CC BY
131Решетнеескцие чтения. 2015
УДК 537.533.35
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
В МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ
М. Н. Волочаев
Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева Российская Федерация, 660037, г. Красноярск, просп. им. газ. «Красноярский рабочий», 31 Институт физики им. Л. В. Киренского СО РАН Российская Федерация, 660036, г. Красноярск, Академгородок, 50/38. Е-mail: volochaev91@mail.ru
Показаны примеры исследования различных материалов методами просвечивающей электронной микроскопии.
Ключевые слова: просвечивающая электронная микроскопия, дифракция электронов, рентгеноспектраль-ный анализ, Лоренцева микроскопия.
APPLYING TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY METHODS IN MATERIAL SCIENCE
M. N. Volochaev
Reshetnev Siberian State Aerospace University 31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660037, Russian Federation L. V. Kirensky Institute of Physics SB RAS 50/38, Akademgorodok, Krasnoyarsk, 660036, Russian Federation. Е-mail: volochaev91@mail.ru
The examples of various materials are studied by transmission electron microscopy; they are demonstrated by the research.
Keywords: transmission electron microscopy, electron diffraction, X-ray spectrum analysis, Lorentz electron microscopy.
С момента создания Максом Кнолем и Эрнстом Руской первого просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) прошло более 80 лет. К настоящему времени просвечивающая электронная микроскопия стала незаменимым методом исследования объектов в различных областях науки и техники благодаря возможности комплексного исследования различных объектов на одном приборе. Также отличительной особенностью ПЭМ является высокая разрешающая способность благодаря малой длине волны источника излучения, которая зависит от ускоряющего напряжения.
Однако на разрешающую способность сильно влияют сферические и хроматические аберрации (искажения) электромагнитных линз микроскопа [1]. Поэтому тенденция развития современных ПЭМ идет по пути минимизации коэффициентов сферических и хроматических аберраций путем введения корректоров в колонну микроскопа и использования высокостабильных источников электронов [2].
Помимо непосредственного получения изображения объекта, ПЭМ позволяет получать информацию о его фазовом составе по дифракционной картине, возникающей из-за упругого рассеяния электронов при взаимодействии с исследуемым объектом.
Неупругое рассеяние электронов приводит к возникновению характеристического рентгеновского излучения, по которому можно определить элементный состав исследуемого образца. Поэтому современные ПЭМ оснащены приставками для рентгенос-
пектрального микроанализа, позволяющими определить состав объектов вплоть до атомного уровня. Благодаря способности электронов отклоняться под действием магнитного поля, можно исследовать магнитную структуру объектов.
В данной работе показаны возможности 120 кВ просвечивающего электронного микроскопа Hitachi HT7700, оснащенного энергодисперсионным (ЭД) спектрометром Bruker XFlash 6/60, на примере исследования различных материалов: углеродных нанотру-бок, тонких пленок Fe3O4, выращенных на Si(001) с буферным подслоем SiO2 (поперечный срез), комплексного исследования композитной пленки Co-Al2O3, а также Лоренцева микроскопия магнитных доменов в пленке Fe-Mn.
На рис. 1 приведено изображение многослойных нанотрубок, синтезированных при 600 °С, средняя ширина трубок 50 нм. Справа приведено изображение высокого разрешения участка нанотрубки с выделенной прямоугольной области. Толщина слоев, равная 3,4 А, соответствует межплоскостным расстояниям графита.
Другим объектом исследования методами ПЭМ являются различные многослойные структуры (фотонные кристаллы, полупроводниковые структуры и т. д.). Такие объекты готовят методом «поперечного сечения». На рис. 2 приведен поперечный срез Si-SiO2-Fe3O4, полученный методом молекулярно-лучевой эпитаксии на предварительно окисленную подложку из Si(001).
Наноматериалы и нанотехнологии в аэрокосмической отрасли
Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение многослойных углеродных нанотрубок (слева) и изображение высокого разрешения фрагмента нанотрубки (справа). Образцы предоставлены А. В. Шиверским, СФУ
Рис. 2. Фотография поперечного сечения структуры Si(001)-SЮ2-Fe3O4: общий вид (а) и изображение высокого разрешения границы раздела между кристаллитом Fe3O4 и аморфной матрицей (б). Образцы предоставлены А.С. Тарасовым, ИФ им. Киренского СО РАН
Рис. 3. Исследование композитной пленки Co-Al2O3 методами ПЭМ: микроструктура (а), картина микродифракции, (б), изображение выделенного участка пленки в СПЭМ-режиме (в) и карта распределения Со (г),
соответствующая изображению (в)
Рис. 4. Составной снимок пленки Fe-Mn, снятый в стандартном режиме (левая часть) и в режиме магнитного контраста (правая часть)
Решетнееские чтения. 2015
Выращенный слой состоит из кристаллитов Ре304, окруженных аморфной матрицей (рис. 2, б). Толщина 8Ю2 составляет 2 нм. Межплоскостное расстояние, равное 4,85 А, соответствует плоскостям (111) фазы Бе304.
Также помимо самих изображений микроструктуры образцов данный микроскоп позволяет определять фазовый состав исследуемых объектов с помощью расшифровки картин микродифракции электронов (электронограмм). Также помимо определения фазового состава с помощью ЭД-спектрометра в скани-рующе-просвечивающем (СПЭМ) режиме возможно не только проведение микроанализа (элементный состав образца) в точке, но также линейное сканирование и картирование (карты распределения элементов) объектов исследования. На рис. 3 приведено комплексное исследование на примере композитной пленки Со-А1203, полученной методом твердофазного синтеза.
Кроме кристаллической структуры возможно также исследование магнитной структуры образцов (Ло-ренцева микроскопия), условием наблюдения которой является отсутствие внешнего магнитного поля в районе образца, что достигается отключением объектив-
ной линзы микроскопа. На рис. 4 показан совмещенный снимок пленки Fe-Mn, левая часть снята в стандартном режиме (с включенной объективной линзой), правая в режиме Лоренцевой микроскопии. Видно, что пленка состоит из мелких магнитных доменов.
Таким образом, показано, что ПЭМ является универсальным инструментом, позволяющим решать широкий круг задач в области материаловедения.
Библиографические ссылки
1. Томас Г., Гориндж М. Дж. Просвечивающая электронная микроскопия материалов. М. : Наука, 1983. 320 с.
2. Ricolleau C., Nelayah J., Oikawa T. et al. JEOL news. 2012. № 47. Р. 2-8.
References
1. Tomas G., Goringe M. J. Transmission electron microscopy of materials. Moscow, Nauka Publ., 1983, 320 p.
2. Ricolleau C., Nelayah J., Oikawa T. et al. JEOL news, 2012, 47, 2-8.
© Волочаев М. Н., 2015
УДК 54.057
ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТНЫХ КОМПОЗИТНЫХ ПЛЕНОК Co-ZrO2 И Co-Al2O3, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ ТВЕРДОФАЗНОГО СИНТЕЗА*
М. Н. Волочаев1,2*, В. С. Жигалов1,2, В. Г. Мягков2
1Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева Российская Федерация, 660037, г. Красноярск, просп. им. газ. «Красноярский рабочий», 31 2Институт физики им. Л. В. Киренского СО РАН Российская Федерация, 660036, г. Красноярск, Академгородок, 50/38 E-mail: volochaev91@mail.ru
Показана возможность синтеза магнитных гранулированных пленок, состоящих из частиц Co, размером порядка 20-100 нм, вложенных в диэлектрическую матрицу. В основе синтеза лежат низкотемпературные термитные реакции в двухслойных системах Co3O/Zr и Co3OyAl.
Ключевые слова: магнитные гранулированные пленки, твердофазный синтез, термитные реакции.
SOLID STATE SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF Co-ZrO2 AND Co-Al2O3 MAGNETIC COMPOSITE THIN FILMS
M. N. Volochaev12*, V. S. Zhigalov12, V. G. Myagkov2
1Reshetnev Siberian State Aerospace University 31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660037, Russian Federation 2L. V. Kirensky Institute of Physics SB RAS 50/38, Akademgorodok, Krasnoyarsk, 660036, Russian Federation. E-mail: volochaev91@mail.ru
We have synthesized Co-based magnetic granular thin films (Co-particle size of 20-100 nm, surrounded by a dielectric matrix) by low-temperature thermite reactions in Co3O/Zr and Co3OyAl bilayer systems.
Keywords: magnetic granular thin films, solid state synthesis, thermite reactions.
Магнитные нанокомпозитные пленки вызы- масштабном уровне придает пленкам полупровод-вают все больший интерес исследователей в раз- никовые свойства, они могут стать аналогом совре-личных областях науки и техники. Поскольку соче- менных полупроводниковых приборов на основе тание структуры проводник-диэлектрик на нано- кремния.
*Работа выполнена в рамках договора № 0011872 по программе «У.М.Н.И.К. 15-5». Электронно-микроскопические исследования пленок выполнены на оборудовании ЦКП КНЦ СО РАН.
