CC BY
14Поверка жидкостных термостатов с помощью миниатюрной ампулы реперной точки натрия
Предложена и экспериментально проверена методика определения действительной температуры теплоносителя в жидкостном термостате с использованием реперной точки затвердевания натрия в миниатюрной ампуле и многоспайной дифференциальной термопары. УДК статьи 536.5
А.Ф. Бродников1
Новосибирский филиал ФГАОУ ДПО «Академия стандартизации, метрологии и сертификации (учебная)», канд. техн. наук, доцент, mainbox@asmsnsk.ru
А.Н. Вихарева1
ФГБОУ ВО «Сибирский государственный университет геосистем и технологий», канд. техн. наук, доцент, Milana-maria@mail.ru
доцент, г. Новосибирск, Россия
Для цитирования: Бродников А.Ф., Вихарева А.Н. Поверка жидкостных термостатов с помощью миниатюрной ампулы реперной точки натрия // Компетентность / Competency (Russia). — 2021. — № 6. DOI: 10.24412/1993-8780-2021-6-20-23
ключевые слова
реперная точка, миниатюрная ампула, затвердевание натрия, жидкостной термостат, неоднородность, нестабильность, дифференциальный метод
азначение жидкостных переливных термостатов — поддержание заданных режимов постоянной температуры при проведении поверки (калибровки) термопреобразователей сопротивления, термоэлектрических преобразователей, манометрических термометров, жидкостных стеклянных термометров и комплектов термометров для теплосчетчиков. При поверке (аттестации) самих термостатов применяют чаще всего эталонные платиновые термометры (ЭТС), которые имеют ряд недостатков. Например, эти термометры не всегда возможно погрузить на достаточную глубину в переливную камеру термостата. Метрологическая надежность таких термометров зависит от правильности их эксплуатации, транспортировки и условий хранения [1, 2].
Предложена исследованная авторами возможность применения миниатюрных ампул реперных точек в качестве эталонных мер при воспроизведении и передаче единицы температуры при поверке (аттестации) жидкостных термостатов. Преимуществом этих ампул является малый объем, высокая метрологическая надежность, а также приемлемая стоимость, обусловленная небольшой массой (менее 10 г) используемых в них особо чистых металлов [3].
Миниатюрные ампулы, кроме этого, имеют еще одно важное преимущество — это возможность практически безопасного использования для репер-ных точек химически активных и других опасных веществ [4]. Примером тому является также тройная точка ртути, реализованная в цилиндрической ампуле диаметром около 5 мм и высотой 60 мм, содержащей 7 г ртути [5]. Погрешность воспроизведения единицы температуры в такой ампуле, как показали международные сличения, не превышает 0,1 мК.
Рассмотрим некоторые дополнительные особенности реализации репер-ных точек на основе миниатюрных ампул. Ранее [6] было показано, что если навеска вещества в ампуле имеет молярную теплоту плавления Ак и молярную теплоемкость с^, то период стабилизации температуры (площадки) плавления (затвердевания) навески равен
Ах = А к/с^у, (1)
где V — скорость нагревания (охлаждения) вещества до площадки фазового перехода.
Это соотношение показывает важную особенность рассматриваемого процесса — независимость продолжительности площадки на кривой плавления или затвердевания от массы навески чистого вещества. Продолжительность площадки при этом обратно пропорциональна скорости нагревания или охлаждения навески. Поэтому при медленном подходе к температуре перехода площадка может быть достаточно продолжительной и составлять несколько часов. Этот вывод является важным аргументом в пользу перспективности разработки и применения миниатюрных ампул, так как длительность фазового перехода относится к важнейшей характеристике реперных точек.
В данной методике реализации фазового перехода «затвердевания» натрия и многоспайной дифференциальной термопары для уменьшения потерь тепла по проводам дифференциальной термопары была изменена конструкция измерительной ячейки.
В переливной камере термостата «Термотест-100» установили равномерно друг от друга, от центра ванны и на одну глубину погружения эталонный термометр сопротивления ПТСВ-4 2-го разряда и стеклянную пробирку из кварцевого стекла диаметром 16 мм,
в которой расположена миниатюрная ампула реперной точки натрия с массой навески 0,4 г диаметром 9,5 мм и высотой 20 мм (рис. 1). Внутри ампулы в изолированном от натрия канале расположен контрольный пленочный термометр Негаеш размером 2x2 мм. Во внутренней полости стеклянной пробирки, между внутренней стенкой пробирки и миниатюрной ампулой, расположена многоспайная дифференциальная медь-константановая термопара МК(Т). Одни опорные спаи термопары прикреплены к миниатюрной ампуле, а вторые рабочие спаи — к медным пластинкам из медной фольги 70х4х0,1 мм, которые равномерно размещены под углом 90 ° к внутренней стенке стеклянной пробирки (рис. 2).
Во избежание закоротки медных пластин и их плотного прилегания к внутренним стенкам пробирки нижние и верхние части медных пластин были приклеены к поролоновым дискам. Сигналы эталонного и контрольного термометров измерялись прецизионным измерителем сигналов Теркон, а сигналы дифференциальной термопары — измерителем универсальным прецизионным В7-99. Измерительные приборы для контроля и регистрации процесса измерения были подключены к персональному компьютеру (ПК).
Методика измерений состоит из следующих этапов: 1. Включить термостат и установить задатчиком температуры в жидкостном термостате «Термотест-100» температуру, равную 100 °С, что соответ-
ственно больше температуры фазового перехода «плавления» натрия.
2. После завершения фазового перехода «плавления» натрия и стабилизации температуры 100 °С, контролируемой эталонным и контрольным термометрами, установить задатчиком температуры термостата температуру, равную 96,2 °С, что соответственно меньше температуры фазового перехода «затвердевания» натрия.
3. По графику контрольного термометра определить начало кристаллизации натрия («пичок») и сразу же установить задатчиком термостата температуру, равную 97,78 °С.
4. В течение 20 минут наступает стабилизация температуры заданного температурного режима в термостате; продолжая фиксировать показания измерительных приборов, постепенно повышать температуру задатчиком температуры термостата на 0,01 °С с одинаковыми временными отрезками протяженностью около 20 минут (см. таблицу) до достижения нуле-
Рис. 1. Миниатюрная ампула реперной точки натрия
[Miniature ampoule of the sodium reference point]
Рис. 2. Расположение миниатюрной ампулы в стеклянной пробирке [Location of a miniature ampoule in a glass tube]
Таблица
Показания измерительных приборов в зависимости от температуры [Readings of measuring devices depending on the temperature]
№ ступени повышения и понижения температуры задатчиком термостата [N of step for raising and lowering the temperature by the thermostat dial] Показания эталонного термометра ПТСВ 2-го разряда, °С [Readings of the reference PTSV thermometer 2nd category, °С] Показания дифференциальной многоспайной термопары МК(7), мкВ [Readings of the differential multispin thermocouple MK(T), ^H Отклонения температуры от фазового перехода «затвердевания» натрия, °С [Temperature deviations from the phase transition of solidification of sodium, °С]
1 97,772 0,0028 -0,0150
2 97,778 0,0022 -0,0120
3 97,786 0,0016 -0,0090
4 97,795 0,0008 -0,0050
5 97,804 0,0001 -0,0006
6 97,757 0,0042 -0,0230
Достоинством рассмотренной методики по сравнению с традиционной, основанной на использовании эталонных платиновых термометров, является простота и надежность реализующих ее устройств
вой разности показаний дифференциальной многоспайной термопары, регистрируемой на дисплее В7-99 и на графике управляющей программы измерителя на дисплее персонального компьютера .
5. Когда показания дифференциальной медь-константановой термопары на дисплее В7-99 составили +0,0000 ± 0,0001 (тУ), показания эталонного термометра ПТСВ-4 2-го разряда составили 97,804 °С, а контрольного термометра — 97,974 °С.
Доверительная погрешность нашего эталонного термометра ПТСВ-4 2-го разряда при доверительной вероятности 0,95 в диапазоне 30...150 °С составляет ±0,02 °С, что ограничивает возможность более точного измерения температуры теплоносителя. При помощи нашей четырехспайной дифференциальной медь-константановой термопары, чувствительность которой при температуре фазового перехода составляет 5 = 184 мкВ/°С, и миниатюрной реперной точки натрия можно определить температуру теплоносителя до 610-4 °С. Положительные показания дифференциальной термопары соответствуют тому, что температура ячейки с натрием выше температуры теплоносителя, а отрицательные по-
казания соответственно ниже. Если в процессе реализации фазового перехода «затвердевания» натрия установить температуру теплоносителя с отрицательными показаниями дифференциальной термопары (в нашем случае), то произойдет «плавление» натрия.
При обеспечении поддержания нулевой разности показаний дифференциальной термопары между миниатюрной ампулой реперной точки натрия и внутренней стенкой стеклянной пробирки длительность фазового перехода «затвердевания» натрия может длиться до бесконечности. Экспериментально была подтверждена регистрация фазового перехода «затвердевания» натрия при показаниях дифференциальной термопары 0,0000 ± 0,0001 мкВ, температура которого по показаниям контрольного термометра фирмы составила 97,794 ± 0,002 °С, в течение 48 часов, затем эксперимент был прерван нами принудительно.
Следовательно, экспериментально подтверждена возможность использования миниатюрной ампулы репер-ной точки «затвердевания» натрия для определения погрешности воспроизведения, неоднородности и стабильности температуры в жидкостных термостатах. Достоинством рассмотренной методики по сравнению с традиционной, основанной на использовании эталонных платиновых термометров, является простота и надежность реализующих ее устройств. Методику можно использовать при аттестации (поверке) жидкостных термостатов с применением миниатюрных ампул с репер-ными точками других металлов, таких как галлий,индий,олово и цинк. ■
Статья поступила в редакцию 3.05.2021
Список литературы
1. Bedford R. E., Bonnier G., Maas H., Pavese F. (WG 2 of the CCT). Recommended values of temperature on the ITS-90 for a selected set secondary reference points // Metrologia. — 1996. — № 33.
2. Шевелев Ю.В., Черепанов В.Я. Реализация реперных точек температурной шкалы в малогабаритных ампулах // Измерительная техника. — 2004. — № 2.
3. Бродников А.Ф., Черепанов В.Я. Результаты исследований и перспективы использования миниатюрных ампул реперных точек для воспроизведения и передачи температурной шкалы // Измерительная техника. — 2009. — № 10.
4. Бродников А.Ф., Черепанов В.Я. Методика воспроизведения и передачи единицы температуры реперными точками в миниатюрных ампулах // Измерительная техника. — 2016. — № 1.
5. Szmyrka-Grzebik A., Lipinski L. Криогенные эталоны в Польше // Приборы. — 2007. — № 7.
6. Бродников А.Ф., Черепанов В.Я. Анализ возможностей создания новых реперных и постоянных точек температурной шкалы // Приборы. — 2007. — № 8.
Kompetentnost / Competency (Russia) 6/2021
ISSN 1993-8780. DOI: 10.24412/1993-8780-2021-6-20-23
Verification of Liquid Thermostats with a Miniature Sodium Fiducial Point Ampoule
A.F. Brodnikov1, Novosibirsk Branch of FSAEI FVT Academy for Standardization, Metrology and Certification (Training), Assoc. Prof. Dr., mainbox@asmsnsk.ru
A.N. Vikhareva1, FSBEI HE Siberian State University of Geosystems and Technologies, Assoc. Prof. Dr., Milana-maria@mail.ru
1 Associate Professor, Novosibirsk, Russia
Citation: Brodnikov A.F., Vikhareva A.N. Verification of Liquid Thermostats with a Miniature Sodium Fiducial Point Ampoule, Kompetentnost'/ Competency (Russia), 2021, no. 6, pp. 20-23. DOI: 10.24412/1993-8780-2021-6-20-23
key words
fiducial point, miniature ampoule, sodium solidification, liquid thermostat, heterogeneity, instability, differential method
References
We have investigated and justified the possibility of using miniature ampoules of reference points as reference measures for reproducing and transmitting the temperature unit during verification (certification) of liquid thermostats. The advantage of these ampoules is a small volume, high metrological reliability, as well as an acceptable cost due to the small weight (less than 10 g) of especially pure metals used in them. We have experimentally tested and propose a method for determining the actual temperature of the coolant in a liquid thermostat using a reference point of solidification of sodium in a miniature ampoule and a multi-solder differential thermocouple. The advantage of the considered method in comparison with the traditional one based on the use of reference platinum thermometers is the simplicity and reliability of the devices implementing it. The technique can be used for certification (verification) of liquid thermostats using miniature ampoules with reference points of other metals, such as gallium, indium, tin and zinc.
1. Bedford R. E., Bonnier G., Maas H., Pavese F. (WG 2 of the CCT). Recommended values of temperature on the ITS-90 for a selected set secondary reference points, Metrología, 1996, no. 33, pp. 133-154.
2. Shevelev Yu.V., Cherepanov V.Ya. Realizatsiya repernykh tochek temperaturnoy shkaly v malogabaritnykh ampulakh [Realization of reference points of the temperature scale in small-sized ampoules], Izmerítel'naya tekhnika, 2004, no. 2, pp. 39-42.
3. Brodnikov A.F., Cherepanov V.Ya. Rezul'taty issledovaniy i perspektivy ispol'zovaniya miniatyurnykh ampul repernykh tochek dlya vosproizvedeniya i peredachi temperaturnoy shkaly [Research results and prospects for the use of miniature ampoules of reference points for reproduction and transmission of the temperature scale], Izmerítel'naya tekhníka, 2009, no. 10, pp. 49-52.
4. Brodnikov A.F., Cherepanov V.Ya. Metodika vosproizvedeniya i peredachi edinitsy temperatury repernymi tochkami v miniatyurnykh ampulakh [The technique of reproducing and transferring the unit of temperature by reference points in miniature ampoules], Izmerítel'naya tekhnika, 2016, no. 1, pp. 41-42.
5. Szmyrka-Grzebik A., Lipinski L. Cryogenic standards in Poland, Pribory, 2007, no. 7, pp. 16-19.
6. Brodnikov A.F., Cherepanov V.Ya. Analiz vozmozhnostey sozdaniya novykh repernykh i postoyannykh tochek temperaturnoy shkaly [Analysis of the possibilities of creating new reference and constant points of the temperature scale], Pribory, 2007, no. 8, pp. 15-19.
НОВАЯ КНИГА
Серова Т.Б.
Манометры
Учебное пособие. — М.: АСМС, 2020
Приведены основные сведения о методах измерения давления, механических (шкальных) приборах избыточного давления, методах и средствах их поверки и калибровки. Описаны принципы действия, основные схематические решения, технические и метрологические характеристики приборов. Подробно анализируются вопросы поверки манометров: правильный выбор эталонных средств, особенности методов поверки, представление конечных результатов. Рассмотрены типы грузопоршневых манометров и методика их поверки. Пособие может быть полезно специалистам в области эксплуатации, поверки и калибровки средств измерений давления, ремонта манометров, студентам, обучающимся по данному направлению.
По вопросам приобретения обращайтесь по адресу: Академия стандартизации, метрологии и сертификации (АСМС), 109443, Москва, Волгоградский пр-т, 90, корп. 1. Тел. / факс: 8 (499) 742 4643. Факс: 8 (499) 742 5241. E-mail: info@asms.ru
