Применение метода флуоресцентной спектроскопии и газожидкостной хроматографии для установления причин пожаров Текст научной статьи по специальности «Прочие медицинские науки»

УДК 542.8

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ И ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ПРИЧИН ПОЖАРОВ

© 2017 А. А. Захаров1, Н. Л. Сошина2, Р. В. Нагорный3

1ст. преподаватель кафедры безопасности жизнедеятельности и сервиса транспортных средств; зам. нач. ФГБУ «Судебно-экспертное учреждение федеральной противопожарной службы «Испытательная пожарная лаборатория по Курской области», подполковник внутренней службы 2канд. психол. наук, доцент кафедры безопасности жизнедеятельности и сервиса транспортных средств e-mail: [email protected] 3ст. преподаватель кафедры безопасности жизнедеятельности и сервиса транспортных средств e-mail: [email protected]

Курский государственный университет

В статье изложены возможности применения метода флуоресцентной спектроскопии и газожидкостной хроматографии экспертами ФГБУ «Судебно-экспертное учреждение федеральной противопожарной службы "ИПЛ по Курской области"» для установления следов легковоспламеняющихся и горючих жидкостей в исследуемых объектах в целях исключения поджога как причины возникновения пожара.

Ключевые слова: флуоресцентная спектроскопия, газожидкостная хроматография, расследование и экспертиза пожаров.

На территории Российской Федерации в 2016 г. произошло 139 703 ед. пожаров, прямой материальный ущерб от которых оставил 14 323 829 тыс. руб. [Сведения о пожарах... 2016].

Основными объектами возникновения пожаров в Российской Федерации являются объекты жилого сектора (жилые дома, общежития, дачи и т.п.) - 97063 пожаров, на которые приходится значительная доля погибших (см. диагр. 1).

Здания жилого сектора

Прочие объекты

Производственные здания и склады I

Транспортные средства

О 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Деля погибших при пожарах пс видам объектов от обцего числа погибших при пожарах. %

I Ы?016 а?015 ц?Р14 I

Диаграмма 1. Обстановка с гибелью людей на пожарах в Российской Федерации по видам объектов пожара [Пожары и пожарная безопасность... 2017: 14]

Всего на территории Российской Федерации в 2016 г. на пожарах погибло 8 760 и травмировано 9 909 человек [Сведения о пожарах... 2016].

На диаграмме 2 графически отражена структура причин возникновения пожаров в Российской Федерации за 2014 - 2016 г.

Неосторожное обращение с огнем

НПУиЭ электрооборудования

НПУиЭ печей

Прочие причины

Установленный поджог

0 5000 10000 15000 20000 25000 ЗОООО 35000 40000 45000 50000

Количество пожаров, ед.

Я 2016 Я2015 0 2014

Диаграмма 2. Причины возникновения пожаров в Российской Федерации за 2014-2016 гг.

[Пожары и пожарная безопасность... 2017: 10]

Таким образом, можно отметить, что основными причинами пожаров по стране являются в первую очередь неосторожное обращение с огнем - 41951 ед. случаев; нарушение правил устройства и эксплуатации (НПУиЭ) электрооборудования, бытовых электроприборов и печного отопления - 41374 ед. и 23128 ед. соответственно и поджоги - 15662 ед. [Сведения о пожарах 2016].

Сведения, приведенные в таблице 1, указывают на аналогичную тенденцию в распределении причин возникновения пожаров в Курске и Курской области в 20142015 гг.

Таблица 1

Основные причины возниновения пожаров в Курске и Курской области _в 2014-2015 гг. [Отчет о научно-исследовательской 2016: 7]_

Причины пожаров Пожары

2014 2015

Нарушение правил устройства и эксплуатации электрооборудования 209 208

Неосторожное обращение с огнем 144 124

Установленные поджоги 126 108

Нарушение правил устройства и эксплуатации печей 71 96

Нарушение правил устройства и эксплуатации транспортных средств 66 39

Неустановленные причины 44 57

Прочие причины 18 18

Необходимо отметить, что в структуре причин возниновения пожаров на территории Курска и Курской области значительное место занимают именно умышленные поджоги.

Целью работы федерального государственного бюджетного учреждения «Судебно-экспертное учреждение федеральной противопожарной службы "Испытательная пожарная лаборатория по Курской области"» (ФГБУ СЭУ ФПС ИПЛ по Курской области) является анализ и обобщение данных по изученным пожарам для повышения эффективности установления причин их возникновения в целях организации профилактической работы.

Исследования, проводимые ИПЛ, позволяют устанавливать температуру и длительность горения, выявлять зоны термических поражений, определять первичность (вторичность) короткого замыкания в металлических проводниках, устанваливать наличие на месте пожара участков с повышенной концентрацией паров легковоспламеняющихся жидкостей (ЛВЖ) и горючих жидкостей (ГЖ), что является важной информацией для определения очага и причины пожара.

Для установления очага пожара, источника зажигания и путей распространения пожара при проведении экспертиз и заключений по пожарам сотрудники ИПЛ имеют возможность провести исследование:

- методом визуального и морфологического исследования электротехнических объектов;

- инструментальным методом металлографического исследования металлов и сплавов;

- методом флуоресцентной спектроскопии;

- методом газожидкостной хроматографии;

- инструментальным электрорезестивным методом;

- инструментальным магнитным исследованием металлоизделий.

В ходе осуществления экспертизы и расследования причин пожаров для исключения (либо установления) факта умышленного поджога одной из задач эксперта является установление наличия (либо отсутствия) на представленных к исследованию объектах следов горючих, легковоспламеняющихся жидкостей или нефтепродуктов. Следы преступных действий по инициированию горения возникают в случае поджога и представляют собой остатки ЛВЖ и ГЖ, факелы, устройства для поджога и т.п. Эти следы крайне важны для установления факта поджога.

Приведем пример из практики установления экспертом наличия на представленных к исследованию объектах следов горючих, легковоспламеняющихся жидкостей или нефтепродуктов для исключения факта умышленного поджога. Для решения данной задачи в качестве объекта исследования был рассмотрен фрагмент обугленной древесины, грунта земли и пожарного мусора (см. фото 1).

Фото 1. Общий вид объекта исследования [Отчет о научно-исследовательской работе. 2016: 47]

На первых этапах эксперт по результатам проведённого органолептического исследования объектов установил, что посторонних запахов от объектов (запахов, схожих с запахами нефтепродуктов или продуктов нефтехимии) не обнаружено.

В дальнейшем эксперт провел инструментальное исследование объекта методом флуоресцентной спектроскопии, основанным на способности некоторых веществ, в частности соединений, содержащих ароматические кольца, флуоресцировать под действием ультрафиолетового и видимого излучения [Техническое обеспечение... 2002].

В ходе пробоподготовки методом периодической экстракции измельченный объект (возможный носитель остатков горючих жидкостей, грунт и другие сыпучие вещества) был помещен в плоскодонную колбу и залит небольшим количеством гексана, в течение 1-2 часов встряхивался и нагревался до 60ОС; полученная жидкость фильтровалась.

Далее полученные пробы эксперт анализировал методом флуоресцентной спектроскопии на спектрофлуориметре «Флюорат-02-Панорама» (ТУ 4321-00120506233-94).

Регистрацию спектров производили при следующих условиях: длина волны возбуждения - 255 нм, область регистрации - от 275 до 450 нм, чувствительность -низкая, число вспышек - 25, шаг - 1 нм, канал - флуореметрия, коррекция - выключена [Применение инструментальных методов. 2008].

На рисунке 1 приведен спектр флуоресценции экстракта исследуемой пробы.

| о,ю

в1 °-оэ и

0,07 О,Об 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,00

<и

в

<и

См

О

g О

а В

им

о ?

Исследуемая проба

Чистый Н гексан (ОСЧ)

ЗОО 320 340 ЗвО ЗвО 400 420 440

Длина волны, нм

Рис. 1. Спектр флуоресценции экстракта исследуемой пробы [Отчет о научно-исследовательской 2016: 22]

Анализируя спектры, приведённые на рисунке 1, эксперт установил, что в спектре флуоресценции исследуемой пробы при длине волны возбуждения 255 нм наблюдается незначительное отклонение от органического растворителя Н-гексан, что свидетельствует о наличии в пробе фонового загрязнения.

Таким образом, по результатам проведенных исследований методом флуоресцентной спектроскопии установлено, что в предоставленном для исследования объекте следов легковоспламеняющихся или горючих жидкостей не обнаружено.

Следующим этапом осуществления экспертизы представленного объекта было его исследование методом газожидкостной хроматографии, который применяется для анализа компонентного состава газообразных и жидких органических веществ, в частности ЛВЖ и ГЖ, применяемых при поджогах. Он основан на различиях в растворимости разделяемых веществ в неподвижной жидкой фазе с последующим вымыванием образующихся хроматографических зон подвижной газовой фазой.

Анализ смеси неизвестного состава осуществляется способом «отпечатков пальцев» путем сравнения времен удерживания пиков на хроматограмме смеси неизвестного состава с временами удерживания компонентов эталонных проб.

Пробоподготовку проводили, так же как и на предыдущем этапе исследования, методом периодического экстрагирования.

Полученный гексановый раствор исследовали методом газожидкостной хроматографии на приборе «Кристалл 5000.2», снабженном пламенно-ионизационным детектором (ПИД). Чувствительность детектора составляет 10-6% объемных. Для анализа использовали высокоэффективную кварцевую капиллярную колонку марки 2еЬгои-50, на внутренние стенки которой нанесена жидкая фаза, состоящая из 50%-фенил- и 50%- диметилполисилоксанов. Такие колонки используются для разделения сложных смесей в температурном интервале от 400С до 3200С. Длина колонки - 30 м, диаметр - 0,25 мм и толщина слоя пленки жидкой фазы - 0,25 мкм.

Объем анализируемой пробы 0,5 мкл. Качественный анализ смесей осуществляется путем сравнения хроматограмм проб неизвестного состава с хроматограммами ЛВЖ (ГЖ) разных типов и марок, а также эталонных смесей соединений, входящих в их состав. На рисунке 2 приведена хроматограмма исследуемой пробы.

ПИД- 1 , мВ — 65000

&0000

— 55000

1ИД-1

Время^мин Компонент

• 50000

— 45000

40000

— 35000

—зоооо

25000

— 20000

1 5000

— 1 оооо

• 5000

1 , 75

Рис. 2. Хроматограммы исследуемой пробы [Отчет о научно-исследовательской работе... 2016: 23]

Из рисунка 2 видно, что значения времен удерживания пиков на хроматограмме находятся в интервале от 1 до 3 минут, что характерно для выхода компонента Н-гексана.

Для определения опорных пиков на хроматограмме исследуемой пробы была снята хроматограмма Н-гексана (в идентичных условиях хроматографирования) (см. рис. 3).

Рис. 3. Хроматограмма Н-гексана [Отчет о научно-исследовательской работе... 2016: 24]

Известно, что Н-гексан содержится в исследуемой пробе в качестве экстрагента в процессе пробоподготовки.

Из сравнения времен удерживания пиков на хроматограмме исследуемой пробы и пробы Н-гексана видно, что хроматограммы идентичны как по временам удерживания пиков, так и по виду хроматограмм.

На основании проведенного исследования методом газожидкостной хроматографии установлено, что анализируемые объекты не являются аналогами ЛВЖ (ГЖ).

Таким образом, по результатам проведенных исследований методом флуоресцентной спектроскопии и газожидкостной хроматографии установлено, что в

предоставленном для исследования объекте следов легковоспламеняющихся или горючих жидкостей не обнаружено.

Библиографический список

Отчет о научно-исследовательской работе по теме № 1 - 2015 «Провести исследования пожаров, произошедших в 2015 году, представляющих научный и практический интерес» / сост. В.И. Горбулин. Курск, 2016. 47 с.

Пожары и пожарная безопасность в 2016 году: стат. сб. / сост. М.А. Чебуханов, А.А. Козлов, Ю.А. Матюшин, А.Г. Фирсов, В.И. Сибирко, Т.А. Чечетина ; под общ. ред. Д.М. Гордиенко. М.: ВНИИПО, 2017. 124 с.

Применение инструментальных методов и технических средств в экспертизе пожаров: сб. метод. рекоменд. / под ред. И.Д. Чешко, А.Н. Соколовой. СПб.: СПб филиал ФГУ ВНИИПО МЧС России, 2008. 279 с.

Сведения о пожарах и их последствиях за январь-декабрь месяцы 2016 года // Официальный сайт Министерства Российской Федерации по делам гражданской обороны, чрезвычайным ситуациям и ликвидации последствий стихийных бедствий [Сайт]. URL: http://www.mchs.gov.ru/activities/stats/Pozhari/2016_god (дата обращения: 18.09.17)

Техническое обеспечение расследования поджогов, совершенных с применением инициаторов горения: учеб.-метод. пособие / сост. И.Д. Чешко, М.А. Галишев, С В. Шарапов, Н.Н. Кривых. М.: ВНИИПО, 2002. 120 с.