 1989. - С. 47-48.
4. Михайлов А.А., Боровков А.И. Конечно-элементное определение коэффициентов интенсивности напряжений для центральных и краевых интерфейсных трещин, расположенных между ортотроп-ными слоями // Формирование технической политики инновационных наукоемких технологий: Материалы научно-практической конференции и школы-семинара, 17-20 июня 2004 г. - СПб: Изд-во СПбГПУ, 2004. - С. 429^39.
5. Клявин О.В. Физика пластичности кристаллов при гелиевых темпе-
ратурах. - М.: Наука, 1987. - 255 с.
6. Смирнов Б.И. Дислокационная структура и упрочнение кристаллов. - Л.: Наука, 1981. - 236 с.
7. Хат Д. Введение в дислокации. - М.: Атомиздат, 1967. - 277 с.
Поступила в редакцию 03.10.2007 г.