Применение ВЧ -плазмы пониженного давления в процессах полировки твердых тел Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

4. Yu.V. Goryunov, N.N. Garifyanov, G.G. Khaliullin, I.A. Garifullin, L.R. Tagirov, F. Schreiber, Th. Muhge, H. Zabel // Phys. Rev. 1995. B52. P. 13450.

5. M.N. Babich, J.M. Broto, A. Fert, F. Nguyen Van Da et. al // Phys. Rev. Lett. 1988. V.61. P.2472..

6. J. Unguris, R.J. Celotta, D.T. Pierce // Phys. Rev. Lett. 1991. V.67. P.140.

7. B.K. Kuanr, A. V. Kuanr, P. Grunberg, G. Nimtz // Phys. Rev. Lett. 1996. V.A221. P.245.

8. T. Miyazaki, H. Kubota, S. Ishio // JMMM. 1992. V.103. P.13.

9. I.A. Garifullin et.al. // Phys. Rev. 2002. V.66B. P.020505-R .

10. R. Pflandzelter et.al. // Surf. Sci. 1997. V.375. P.13.

11. Koorevaar P., Goehoorn R., Aarts J. // Physica C. 1995. V.248. P.61.

12. Klautau A.B., Legoas S.B., Muniz R.B. et.al. // Phys. Rev. 1999. V.B60. P.3421.

13. Fawcett. E. // Rev. Mod. Phys. 1988. V.60. P.209.

14. V.D. Levchenko,A.I. Morozov,A.S. Sigov // JETP Lett. 2000. V.71. P.544.

15. A. Schreyer, J.F. Ankner, Th. Zeidler, H. Zabel, M. Schaffer, J.A. Wolf, P. Grunberg //Phys.Rev. 1995. V.B52. P.16066.

16. Y.J. Choi, I.C. Jeong, J.-Y. Park, S.-J. Kahng, J. lee, Y. Kuk//Phys. Rev. 1999. V.B59. P.10918.

17. Ярцева Н.С., Ярцев С.В., Уздин В.М. // ФММ. 2002. Т.93. С. 42.

© Ю. В. Горюнов - канд. физ.-мат. наук, ст. науч. сотр. КФТИ КНЦ РАН; Р. А. Юсупов - канд. хим. наук, доц. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КГТУ.

УДК 537.525.7:621.762

И. Ш. Абдуллин, В. С. Желтухин ПРИМЕНЕНИЕ ВЧ - ПЛАЗМЫ ПОНИЖЕННОГО ДАВЛЕНИЯ В ПРОЦЕССАХ ПОЛИРОВКИ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Описаны результаты ВЧ-плазменной полировки поверхностей металлов, полупроводников и диэлектриков при пониженных давлениях. Показано, что спецификой ВЧ-плазменной полировки поверхностей твердых тел являются универсальность воздействия на различные материалы и избирательный характер низкоэнергетичной ионной бомбардировки.

ВВЕДЕНИЕ

Высокочастотная (ВЧ) плазма инертных газов при пониженном давлении (р = 1.33- 133 Па), расходе газа О = 0- 0.2 г-с-1, частоте электромагнитного поля Г = 1.76 -13.56 МГц, вкладываемой в разряд мощности Р,^ =1- 5 кВт обладает сочетанием свойств, которое выделяет ее из других видов газовых разрядов в плане технологического

15 19 “3 4

применения: концентрация электронов Пе~10 -10 м , степень ионизации пе/(пе+па)<10" (здесь Па - концентрация нейтральных частиц), электронная температура Те =1- 4 эВ, температура атомов и ионов в плазменном сгустке Та=(3-4)10 К, в плазменной струе

Та = 350- 900 К; при этом поверхность тела в процессе обработки подвергается воздействию ионного потока с энергией ионов ^=10- 100 эВ и плотностью тока Ь = 0.5- 25 А-м"2 [1].

Целью настоящей работы является установление закономерностей полировки поверхности конструкционных материалов в ВЧ-плазме пониженного давления.

Как известно, тело, помещенное в плазму, заряжается отрицательно, а в его окрестности, непосредственно примыкающей к поверхности, образуется двойной слой -область, в которой нарушается условие квазинейтральности [2]. В результате образования двойного слоя заряд, приобретенный телом, экранируется на расстоянии порядка дебаевской длины 1р. Такая ситуация характерна для плазмы произвольного типа.

В плазме ВЧ-разряда пониженного давления в диапазоне р = 1.33- 133 Па любое тело, независимо от того, является ли оно проводником, полупроводником или диэлектриком, является дополнительным электродом. Поэтому у его поверхности так же, как и в приэлектродной области ВЧ-емкостного разряда [3], образуется слой

_3

положительного заряда (СПЗ) толщиной ~10 м.

Проходя сквозь СПЗ и ускоряясь в его электрическом поле, положительные ионы приобретают дополнительную энергию до 100 эВ, что подтверждается как результатами измерений потенциала плазмы с помощью зонда Ленгмюра, так и непосредственными измерениями энергии ионов с помощью анализатора энергии [1].

Режимы ВЧ-плазменной полировки существенно зависят от исходной шероховатости поверхности. В связи с этим рассмотрим более подробно взаимодействие низкоэнергетичного ионного потока с шероховатой поверхностью.

Будем считать поверхность тела плоской, что справедливо для всех тел, радиус кривизны поверхности которых много больше дебаевской длины1р, составляющей в рассматриваемых условиях величину ~10-4 м. Очевидно, что на шероховатой поверхности плотность заряда будет максимальна на вершинах микронеровностей, и электрическое поле вблизи поверхности является суперпозицией электростатических полей, созданных зарядами отдельных вершин:

где Е - вектор общей напряженности электрического поля; Б; - вектор напряженности

поля, создаваемого зарядом I - й микронеровности.

Предположим в первом приближении, что все микронеровности имеют форму правильной пирамиды высотой И с закругленной вершиной, а потенциал электростатического поля микронеровности совпадает с потенциалом заряда Чц, помещенного в центр кривизны вершины. Введем на поверхности декартову систему координат, поместив ее начало в центр кривизны вершины одной из микронеровностей и направив ось Ог навстречу ионному потоку. Тогда электростатическое поле каждой микронеровности может быть вычислено через потенциал отдельной вершины:

ФИЗИЧЕСКАЯ СУЩНОСТЬ ВЧ ПЛАЗМЕННОЙ ОБРАБОТКИ

Е = I Е|,

(1)

^ = д/(x-Xi)2 + (у-у)2 + Z2

расстояние до вершины I - й микронеровности;

У^) - текущие координаты иона; е0-

где

координаты 1-й микронеровности; диэлектрическая постоянная [2].

Численные расчеты по формуле (1) показывают, что в непосредственной близости к поверхности напряженность электрического поля почти на порядок выше напряженности плоского поля (рис. 1). Неравномерность поля, обусловленная неоднородностью

распределения поверхностного электрического заряда, является существенной на расстояниях

Значения шероховатости поверхности тел, подвергаемых ВЧ-плазменной обработке, обычно составляют Ra ~ 10" 8 - 10-6 м. Частота колебаний атомов твердого тела есть

13 1

величина ~ 10 с ,

в то время как

частота ударов

ионов о

поверхность при

плотности ионного 2

Рис. 1 - Распределение напряженности электростатического поля Ez у поверхности тела: 1 - в приближении

плоской гладкой поверхности; 2, 3 - суперпозиция электростатических полей 106 микронеровностей (Ra = 0.64 мкм): 2 - вдоль прямой, проходящей через

вершину микронеровности, 3 - вдоль прямой,

проходящей посредине между соседними вершинами

тока ^=0.5^25 А-м

составляет '106-08 с-

величину . Поэтому

возмущения,

приповерхностный слой тела при ударе иона, успевают релаксироватыесеиопышту удара следующего иона, т. е. достаточно рассмотреть взаимодействие с шероховатой поверхностью отдельного иона.

Движение иона при приближении к поверхности в поле (1) может быть описано системой уравнений

dv eE . Л Л

— =—, t > 0; v (0)= dt m 4 }

v оIz ■

(3)

(4)

где v - вектор скорости иона, v0 - начальная скорость иона, ^ - орт оси Oz, г , ^ -радиус-векторы текущего и начального положений иона.

Система (3), (4) с учетом выражений (1), (2) может быть решена численно. Расчеты показали, что если энергия ионов меньше некоторого порогового значения, то ионный поток, бомбардирующий поверхность твердого тела, концентрируется на вершине микронеровности. При больших значениях энергии часть ионов попадает на боковые поверхности микронеровностей. Таким образом, существуют режимы плазменного воздействия, в которых обработке подвергаются преимущественно вершины микронеровностей т.е. реализуется режим избирательной обработки поверхности. Результаты расчетов, полученные с помощью системы уравнений (3) - (4), показывают,

что режим избирательной обработки реализуется при W|<100.

-2

В диапазоне плотности ионного тока 0.5-25 А-м и энергии ионов 10-100 эВ средняя плотность мощности, переносимая ионным потоком на поверхность тела, составляет 50-700 Вт-м2. При столкновении с поверхностью ионы передают приобретенную кинетическую энергию и потенциальную энергию рекомбинации атомам кристаллической решетки твердого тела. При этом более 90% энергии бомбардирующего иона трансформируется в тепловые колебания атомов материала.

Энергия связи атомов в приповерхностном слое для большинства материалов не превышает 30 эВ [4]. Поэтому дополнительной энергии, переданной ионами плазмообразующего газа атомам тела, достаточно для распыления материала с поверхности, локального оплавления микровыступов, удаления примесных дефектов, разупорядочения структуры приповерхностных слоев и развития в них дефектов. Это приводит к удалению с поверхности тела остаточных загрязнений и адсорбированных частиц, ликвидации рельефного и трещиноватого слоев, залечиванию микропор и микротрещин, перераспределению остаточных напряжений в приповерхностных слоях, в результате чего изменяются физико-механические свойств тел, такие как шероховатость поверхности, микротвердость, прочностные показатели.

Чем больше степень концентрации потока, тем больше эффект модификации. Поэтому при ВЧ-плазменной обработке наибольшему воздействию подвергаются в первую очередь области с повышенной плотностью поверхностного заряда, т. е. вершины наиболее крупных микронеровностей. С повышением энергии ионов степень концентрации ионного потока в локальном приповерхностном электрическом поле уменьшается. Существенный эффект модификации в этом случае может быть достигнут за счет наращивания мощности воздействия, т.е. увеличения плотности ионного потока, следствием чего являются увеличение термического воздействия на поверхность тела и переход обработки вначале в режим катодного распыления, а затем, с дальнейшим повышением мощности, в режим им-

плантации.результаты обработки поверхностей твердых тел

Исследование взаимодействия ВЧ-плазмы с материалами проводилось путем введения в плазменную струю образцов, изготовленных из проводящих, полупроводниковых и диэлектрических материалов различной природы и внутренней структуры. Обработке подвергались металлы: стали коррозионно-стойкие, жаростойкие, жаропрочные и износостойкие типа Х13, 12Х18Н9Т, 08Х18Т1; стали конструкционные, углеродистые качественные типа сталь 50, сталь 40, сталь 30; титановые сплавы ВТ-1, ВТ-

3, ВТ-6, ВТ-8, ВТ-9; легированный чугун, медь типа М00, латунь, алюминиевые сплавы Д16Т, АМЦ, силумины, цирконий, твердый сплав ВК6-ОМ. В качестве образцов неорганических диэлектрических материалов выбраны: поликор, ситалл, сапфир, стекла

различных марок (КВ, К8, силикатные), кварц, пирекс, галлий-гадолиниевый гранат. Из полупроводниковых материалов обработке подвергались кремний, германий, арсенид галлия.

Результаты плазменной полировки со снятием трещиноватого и рельефного слоев представлены на рис. 2. Видно, что после плазменного воздействия поверхность становится более однородной, уменьшается высота микронеровностей, с поверхности удаляются примесные дефекты. Микродефекты поверхности диэлектриков (размеры от 0.1 до 1 мкм) после обработки плазмой исчезают, и образуется новая, более сглаженная и однородная микроструктура поверхности. На поверхности полупроводниковых материалов после обработки плазмой выявляется четкий микрорельеф поверхности. Измерения шероховатости показали, что плазменная полировка позволяет получать поверхности металлов с шероховатостью Ra = 0.16- 0.08 мкм, поверхности полупроводников - с

Ra = 0.03- 0.01 мкм, поверхности диэлектриков - с Ra = 0.005- 0.001 мкм. Оптимальные режимы обработки материалов приведены в табл. 1.

Сопоставление фотографий поверхности материалов при

различном времени обработки показали, что при обработке в струе ВЧ-плазмы сначала происходит раздробление больших микродефектов на более мелкие и затем удаление их с поверхности потоком плазмы. Воздействие ВЧ-плазмы пониженного давления на

поверхности всех исследованных материалов приводит

к удалению дефектных слоев поверхности, образующихся при механической полировке. Дополнительные дефекты в поверхностном слое в результате ВЧ-плазменного воздействия не образуются.

Таблица 1 - Параметры ВЧ-плазменной полировки конструкционных материалов

Параметры обработки

Вид материала Тип ВЧ разряда В э Г ji, А-м"2 Время обработки, мин

^ Si сапфир

б

Рис. 2 - Поверхности материалов до (а) и после (б) ВЧ-плазменной обработки (х 28 000)

Металлы Емкостный 6 0 1 7 О 1.0 - 2.0 8 - 10

Полупроводники Емкостный 70 - 80 0.5 - 1.0 90 - 120

Диэлектрики Емкостный 80 -100 2.0 - 3.0 30 - 40

ВЧ-плазменная обработка позволяет в несколько раз уменьшить коэффициент рассеяния стекол и в 1.5 раза повысить их прозрачность. Значения коэффициента рассеяния для стекол К8 до обработки составляли 0.036-0.01, после обработки ВЧ-плазмой - 0.08-0.02. Исследования геометрии поверхностей показали, что обработка ВЧ-плазмой не приводит к изменению неплоскостности и макронеровности.

При ВЧ-плазменной полировке максимальный результат достигается за определенный промежуток времени (рис. 3). Дальнейшее увеличение времени

обработки не приводит к существенному изменению шероховатости, так как в соответствии с приведенными результатами моделирования процесса взаимодействия ионного потока с шероховатой поверхностью степень избирательности обработки падает с уменьшением шероховатости.

Так как пороговые энергии распыления большинства материалов лежат в интервале от 13 до 33 эВ [4], то зависимости относительного изменения шероховатости поверхности 8Ка от энергии ионов и плотности ионного тока для каждой группы материалов практически совпадают (рис. 4). Экстремальный характер зависимостей 8Ка^|) и 8^00 подтверждает избирательность воздействия ионного потока с энергией ионов до 100 эВ на поверхность твердых тел. Максимум 8Ка наблюдается для

_2 ■

металлов - при ^ =63 эВ и ^ =1.5 А-м , для диэлектриков - при ^ = 90 эВ и ^ =

2 . _________________________________________________2

2,5 А-м- , для полупроводников при ^ =75 эВ и ^ = 0.7 А-м . Увеличение ^ и ^

свыше максимальных значений приводит к дополнительному разогреву поверхности и

реализации обычного высокочастотного распыления. Различие в оптимальных

значениях и ^ для различных материалов связано с разными значениями энергии

связи поверхностных атомов [5] и эффективной вероятности гетерогенной

рекомбинации ионов [6].

Одинаковый характер зависимостей 8Ка^|), 8Ра(^) для всех исследованных материалов подтверждает единую природу плазменной полировки для различных материалов, а именно, что основной вклад в этот процесс вносят рекомбинация ионов и распыление микронеровностей в результате избирательной бомбардировки низкоэнергетическими ионами.

ВЫВОДЫ

В результате проведенных исследований установлено, что обработка ВЧ-плазмой при пониженных давлениях является высокоэффективным методом полировки диэлектриков, полупроводников и металлов. При этом, в отличие от традиционных методов полировки, происходит удаление дефектных слоев без образования новых.

Процесс ВЧ-плазменной полировки является универсальным: металлы,

полупроводники и диэлектрики обрабатываются одинаковым образом вследствие того, что любое твердое тело в ВЧ-плазме пониженного давления становится дополнительным электродом, и основным процессом, ответственным за модификацию поверхности, является бомбардировка низкоэнергетичными ионами.

ВЧ-плазменная полировка характеризуется избирательностью воздействия:

Рис. 3 - Зависимость относительного уменьшения шероховатости поверхности сплава ВТ9 от продолжительности обработки 1рГ (р = 70 Па, О = 0.08 г*с-1,

Р^ = 2.1 кВт): 1-3 - ВЧ-индукционный

разряд: 1 - в аргоне; 2 - в неоне; 3 - в ге-лшВЧ-емкостный разряд в аргоне

Рис. 4. Зависимость относительного уменьшения шероховатости поверхности от энергии ионов и плотности ионного тока

для разных материалов:

■ -2

1 - металлы (^ = 1.5 А*м“ , 1рг = 600 с); 2 -

я 2

диэлектрики (| = 2.5 А/м , ^

3 - металлы (^ = 63 эВ, 1рГ диэлектрики ( ^ = 90 эВ, 1рг =

рГ = 1800 с); = 600 с); 4 -1800 с)

вследствие концентрации

ионного потока в локальном приповерхностном электрическом поле ионной бомбардировке в первую очередь подвергаются наиболее крупные микронеровности.

Экспериментальная часть

ВЧ-разряды создавались в цилиндрической разрядной камере из кварца внутренним диаметром от 10 до 110 мм с помощью трехвиткового водоохлаждаемого соленоида или внешних кольцевых электродов, соосных с разрядной камерой. В качестве рабочего газа

использовались аргон, неон, гелий. Рабочее давление р составляло 13.3133 Па, расход газа в = 0- 0.2 г-с" 1, частота генератора f = 13.56 МГц - для создания ВЧ-разряда емкостного типа и 1.76 МГц - для создания индукционного разряда, потребляемая мощность от 2 до 18 кВт. Образцы, изготовленные из выбранных материалов,

закреплялись в специальных креплениях на карусельных устройствах.

Шероховатость поверхности обрабатываемых материалов

определялась с помощью профилометра (модель 283), профилографа и

микроинтерферометра Линника (МИИ-4), рельеф и микрорельеф поверхности исследовался на электронных микроскопах “18М-35”, “РЭММА-202М”.

Относительное изменение шероховатости поверхности 8Ка определялось по формуле

8^а" а

где Ра0 ,Ра

поверхности

шероховатость и после ВЧ-

до

плазменной обработки. Качество полировки оценивалось также по оптическим характеристикам поверхности - коэффициенту

0

рассеяния света. Коэффициент рассеяния определялся с помощью лазерной установки измерения рассеяния и пропускания оптических деталей на длинах волн 0.б3 и 1.15 мкм.

Полупроводниковые пластины после плазменного удаления трещиноватого и рельефного слоев исследовались на наличие на них остаточных частиц с помощью микроскопа МБС-9, встроенного в вакуумную камеру. Воздействие ВЧ-плазмы на структуру стеклянных образцов определялось методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) на стандартном радиоспектрометре РЭ-1301 при комнатной температуре. Для обнаружения дефектов, создаваемых плазмой в приповерхностных слоях, стекла облучались гамма-излучением на установке "Кобальт-б0" до дозы 106 - 108 Р. Для определения неплоскостности и неровности поверхностей образцов оптических стекол применен интерференционный метод Физо.

Литература

1. Абдуллин И.Ш., Желтухин В.С., Кашапов Н.Ф. Высокочастотная плазменно-струйная обработка материалов при пониженных давлениях. Теория и практика применения. Казань: Изд-во КГУ, 2OOO. З48 с.

2. МитчнерМ., Кругер Ч. Частично ионизованные газы. М.: Мир, 1979. 49б с.

3. Левитский С.М. // Журн. техн. физ. 1957. Т. 27. Вып. 5. С. 1001-1009.

4. Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Физическое распыление одноэлементных твердых тел. М.: Мир, 1984. ЗЗб с.

5. Boeny H. V. // 1-st Ann. Intern. Conf. Plasma Chem. and Technol. San Diego, Calif. 1982. P. 109-118.

6. Колесников А.Ф., ЯкунинМ.И. // Мат. моделирование. 1989. Т. 1. № 3. С. 44-б0.

© И. Ш. Абдуллин - д-р техн. наук, проф., зав. каф. технологии кожи и меха КГТУ; В. С. Желтухин - канд физ.-мат. наук, докторант той же кафедры.