CC BY
3
Региональные проблемы. 2024. Т. 27, № 3. С. 74-76. https://doi.org/10.31433/2618-9593-2024-27-3-74-76.
ГЕОЛОГИЯ. ГЕОЭКОЛОГИЯ
Научная статья УДК 543.381
ПРОБЛЕМЫ ИНСТРУМЕНТАЛЬНОГО АНАЛИЗА СОСТАВА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ
В.А. Потурай
Институт комплексного анализа региональных проблем ДВО РАН,
ул. Шолом-Алейхема 4, г. Биробиджан, 679016, e-mail: [email protected], https://orcid.org/0000-0002-3357-1737
Твердофазная экстракция (ТФЭ) и газовая хромато-масс-спектрометрия (ГХ-МС) - это известный тандем высокочувствительных методов, позволяющий определять органические микропримеси в природных водах. Однако при его применении исследователь может столкнуться с рядом проблем, которые влияют на конечный результат. В настоящей работе рассматриваются проблемы использования ТФЭ и ГХ-МС для анализа органического вещества (ОВ) в природных водах и предлагаются пути их решения.
Ключевые слова: твердофазная экстракция, газовая хроматомасс-спектрометрия, органическое вещество, термальные воды.
Образец цитирования: Потурай В.А. Проблемы инструментального анализа состава органических соединений в природных водах // Региональные проблемы. 2024. Т. 27, № 3. С. 74-76. DOI: 10.31433/2618-9593-202427-3-74-76.
При анализе природных вод методом ГХ-МС, как правило, определяют микроконцентрации ОВ, поэтому даже незначительное инструментальное загрязнение может приводить к получению искажённых результатов [3, 8, 9]. Автором уже более 15 лет проводятся исследования состава ОВ в подземных и поверхностных водах и накоплен достаточно большой массив данных [4-7]. На начальном этапе анализ ОВ проводился под руководством ведущего инженера аналитической лаборатории краевого центра экологического мониторинга и прогнозирования чрезвычайных ситуаций Владимира Львовича Рапопорта. Им были отмечены некоторые особенности проведения ТФЭ и ГХ-МС, которые использовались в настоящей работе, но, к сожалению, эти материалы так и не были опубликованы. В этой работе рассматриваются инструментальные загрязнения и особенности проведения ТФЭ.
Инструментальные загрязнения при ГХ-МС
Экстракты, полученные из природных вод, часто содержат нелетучее ОВ, которое оседает на стенках капиллярных колонок, из-за чего рабочие свойства колонок изменяются. Длительный прогрев не всегда приводит к ее восстановлению, в этом случае рабочие свойства можно восстановить, отрезав часть колонки, которая прилегает к инжектору. В ходе анализа также важно правильно выбрать время окончания анализа, иначе в колонке останутся соединения, которые не успели «выйти». Кроме этого, при вводе проб в хроматограф септа многократно прокалывается, при этом частицы материала септы попадают в испаритель, где из этих частиц выделяются летучие вещества. Эти компоненты дают нормальные пики примесей. Это, как правило, три соединения; дибутилф-талат, диизобутилфталат и бис(2-этилгексил)фта-лат [1, 2]. Для предотвращения загрязнения из-за
© Потурай В.А., 2024 74
попадания материала септы в испаритель следует чаще заменять лайнер.
Особенности проведения ТФЭ В результате проведения ТФЭ анализируемая вода контактирует со стенками картриджа, из которых в воду попадают сторонние примеси (четные алканы). Механизм устранения этого загрязнения заключается в переносе сорбента в самодельные стеклянные картриджи. При проведении ТФЭ важно высушивать сорбент на каждом этапе для более эффективного извлечения целевых компонентов.
Выводы
Установлено, что в результате анализа природных вод капиллярная колонка теряет свои рабочие свойства из-за накопления высокомолекулярных соединений в узле ввода пробы. Следует периодически подрезать капиллярную колонку. При проколе септы в испаритель заносятся фтала-ты. Это устраняется частой заменой септы и лайнера. При ТФЭ в экстракт заносятся примеси. В этом случае необходимо применять самодельные стеклянные патроны для ТФЭ.
ЛИТЕРАТУРА:
1. Крылов В.А., Волкова В.В. Источники систематических погрешностей при газохромато-графическом определении диалкил-о-фтала-тов в воде // Журнал аналитической химии. 2015. Т. 70, № 5. С. 510-516. DOI: 10.7868/ S0044450215050084.
2. Крылов В.А., Нестерова В.В. Определение эфиров о-фталевой кислоты в воде методом хромато-масс-спектрометрии с эмульсионным микроэкстракционным концентрированием // Журнал аналитической химии. 2016. Т. 71, № 8. С. 809-817. DOI: 10.7868^0044450216080090.
3. Лебедев А.Т. Масс-спектрометрия в органической химии. М.: Бином. Лаборатория знаний, 2003. 493 с.
4. Потурай В.А. Органическое вещество в гидротермальных системах разных типов и обстановки // Известия ТПУ. Инжиниринг георесурсов. 2018. Т. 329, № 11. С. 6-16.
5. Потурай В.А. Состав и распределение н-ал-канов в азотных термах Дальнего Востока России // Тихоокеанская геология. 2017. Т. 36, № 4. С. 109-119.
6. Потурай В.А. Сравнение химического состава термальных, сточных и грунтовых вод Куль-дурского района // Региональные проблемы. 2010. Т. 13, № 2. С. 92-96.
7. Потурай В.А., Строчинская С.С., Компани-ченко В.Н. Комплексная биогеохимическая
характеристика термальных вод Тумнинского месторождения // Региональные проблемы. 2018. Т. 21, № 1. С. 22-30.
8. Рапопорт В.Л., Кондратьева Л.М. Загрязнение реки Амур антропогенными и природными органическими веществами // Сибирский экологический журнал. 2008. № 3. С. 485-496.
9. Soniassy R. Water analysis: Organic micropollut-ants / R. Soniassy, P. Sandra, C. Schlett. Germany: Hewlett-Packard Company, 1994. 278 p.
REFERENCES:
1. Krylov V.A., Volkova V.V. Sources of systematic errors in the gas-chromatographic determination of dialkyl o-phthalates in water. Zhurnal analiticheskoi khimii, 2020, vol. 70, no. 5, pp. 510-516. (In Russ.). DOI: 10.7868/ S0044450215050084.
2. Krylov V.A., Nesterova V.V. Determination of o-phthalic acid esters in water by chromatogra-phy-mass spectrometry with emulsion dispersive liquid-liquid microextraction preconcentration. Zhurnal analiticheskoi khimii, 2016, vol. 71, no. 8, pp. 809-817. (In Russ.). DOI: 10.7868/ S0044450216080090.
3. Lebedev A.T. Mass-spektrometriya v organ-icheskoi khimii (Mass spectrometry in organic chemistry). Moscow: Binom. Laboratoriya znanii Publ., 2003. 493 p. (In Russ.).
4. Poturay V.A. Organic matter in hydrothermal systems of the Far East of different types and situations. Izvestiya TPU. Inzhiniring georesursov, 2018, vol. 329, no. 11, pp. 6-16. (In Russ.).
5. Poturay V.A. Composition and distribution of n-paraffines in nitrogen thermal waters of the Russian Far East. Tikhookeanskaya geologiya, 2017, vol. 36, no. 4, pp. 109-119. (In Russ.).
6. Poturay V.A. Comparison of chemical composition of thermal, surface and subsurface water in the Kuldur territory. Regional'nye problemy, 2010, vol. 13, no. 2, pp. 92-96. (In Russ.).
7. Poturay V.A., Strochinskaja S.S., Kompanichen-ko V.N. Complex biogeochemical characteristics of the Tumnin springs thermal water. Region-al'nyeproblemy, 2018, vol. 21, no. 1, pp. 22-30. (In Russ.).
8. Rapoport V.L., Kondratyeva L.M. Pollution of the Amur River with anthropogenic and natural organic compounds. Sibirskii ekologicheskii zhurnal, 2008, no. 3, pp. 485-496. (In Russ.).
9. Soniassy R. Water analysis: Organic micropollut-ants, R. Soniassy, P. Sandra, C. Schlett. Germany: Hewlett-Packard Company, 1994, 278 p.
PROBLEMS OF INSTRUMENTAL ANALYSIS OF THE COMPOSITION OF ORGANIC COMPOUNDS IN NATURAL WATERS
VA. Poturay
Solid phase extraction (SPE) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) are a well-known tandem of highly sensitive methods for the determination of trace organic contaminants in natural waters. However, in their application, the researcher may encounter a number of problems that affect the final result. In this paper, the problems of using SPE and GC-MS for the analysis of organic matter (OM) in natural waters are discussed and solutions are proposed.
Keywords: solid-phase extraction, gas chromatography-mass spectrometry, organic matter, thermal water.
Reference: Poturay V.A. Problems of instrumental analysis of the composition of organic compounds in natural waters. Regional'nyeproblemy, 2024, vol. 27, no. 3, pp. 74-76. (In Russ.). DOI: 10.31433/2618-9593-2024-27-3-74-76.
Поступила в редакцию 25.03.2024 Принята к публикации 17.09.2024
