ПОВЫШЕНИЕ КАЧЕСТВА КВАРЦЕВЫХ ТИГЛЕЙ ДЛЯ ПЛАВЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

УДК 548.55

ПОВЫШЕНИЕ КАЧЕСТВА КВАРЦЕВЫХ ТИГЛЕЙ ДЛЯ ПЛАВЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Е.Ю. Подшибякина2, П.А. Комарова1, А.А. Федорова2, Т.В. Кулаковская2, А.Ф Шиманский1

1Сибирский государственный университет науки и технологий имени академика М. Ф. Решетнева

Российская Федерация, 660037, г. Красноярск, просп. им. газ. «Красноярский рабочий», 31

Е-mail: 2648147@mail.ru 2Сибирский федеральный университет Российская Федерация, 660041, г. Красноярск, просп. Свободный, 79 Е-mail: podshibyakina.elenka@mail.ru

Повышение качества кварцевых тиглей имеет большое значение для получения монокристаллов германия с минимальным содержанием дефектов и примесей. Предложен способ и разработаны технологические режимы получения двухслойных кварцевых тиглей с покрытием на основе нитрида бора с целью повышения их качества, вследствие уменьшения смачиваемости расплавом германия.

Ключевые слова: германий, монокристаллы, расплав, кварцевый тигель, покрытие, нитрид бора

IMPROVING THE QUALITY OF QUARTZ TIGLES FOR MELTING GERMANY

E.Yu. Podshibyakina2, P.A. Komarova1, A.A. Fedorov2, T.V. Kulakovskaya2, A.F Shimansky1

1Reshetnev Siberian State University of Science and Technology 31, Krasnoyarsky Rabochy Av., Krasnoyarsk, 660037, Russian Federation

E-mail: 2648147@mail.ru 2Siberian Federal University 79, Svobodny Av., Krasnoyarsk, 660041, Russian Federation Е-mail: podshibyakina.elenka@mail.ru

Improving the quality of quartz crucibles is of great importance for the production of single crystals of germanium with a minimum content of defects and impurities. A method has been proposed and technological regimes have been developed for producing two-layer quartz crucibles with a coating based on boron nitride in order to improve their quality due to a decrease in wettability by germanium melt.

Keywords: germanium, single crystals, melt, quartz crucible, coating, boron nitride

Применение монокристаллов германия с минимальным содержанием примесей и дефектов имеет перспективу в связи с развитием полупроводниковых нанотехнологий. Такие кристаллы необходимы в фотовольтаике для изготовления солнечных элементов и создания радиационно-стойких силовых MOSFET-транзисторов, которые применяют в источниках питания, преобразователях напряжения, блоках управления приводом и другой электронной технике космического базирования [1].

В технологии получения совершенных кристаллов германия с минимальным содержанием примесей важную роль играет материал тигля для расплава. Наиболее широко в технологии германия в качестве материала для изготовления тигля используется аморфный SiO2 в виде плавленого кварца, либо керамики. Годовое производство тиглей, которые используются также для получения монокристаллического кремния, составляет более 8,2 млрд $. Наиболее известным производителем является фирма Heraeus Quarzglas Gmb H&Co.KG (Германия). Основной продукци-

Секция «Метрология, стандартизация и сертификация»

ей данной фирмы являются двухслойные тигли с ультрачистым внутренним слоем из оксида кремния, изготовленные по электротермической технологии на основе природного кварца, диаметром от 500 до 910 мм [2].

Основными показателями качества тиглей для полупроводниковых расплавов являются следующие: высокие теплопроводность и устойчивость к агрессивным средам, низкие теплоемкость тигля и содержание примесей, минимальное взаимодействие материала тигля с расплавом германия. Одним из важнейших показателей качества является смачивание материала тигля расплавом германия, так как фактор смачивания определяет кинетику процесса перехода примесей из материала тигля в расплав, а также адгезию расплава и его затвердевшего остатка к поверхности контейнера.

Из литературы известно, что угол смачивания поверхности материалов на основе оксида кремния расплавом германия может изменяться в интервале от 150 до 117°. Нитрид бора смачивается значительно меньше, контактный угол составляет 173° [3]. Однако изготовление тиглей из нитрида бора является сложной технической задачей, что обусловлено его высокой температурой плавления.

Данное исследование направлено на разработку технологических режимов получения двухслойных кварцевых тиглей с покрытием на основе нитрида бора с целью повышения их качества, вследствие уменьшения смачиваемости расплавом германия.

Технологическая схема изготовления кварцевых тиглей методом шликерного литья представлена на рисунке 1.

Рис. 1. Технологическая схема изготовления кварцевых тиглей методом шликерного литья

Для формирования покрытия на внутреннюю поверхность отливки из плавленого кварца до обжига методом шликерного литья наносили покрытие с комбинированным составом, содержащее SiO2 и BN в количестве 75 и 25 масс. %, соответственно. Введение в состав покрытия большего количества нитрида бора приводило к тому, что внутренний слой получался неоднородным и растрескивался, либо в ходе сушки изделия, либо при отжиге. После формования тигля проводили сушку и обжиг в атмосфере азота при 1200 °С в течение 2 ч. Микроструктура поверхностного слоя экспериментального тигля показана на рисунке 2.

Рис. 2. Микроструктура поверхностного слоя кварцевого тигля с покрытием из диоксида кремния и нитрида бора,х 100

По результатам анализа микроструктуры установлено, что компоненты материала покрытия равномерно распределены по его объему. Размер зерен изменяется от ~1 до ~100 мкм, пористость покрытия не превышает 10 %. Полученные тигли предлагаются к использованию в качестве контейнера в процессе выращивания кристаллов германия из расплава.

Библиографические ссылки

1. Claeys Cor, L. Germanium-based technologies: from materials to devices / L. Cor Claeys, E. Simoen. - Berlin [etc.]: Elsevier, 2007. - 449 p.

2. Режим доступа: https://www.heraeus.com/en/hqs/fused_silica/home_hqs.aspx

3. Wetting angle and surface tension of germanium melts on different substrate materials/ N. Kaiser, A. Croll, F.R. Szofran et al.// Journal of Crystal Growth. - 2001. - Vol. 231. - P. 448-457.

© Подшибякина Е.Ю., Комарова П. А., Федорова А. А., Кулаковская Т.В., Шиманский А.Ф., 2019