CC BY
110
УДК 620.186
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-882-885
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДОВ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ СТРУКТУРЫ СТАЛИ 40Х13 ПОСЛЕ ОТПУСКА
© С.А. Баранникова1'2*, Г.В. Шляхова1'3*, Л.Б. Зуев1'2*
1) Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, Российская Федерация,
e-mail: bsa@ispms.tsc.ru
2) Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация,
e-mail: bsa@ispms.tsc.ru
3) Северский технологический институт - филиал НИЯУ МИФИ, г. Северск, Российская Федерация,
e-mail: shgv@ispms.tsc.ru
В работе проведено исследование микроструктуры коррозионно-стойкой отпущенной стали 40Х13 методами растровой и сканирующей атомно-силовой зондовой микроскопии. Показано, что применение различных методик сканирующей зондовой микроскопии дает сопоставимые результаты с требованиями стандартов, разработанных для оптической микроскопии. Приведены результаты исследования микроструктуры стали 40Х13. Предложена методика атомно-силовой зондовой микроскопии, позволяющая повысить воспроизводимость результатов для исследования углеродистых сталей.
Ключевые слова: нержавеющая сталь; микроструктура; твердость; карбиды; атомно-силовая микроскопия.
Новые возможности для трехмерных измерений линейных размеров элементов структур микро- и нано-рельефа поверхности конденсированных сред обеспечиваются применением сканирующих зондовых микроскопов [1-3]. Метод атомно-силовой микроскопии (АСМ) основан на взаимодействии твердотельной заостренной иглы с поверхностью исследуемого объекта. Достоинством методов сканирующей зондовой микроскопии является возможность получения трехмерного изображения рельефа поверхности, формирование которого оптической или электронной микроскопией затруднено [3-5]. Преимуществом АСМ диагностики также является способность получения карт распределения по поверхности ряда параметров, таких как электростатический потенциал, уровень легирования, куло-новский заряд, электрическая емкость, намагниченность, твердость, оптические характеристики и др.
Контактный АСМ метод сканирования позволяет измерять рельеф и локальные свойства материалов на воздухе и жидкой среде. Но при исследовании объектов с относительно малой жесткостью (пленки) или слабо зафиксированных на подложке объектов возможна их необратимая деформация вследствие сильного нормального и латерального воздействия. При использовании полуконтактного АСМ метода силовое взаимодействие зонда с объектом во время сканирования снижается. Благодаря этому расширяется область применения метода. Однако настройка параметров для работы с минимальным воздействием на объект требует времени и существенно зависит от самого объекта [2].
В работе исследована высокохромистая сталь мар-тенситного класса марки 40Х13 (0,4 % C, 0,6 % Si, 0,55 % Mn, 12,5 % Cr), которая обладает высокой коррозионной стойкостью на воздухе, в воде и в некоторых кислотах, что позволяет использовать ее для изго-
товления ответственных узлов и деталей машин. Для повышения прочностных характеристик поставляемого проката необходима дополнительная термообработка в виде закалки и последующего отпуска. В процессе закалки формируется мартенситная структура с полным растворением карбидов железа, а при последующей термообработке формируется сорбит отпуска.
В данной работе приводятся результаты исследования структуры коррозионно-стойкой стали 40Х13 методами сканирующей атомно-силовой микроскопии и растровой электронной микроскопии.
Материал исследовался в состоянии поставки (1) и отпущенном (2) состояниях. Высокий отпуск проводили от температуры 600 °С с выдержкой в течение 3 часов и охлаждением с печью. Подготовленные образцы подвергались одноосному растяжению со скоростью 6,67-10-5 с-1 при комнатной температуре на универсальной машине LFM-125.
В образцах стали при растяжении в состоянии поставки (1) и в отпущенном состоянии (2) формируется хорошо видимая шейка. Анализ стадийности деформационных кривых сплава в состоянии поставки (1) позволил выделить стадию параболического упрочнения, где показатель деформационного упрочнения n и 1/2. На кривой нагружения отпущенной стали (2) зафиксированы три традии деформационного упрочнения: ста-лия линейного деформационного упрочнения с показателем n = 1; стадия параболического деформационного упрочнения (Тейлора), где n и 1/2, и стадия прадразру-шения с показателем n и 0,3. Твердость в исходном состоянии (1) составила HRC 25. После отпуска в состоянии (2) - HRC 32-34.
Фрактографический анализ поверхностей разрушения образцов стали при одноосном растяжении со скоростью 6,67-10-5 с-1, выполненный на LEO EVO 50
(Zeiss, Германия) ЦКП «НАНОТЕХ» ИФПМ СО РАН, показал, что для сорбитной структуры после высокого отпуска разрушение имеет преимущественно межзе-ренный характер в результате сегрегации примесей на границах межзеренных фасеток.
Для металлографических исследований подготовили образцы кубической формы с ребром = 10 мм. Образцы зажимали в струбцину (жесткое зажатие), шлифовали на абразивных шкурках с понижением размера абразивного зерна. На заключительной стадии производили полировку алмазной пастой - АСМ 1/0. В результате подготовленная поверхность шлифа имела шероховатость, не превышающую 15 нм. Для выявления структуры было проведено химическое травление [6].
Определение структурных составляющих стали проводили на комплексе современного оборудования: атомно-силовой микроскоп (Solver PH47-PRO, изготовленный ЗАО «Нанотехнология-МДТ», Зеленоград, Россия [7]). Программное обеспечение прибора Solver PH47-PRO, конструкция, а также тип используемого кантилевера позволяют использовать разные режимы атомно-силового анализа поверхности твердых тел и наблюдать всевозможные особенности структуры на изучаемых поверхностях. Снимки поверхности образца получали на растровом электронном микроскопе «Hitachi TM-1000», с программным комплексом «Hitachi TM-1000», позволяющем получать разрешение до 100 нм с возможностью указания на снимке точных размеров интересующих областей.
Исследования исходной структуры методом растровой электронной микроскопии (РЭМ) (рис. 1а) выявили большие зерна феррита, содержащие мелкие карбидные выделения. Крупные карбиды расположены по границам зерен. Отмечается небольшое количество карбидов внутри мелких зерен феррита. Очень мелкие выделения наблюдаются внутри крупных зерен. Встречаются также пластинчатые карбиды. Карбиды хрома в основном имеют форму сферических частиц со средним размером 1-3 мкм.
Результаты исследования структуры на АСМ представлены на рис. 1б, 1в. Для получения скан-изобра-жений использовался контактный метод, при осуществлении которого колеблющееся острие зонда микроскопа при сканировании контактирует с поверхностью в нижней части размаха колебаний.
Электрический сигнал, соответствующий изгибу кантилевера (упругой балки, измеряющей деформацию) и зависящий от силы взаимодействия зонда микроскопа с поверхностью образца, используется в системе обратной связи прибора для отображения рельефа поверхности, в результате чего мы получаем топографию поверхности исследуемой области.
Следует заметить, что АСМ - изображение позволяет фиксировать и очень мелкие размеры как зерен, так и карбидов, поэтому средний размер их может несколько отличаться от оптических исследований, но такой результат, по нашему мнению, можно считать более достоверным.
На рис. 2 представлены изображения структуры стали после отпуска (нагрев до 600 °С, 3 ч, охлаждение с печью). При таком отпуске происходит распад мартенсита на феррито-карбидную смесь и выделение карбидов типа Ме23С6. Структура стали становится гетерогенной, ферритная матрица обедняется хромом, в результате чего образуется сорбит отпуск (рис. 2а). При такой температуре отпуска происходит заметное укрупнение
карбидных частиц в ферритной матрице (рис. 2б, 2в). Форма частиц - правильная, округлая или слегка вытянутая, а размер в поперечном направлении не превышал 1 мкм.
в)
Рис. 1. Микроструктура стали в исходном состоянии: а) РЭМ; б) 2Э АСМ - изображение области, 16x16 мкм; в) 3D АСМ -изображение отсканированной области, 16x16 мкм
. г А ^у» ИГу И
ТМ-1000.3091 2014 10 30 13:40 L «вОк 10um
а)
Для определения геометрических параметров структурных элементов стали использовали метод АСМ "Grand Analysis". В этом случае каждый структурный элемент на поверхности (граница зерна, включения), пересекаемый секущей плоскостью (Z = const.), интерпретируется как отдельная зона в виде окружности. Одновременно в информационной строке в интерфейсе программы отображаются координаты центра зерна вдоль осей: Х и Y. Далее в виде таблицы записываются основные параметры структурных элементов (зерен) и их средние значения, а также отображается гистограмма распределения зерен в заданной области исследования. Сравнение геометрических характеристик структурных элементов (площадь зерна, объем, максимальный размер, максимальная высота) стали 40Х13 в исходном состоянии и после отпуска показывает, что области, выбранные для исследования, отличаются друг от друга.
Применение метода АСМ в режиме фазовых карт позволило минимизировать силовое воздействие на объект исследования со стороны зонда в полуконтактном методе, улучшить разрешение в методе фазового контраста, сократить время, необходимое для выбора оптимальных параметров сканирования, и повысить воспроизводимость результатов.
Таким образом, проведенные исследования структуры коррозионно-стойкой нержавеющей стали 40Х13 после разных видов термической обработки показали, что атомно-силовая микроскопия является более информативным методом, чем оптическая, и существенно менее трудоемкой, чем электронная. АСМ позволяет получать трехмерное изображение элементов структуры поверхности материала и надежно оценивать количественные параметры структурных составляющих и фаз. Однако использование атомно-силовой микроскопии в металловедении представляется наиболее оптимальным в сочетании с традиционными методами металлографии.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Добротворский А.М., Масликова Е.И., Шевякова Е.П., Ульянов П.Г. и др. Металлографическое исследование конструкционных материалов методом атомно-силовой микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79. № 12. С. 24-30.
2. Быков И.В. Методика поточечных измерений рельефа, сил взаимодействия и локальных свойств: новый подход для комплексного анализа в атомно-силовой микроскопии // Научное приборостроение. 2009. № 4 (19). С. 38-43.
3. Зуев Л.Б., Шлясова Г.В. О возможностях атомно-силовой микроскопии в металлографии углеродистых сталей // Материаловедение. 2014. № 7. С. 7-12.
4. Шлясова Г.В., Баранникова С.А., Зуев Л.Б., Косинов Д.А. Локализация пластической деформации в монокристаллах легированного у -Fe при электролитическом насыщении водородом // Известия
вузов. Сер. Черная металлургия. 2013. № 8. С. 37-42.
5. Зуев Л.Б., Шлясова Г.В., Баранникова С.А., Колосов С.В. Исследование микроструктуры элементов кабеля из сверхпроводящего сплава Nb-Ti // Металлы. 2013. № 2. С. 83-89.
6. Беккер М., Клемм Х. Способы металлографического травления. Справочник. М.: Металлургия, 1988. 400 с.
7. Сканирующий зондовый микроскоп Solver PRO. Руководство пользователя. М.: ЗАО «Нанотехнология-МДТ», 2006. 341 с.
в)
Рис. 2. Микроструктура стали в исходном состоянии: а) РЭМ; б) 2D АСМ - изображение области, 10x10 мкм; в) 3D АСМ -изображение отсканированной области, 2,5x2,5 мкм
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена в рамках Программы фундаментальных исследований Государственной академии наук в 2015-2020 гг. и гранта РФФИ № 16-08-00385-а.
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 620.186
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-882-885
APPLICATION OF ATOMIC FORCE MICROSCOPY METHODS FOR STUDYING STRUCTURE OF HIGH-CHROMIUM STEEL UPON TEMPERING
© S.A. Barannikova12), G.V. Shlyakhova1,3), L.B. Zuev1,2)
1) Institute of Strength Physics & Materials Science, SB RAS, Tomsk, Russian Federation, e-mail: bsa@ispms.tsc.ru
2) National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, e-mail: bsa@ ispms.tsc.ru 3) Seversk Technological Institute branch of NIYaU MIFI, Seversk, Russian Federation, e-mail: shgv@ispms.tsc.ru
The microstructure of high-chromium steel (0.45C-0.6%Si-0.55%Mn-12.5%Cr) upon high-temperature tempering by methods of scanning raster and atomic force microscopy has been investigated. It is shown that application of various techniques of the scanning probe microscopy yields comparable results with requirements of the standards developed for optical microscopy. The atomic force microscopy technique is considered, which allows to increase the reproducibility of the results for the study of carbon steels. Key words: stainless steel; microstructure; hardness; carbides; atomic force microscopy.
REFERENCES
1. Dobrotvorskiy A.M., Maslikova E.I., Shevyakova E.P., Ul'yanov P.G. i dr. Metallograficheskoe issledovanie konstruktsionnykh materia-lov metodom atomno-silovoy mikroskopii. Zavodskaya laboratoriya. Diagnostika materialov, 2013, vol. 79, no. 12, pp. 24-30.
2. Bykov I.V. Metodika potochechnykh izmereniy rel'efa, sil vzaimodeystviya i lokal'nykh svoystv: novyy podkhod dlya kompleksnogo analiza v atomno-silovoy mikroskopii. Nauchnoepriborostroenie, 2009, no. 4 (19), pp. 38-43.
3. Zuev L.B., Shlyakhova G.V. O vozmozhnostyakh atomno-silovoy mikroskopii v metallografii uglerodistykh staley. Materialovedenie -Material science, 2014, no. 7, pp. 7-12.
4. Shlyakhova G.V., Barannikova S.A., Zuev L.B., Kosinov D.A. Lokalizatsiya plasticheskoy deformatsii v monokristallakh legirovannogo y-Fe pri elektroliticheskom nasyshchenii vodorodom. Izvestiya vysshikh uchebnykh zavedeniy. Chernaya metallurgiya - Izvestia. Ferrous Metallurgy, 2013, no. 8, pp. 37-42.
5. Zuev L.B., Shlyakhova G.V., Barannikova S.A., Kolosov S.V. Issledovanie mikrostruktury elementov kabelya iz sverkhprovodyashche-go splava Nb-Ti.Metally, 2013, no. 2, pp. 83-89.
6. Bekker M., Klemm Kh. Sposoby metallograficheskogo travleniya. Spravochnik. Moscow, Metallurgy Publ., 1988. 400 p.
7. Skaniruyushchiy zondovyy mikroskop Solver PRO. Rukovodstvo pol'zovatelya. Moscow, JSC "Nanotekhnologiya-MDT", 2006. 341 p.
GRATITUDE: The work is fulfilled within a framework of Fundamental Research Program of State Academy of Sciences in 2015-2020 and grant of Russian Fund of Fundamental Research no. 16-08-00385-a.
Received 10 April 2016
Баранникова Светлана Александровна, Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, ведущий научный сотрудник; Национальный исследовательский Томский государственный университет, профессор кафедры «Механика деформируемого твердого тела», email: bsa@ispms.tsc.ru
Barannikova Svetlana Aleksandrovna, Institute of Strength Physics and Materials Science of SB RAS, Tomsk, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Leading Research Worker; National Research Tomsk State University, Professor of Mechanics of Deformed Solid State Department, e-mail: bsa@ispms.tsc.ru
Шляхова Галина Витальевна, Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, Российская Федерация, кандидат технических наук, научный сотрудник; Северский технологический институт - филиал НИЯУ МИФИ (СТИ НИЯУ МИФИ), доцент кафедры «Машины и аппараты химических и атомных производств», e-mail: shgv@ispms.tsc.ru
Shlyakhova Galina Vitalevna, Institute of Strength Physics and Materials Science of SB RAS, Tomsk, Russian Federation, Candidate of Technics, Research Worker; Seversk Technological Institute - branch of National Research Nuclear University MEPhI (Moscow Engineering Physics Institute), Associate Professor of Machines and Apparatus of Chemical and Nucleus Production Department, e-mail: shgv@ispms.tsc.ru
Зуев Лев Борисович, Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, ведущий научный сотрудник; Национальный исследовательский Томский государственный университет, профессор кафедры «Теории прочности и проектирования», e-mail: lbz@spms.tsc.ru
Zuev Lev Borisovich, Institute of Strength Physics and Materials Science of SB RAS, Tomsk, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Leading Research Worker; National Research Tomsk State University, Professor of Strength and Design Theory Department, e-mail: lbz@spms.tsc.ru
