CC BY
5
где v — количество (в мл) раствора ДНОК (в концентрации 2 мкг/мл)г найденное по калибровочной линии и соответствующее высоте пика анализируемого раствора, 15 — объем калибровочных растворов (в мл); в расчетную формулу входит указанный объем, поскольку калибровочный график приготовлен на основе растворов, содержащих известное количество ДНОК в 15 мл фона. В случае меньших концентраций (1 —15 мкг!л) следует 400— 500 мл воды подкислить 2 мл концентрированной соляной кислоты, трижды экстрагировать ДНОК петролейным эфиром порциями по 50 мл, а из пет-ролейного эфира — дважды по 25 мл фона, к 50 мл объединенного фона добавить 1,5 г Na2S03 и записать осциллополярограмму.
В этом случае расчет производится по следующей формуле:
\ v v-2-50-1000 v . /ov
=-ПГу--=~V~' ^ мкг/л> (2)
где V — объем воды, взятой для анализа (в мл)\ 50 — объединенный объем 2 вытяжек раствором фона (в мл)\ процент извлечения при экстрагировании, определенный на искусственной смеси, составляет 80—90. Имевшийся в нашем распоряжении образец воды, взятой из водоема в районе применения
ДНОК, содержал 1±0,2 мкг/л.
ЛИТЕРАТУРА
Коган И. Б. Полярографический анализ в промышленно-санитарной химии. М., 1961, с. 109.— Martens P. Н., Nangniot P., Residue. Rev., 1963, v. 2, p. 26.— Хохолькова Г. А. Химия в с/х, 1965, т. 3, № 8, с. 37.— Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, фураже, почве и воде (фосфорорганичес-кие и другие пестициды). М., 1968, ч. 2, с. 27.— М i с о 1 a j е k A., Mikrochim. Acta, 1969, N9 6, S. 1229.
Поступила 30/1X 1969 г*
УДК 614.777-073.65:615.285.7
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ САЙФОСА В ВОДЕ
ф
Канд. хим. наук Е. С. Косматый, М. Г. Третьяк
Украинский научно-исследовательский институт защиты растений, Киев
В основе разработанной нами методики определения сайфоса в воде положено его свойство восстанавливаться на ртутном капельном электроде рН<7 (см. рисунок). Очистка водных растворов сайфоса от сопутствующих примесей основана, с одной стороны, на нерастворимости его в н-гексане,. с другой — на неэкстрагируемости сайфоса из кислых растворов хлороформом.
При разработке методики использовали сайфос, перекристаллизованный из горячей воды. Чистоту препарата проверяли полярографическим методом. Ацетон, гексан и хлороформ очищали согласно прописям (Б. Кейл) Все другие реактивы, применявшиеся в работе, были марки «х. ч.». Для определения сайфоса использовали пробы воды, взятые из Голосеевских прудов в Киеве. К отдельным пробам воды прибавляли заданные количества сайфоса (12,64—94,8 мкг). После соответствующих несложных операций, которым подвергалась каждая проба воды, в них полярографическим методом определяли содержание сайфоса.'
Измерения проводили при комнатной температуре на полярографе LP-55A в ячейке с ртутным анодом и ртутным капельным электродом. Характеристика капилляра: t = 3,7 сек. в 0,5 н. растворе HCl при 0 в, т— = 2,36 л^сек"1. Конструкция ячейки позволяла работать с 1 мл раствора.
Для определения брали 200 мл воды в делительную воронку и подкисляли ее концентрированной соляной кислотой до pH^l (2 мл концентрированного раствора HCl). Воду, подкисленную соляной кислотой, 4 раза промы-
62 ч
/
вали гексаном (каждый раз брали по 50 мл его) и 1 раз — хлороформом (50 мл). Затем раствор нейтрализовали добавлением 50 мл 3 М ацетата натрия и снова промывали 1—2 раза н-гекса-ном. Далее из этого раствора сайфос 3 раза экстрагировали хлороформом (каждый раз 50 мл). Объединенные хлороформные экстракты переносили в колбу (V = 200 мл) и отгоняли растворитель на водяной бане досуха, для чего в конце перегонки включали вакуум. После охлаждения в колбу добавляли 0,2 мл ацетона, поворачивали ее вокруг оси, добиваясь тем самым смачивания нижней части колбы. Затем добавляли 0,8 мл 0,5 н. раствора НС1 и обмывали им стенки колбы. Он же служил полярографическим фоном. Раствор переносили в полярографическую ячейку. Удаляли кислород в течение 7—10 мин. водородом и полярографировали в интервале потенциалов от —0,2 до —1,2 в. Для определения содержания сайфоса строили калибровочный график.
Для оценки результатов полярографического определения сайфоса в воде водоемов была проведена их математическая обработка. Полученные результаты показывают, что при выбранной нами надежности (а = 0,95) относительная ошибка определений лежит в пределах ±9,4—11,5%. Нижний предел определения — 12,5 мкг сайфоса на 200 мл воды, что соответствует 0,062 мг/л•
+
ЛИТЕРАТУРА
К е й л Б. Лабораторная практика органической химии. М., 1966, с. 596.
+
Поступила 15/ХН 1969 г.
%
хдВ
УДК 616.632.16 +614.777:546.1в]-074
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ФТОРА В МОЧЕ И ВОДЕ
• *
М. М. Голутвина, Н. Кононыкина, В. П. Рябикин
Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР, Москва
В настоящее время в большинстве отечественных лабораторий санитарно-гигиенического профиля выделение фтора из проб производят дистил-ляционным методом, основанным на отгонке кремний-фторида (Р. Д. Га-бович), или методом ионного обмена с применением смолы АВ-17 (Н. В. Самарская). Оба метода трудоемки и малопроизводительны.
За рубежом в последние годы стал использоваться прогрессивный диффузионный-метод выделения фтора из анализируемых проб (Singer и Armstrong). Он основан на удалении образующейся фтористоводородной кислоты из пробы при нагревании последней до 50—60° в течение 24 часов. Метод применим для анализа мочи, различных тканей, растений, почв и т. д. (Singer и Armstrong; Hall; Ohmori), но дает надежные результаты только при хорошей герметизации используемых диффузионных ячеек. Герметизация достигается либо с помощью карнаубского воска из бразильской пальмы (Hall, I960), либо с помощью силиконовых смазок большой вязкости
Полярограммы.
1 — фон (0,5 н. раствор HCl);
2 — экстракт из воды, не содержащей сайфоса; 3— стандартный раствор сайфоса — 12,64 мкг\ 4 — экстракт из воды, содержащей 12,64 мкг сайфоса.
