CC BY
29
УДК 550.832
ПОВЕДЕНИЕ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ И ЯМР-ХАРАКТЕРИСТИК ГРУНТОВЫХ КОМПОЗИТОВ, КОНДИЦИОНИРОВАННЫХ КРИОГЕЛЕМ, ПРИ ЦИКЛИЧЕСКОМ ИЗМЕНЕНИИ ТЕМПЕРАТУРЫ
Никита Александрович Голиков
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А. А. Трофимука СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, 3, кандидат технических наук, научный сотрудник лаборатории скважинной геофизики, тел. (383)363-80-31, e-mail: GolikovNA@ipgg.sbras.ru
Тимофей Игоревич Ельцов
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А. А. Трофимука СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, 3, кандидат физико-математических наук, научный сотрудник лаборатории скважинной геофизики, тел. (383)363-80-31, e-mail: YeltsovTI@ipgg.sbras.ru
Светлана Николаевна Мелкозерова
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А. А. Трофимука СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, 3, инженер лаборатории скважинной геофизики, тел. (383)363-80-31, e-mail: MelkozerovaSN@ipgg.sbras.ru
Мария Йоновна Шумскайте
Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А. А. Трофимука СО РАН, 630090, Россия, г. Новосибирск, пр. Академика Коптюга, 3, аспирант лаборатории скважинной геофизики, тел. (383)363-80-31, e-mail: ShumskaiteMI@ipgg.sbras.ru
Анастасия Сергеевна Юнашева
Новосибирский государственный технический университет, 630092, Россия, г. Новосибирск, пр. Карла Маркса, 20, студентка группы ФГ-21, тел. (383)363-80-31
Исследовано поведение электрофизических и ЯМР-характеристик грунтовых композитов в процессе циклического замораживания/размораживания. Композиты состоят из естественного песчаного грунта и криогеля на основе 10 % раствора поливинилового спирта (ПВС). Степень заполнения порового пространства грунта криогелем - 35 %.
Ключевые слова: криогели, удельное электрическое сопротивление, комплексная диэлектрическая проницаемость, диаграмма Коул-Коул, ЯМР-спектрометрия.
BEHAVIOR OF THE ELECTROPHISYCAL AND HMR PROPETIES OF GROUND COMPOSITES CONDITIONED CRYOGELS, TEMPERATURE CYCLING
Nikita A. Golikov
Trofimuk Institute of Petroleum Geology and Geophysics SB RAS, 630090, Russia, Novosibirsk, Koptyug Prospect 3, Ph. D., Researcher of the Laboratory of borehole geophysics, tel. (383)363-80-31, e-mail: GolikovNA@ipgg.sbras.ru
Timofey I. Eltsov
Trofimuk Institute of Petroleum Geology and Geophysics SB RAS, 630090, Russia, Novosibirsk, Koptyug Prospect 3, Ph. D., Researcher of the Laboratory of borehole geophysics, tel. (383)363-80-31, e-mail: YeltsovTI@ipgg.sbras.ru
Svetlana N. Melkozerova
Trofimuk Institute of Petroleum Geology and Geophysics SB RAS, 630090, Russia, Novosibirsk, Koptyug Prospect 3, Engineer of the Laboratory of borehole geophysics, tel. (383)363-80-31, e-mail: MelkozerovaSN@ipgg.sbras.ru
Maria J. Shumskayte
Trofimuk Institute of Petroleum Geology and Geophysics SB RAS, 630090, Russia, Novosibirsk, Koptyug Prospect 3, Ph. D. student of the Laboratory of borehole geophysics, tel. (383)363-80-31, e-mail: GolikovNA@ipgg.sbras.ru
Anastasia S. Junasheva
Novosibirsk state technical university, 630090, Russia, Novosibirsk, Karla Marksa Prospect 20, student, tel. (383)363-80-31
Electrophysical characteristics and NMR spectra of ground composites during cyclic freezing and thawing have been studied. Composites consist of natural sandy soil and cryogel based on 10 % polyvinyl alcohol (PVA). The degree of soil pore space filling with cryogel is 35 %.
Key words: cryogel, resistivity, complex dielectric permittivity, Cole-Cole diagram, NMR-spectrometry.
Применение грунтовых композитов на основе растворов поливинилового спирта (ПВС) для защиты от деградирования почв и насыпных сооружений являются перспективным направлением. При замораживании/размораживании криогелей образуются упругие полимерные тела, которые связывают ингредиенты рыхлого грунта в единое целое [1, 2].
Проведены лабораторные исследования физических свойств композита «песок-криогель» на основе 10 % водного раствора ПВС. Песок и гель смешивались до получения однородной массы, полученный композит помещался в измерительные ячейки. Проведены измерения удельного электрического сопротивления (УЭС) на частоте 1 кГц c помощью RLC-метра E7-8, комплексной диэлектрической проницаемости (КДП) в диапазоне частот 1 кГц-5 МГц конденсаторным методом с помощью RLC-измерителя GWInstek 78105G и ЯМР-спектрометрия на релаксометре «МСТ-05». Температура контролировалась встроенными электронными датчиками температуры (DS18B20).
Температура изменялась циклически в диапазоне от +20°С до -17°С Всего проведены измерения в течение 5 циклов.
УДЕЛЬНОЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ
С уменьшением температуры УЭС грунтовых композитов увеличивается и доходит до максимума при диапазоне температур от -8 до -10°С (рис. 1). После достижения максимума УЭС падает в 2-3 раза при достижении температуры -17°С. При нагревании ячеек с образцами грунтовых композитов происходит увеличение УЭС до предельного значения при температуре около 0°С, и после этого происходит уменьшение УЭС до первоначальных значений при комнатной температуре.
Зависимость УЭС грунтовых композитов от температуры отличается от подобной зависимости чистого криогеля. При замораживании/размораживании чистого криогеля наблюдается гистерезис УЭС. При температурах ниже -15°С УЭС грунтовых композитов стабилизируется и по значениям на порядки отличается от УЭС при комнатной температуре и УЭС мерзлого песка.
• Заморозка * Разморозка
10000
1000
и
т >
100
10
-20 0
Температура, °С
20
• Заморозка * Разморозка 10000
1000
и
2 100
10
\\
-20
•••
0 20 Температура, °С
Рис. 1. Слева зависимость УЭС чистого криогеля от температуры.
Справа зависимость УЭС грунтового композита от температуры
Дальнейшие циклы практически не оказывают значительного влияния на поведение УЭС.
КОМПЛЕКСНАЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКАЯ ПРОНИЦАЕМОСТЬ
Спектр КДП грунтового композита до заморозки на диаграмме Коул-Коул близок к спектру поляризации типа Коул-Коул (рис. 2) с частотой максимальной дисперсии 1,2 МГц. В процессе первого цикла замораживание/размораживание спектр КДП приобретает сложный характер:
25 20 15 10 5 0
10
20
30
40
е'
50
60
70
80
22 17 11 5
•-10 -5 0 15
Рис. 2. Диаграммы Коул-Коул для грунтового композита при циклическом изменении температуры. Индекс кривой - температура 0С
0
С уменьшением температуры реальная и мнимая части КДП уменьшаются, при температуре 5 0С проявляются две поляризации с частотами максимальной дисперсии 3 МГц в высокочастотной области и 2 КГц в низкочастотной. При дальнейшем понижении температуры частота максимальной дисперсии понижается для высокочастотной части до 10 КГц, для низкочастотной смещается за пределы диапазона измерений.
При повышении температуры до +15 0С спектры КДП становятся близкими к спектрам при температуре +5 0С, при охлаждении и при дальнейшем циклическом замораживании/размораживании спектры КДП изменяются в этих пределах.
ЯМР-ХАРАКТЕРИСТИКИ
Выполнены ЯМР-измерения геля и его смеси с песком для четырех циклов заморозки/разморозки. В составе смеси содержание геля составляло 5, 15, 25 и 35 %.
При заморозке наблюдается увеличение времен релаксации с уменьшением температуры при любом содержании геля в песке. Коэффициент пористости закономерно уменьшается при заморозке, что свидетельствует об уменьшении доли подвижного флюида. При этом 3-ий и 4-ый циклы заморозки характеризуются наименьшими изменениями как Т2, так и Кп.
При разморозке для всех образцов в каждом цикле закономерно увеличивается время релаксации и коэффициент пористости. При этом на всех циклах, кроме 1-го, наблюдаем установление постоянных значений Кп и Т2 при температуре выше 0°С.
-23 град 20 град 17 град
-23 град -20 град -17 град -14 град -11 град -8 град
-14 град -11 град -8 град -5 град ----2 град -----1 град
Рис. 3. ЯМР-спектры смеси 15% геля с песком (слева) и «чистого» геля (справа)
при 3-м цикле заморозки
Из рис. 3 видно, что ЯМР-спектры практически не меняются с уменьшением температуры, за исключением минимальной температуры -6°С, когда спектр смещается влево и уменьшается его амплитуда, что говорит
о полном замерзании флюида. Для «чистого» геля спектры смещаются при каждом уменьшении температуры, т. е. флюид замерзает.
Из рис. 4 видно, что при разморозке смеси геля и песка до достижения положительной температуры спектры сначала смещаются в сторону больших времен релаксации и увеличивается их амплитуда, с дальнейшим увеличением температуры спектры стабилизируются. Для «чистого» геля спектры закономерно увеличиваются по амплитуде и смещаются в сторону больших времен релаксации, что говорит о переходе флюида в подвижную фазу.
«
н о
л" н о о Я и 8 о Я
Ё К
0,008
-8 град 3 град 13 град 24 град
-5 град 6 град 16 град
0 град 10 град 19 град
0,006
0,004
0,002
0,000
0,1 1 10 100 Время релаксации, мс
0,25
• -8 град 3 град 13 град 24 град
«
н о
д" н о о Я и 8 о Я
Ё К
0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
-5 град 6 град 16 град
0 град 10 град 19 град
1000
0,1
1000
Время релаксации, мс
Рис. 4. ЯМР-спектры смеси 15 % геля с песком (слева) и «чистого» геля
(справа) при 3-м цикле разморозки
Незначительные изменения амплитуды ЯМР-спектров и отсутствие их смещения по временам релаксации говорит о неизменности структуры порового пространства, образуемого гелем и песком, при изменении температуры.
ВЫВОДЫ
Проведенные измерения электрофизических и ЯМР-характеристик грунтовых композитов, состоящих из естественного песчаного грунта и криогеля на основе 10 % раствора ПВС, в процессе циклического замораживания/размораживания показали, что основные структурные изменения происходят при первом цикле заморозки. Структурные изменения приводят к сложным зависимостям электрофизических и ЯМР-характеристик от температуры.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Алтунина Л.К., Фуфаева М.С., Филатов Д.А., Сваровская Л.И., Ган-Эрдэнэ Т. Применение криогеля для стабилизации почв, подверженных дефляции // Криосфера Земли. -2013. - Т. XVII. - № 3. - С. 83-88.
2. Манжай В.Н., Фуфаева М.С. Свойства криогелей и их применение в технологиях добычи и транспорта нефти // Нефть и газ. - 2011. - № 6. - С. 102-107.
© Н. А. Голиков, Т. И. Ельцов, С. Н. Мелкозерова, М. Й. Шумскайте, А. С. Юнашева, 2016
