CC BY
6
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
УДК 613.155.3 : (661.717.2 : 543.253
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОЦИКЛОГЕКСАНА В ВОЗДУХЕ ПРОМЫШЛЕННЫХ
ПОМЕЩЕНИЙ
П. М. Зайцев, 3. В. Зайцева
Лисичанский филиал Научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза
Для определения нитроциклогексана (НЦГ) в воздухе был разработан полярографический метод с использованием электронного поля-рографа ПЭ-312. Полярографическая ячейка имела выносной насыщенный каломельный электрод и термостатировалась при 25°. Характеристика капилляра при разомкнутой цепи составляла:
Кислород из раствора удалялся продуванием азота, свободного от кислорода.
НЦГ и применяемые вещества подвергались очистке. НЦГ из воздуха поглощался 2 М водным раствором формальдегида в 0,1 М растворе едкого натра; он же являлся и полярографическим фоном. В этих условиях определению НЦГ не мешало присутствие в воздухе цикло-гексаноноксима и капролактама. Для определения НЦГ применен косвенный метод (Я. И. Турьян и В. В. Смекалова), так как в щелочном растворе происходит изомеризация нитроформы Зависимость диффузионного тока нитроспирга НЦГ в менее летучий от содержания НЦГ в воздухе
ион аци-формы, который полярографически неактивен. Но ион аци-формы, взаимодействуя с формальдегидом, практически полностью переходит в нелетучий нитро-спирт. Константа диффузионного тока нитро-спирта, так же как и для НЦГ, соответствует че-тырехэлектронному восстановлению.
Работу проводили с концентрациями НЦГ от 0,0001 до 0,02 мг/л, созданными в 20 л бутыли. Для создания концентраций использовали раствор НЦГ в метаноле. После испарения метанола и равномерного распределения
Концентра- Определе- 2 X Ц о ш ж с о _ Относи-
ции НЦГ но НЦГ я ^ т .5. ¡а (в 11А) тельная
(в мг/л) (в мг/л) 8? 1« = £ че ошибка
0,00012 0,8 0,5 0,014
0,00023 0,00025 1,5 0,5 0,027 +8,8
0,00046 0,00044 3,0 0,5 0,0545 —4,4
0,00140 0,00142 3,9 1,0 0,142 + 1,4
0,00280 — 8,0 1 ,0 0,292 —
0,00700 0,00656 4,2 5,0 0,755 - —8.1
0,00930 0,00910 5,1 5,0 0,930 —2,2
4 Гигиена и санитария. № 9
49
НЦГ в бутыль вливали 20 м.г поглотительного раствора. Содержимое бутыли периодически встряхивали и через 30—35 мин. раствор выливали в полярографическую ячейку. В течение 5—7 мин. раствор продували азотом и снимали полярограмму. Часть полученных результатов по определению НЦГ в бутыли приведена в таблице.
Эти результаты указывают на прямую пропорциональную зависимость между величиной предельного тока и количеством НЦГ в воздухе до 0,00012 мг/л, а также свидетельствуют о том, что относительная ошибка определения ±5—9% (поглощение определяемого вещества достаточно полно).
Были проведены анализы воздушной среды в химкомбинате. Пробы воздуха отбирали в 20 л бутыли (отбор проб аспирационным способом показал, что степень поглощения паров НЦГ уменьшается с увеличением концентрации вещества). Предварительно сняли волну стандартного раствора, концентрация которого была близка к предельно допустимой концентрации в воздухе (0,008 мг/л).
Расчет содержания НЦГ в воздухе проводили по формуле:
С 129 М-Ур-Нх-Рх-Сст
н1*г V6ym(l-P/Po)Hcm-Dcm '
где Vp — обмен поглотительного раствора (в мл)\ Vбут — объем бутыли (в л); Нх, Dx, НСТ, и DCT—соответственно высоты волн и диапазоны тока (загрубление гальванометра), на котором снимали высоту волн для проб и стандарта; Сст — концентрация стандартного раствора (в моль/л)-, Р —остаточное давление в бутыли; Р0 — атмосферное давление; 129,11 — молекулярный вес НЦГ.
ЛИТЕРАТУРА
Ту рьян Я. И., Смена лов а В. В. Заводская лабор., 1962, т. 28, № 8, стр. 923.
Поступила 17/IX 1964 г.
УДК 614.72 : 668.741-073.584
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА И ДИМЕТИЛФЕНИЛПАРА-КРЕЗОЛА В ВОЗДУХЕ
Н. А. Крылова
Московский научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана
Диметилфенилкарбинол (ДМФК) и диметилфенилпаракрезол (ДМФПК) являются промежуточными продуктами в производстве фенола и ацетона. В литературе описаны методы определения больших количеств ДМФК (В. В. Жарков и соавторы), что дает возможность исследовать его только в технических продуктах. В. А. Терентьев и соавторы предлагают метод изучения а-метилстирола, ДМФК и изо-пропилбензола по инфракрасным спектрам поглощения. При этом авторы ведут расчет по методу последовательных приближений. Метод мало чувствителен.
Мы стремились выяснить спектральную характеристику ДМФК в ультрафиолетовой области спектра. В качестве растворителя применяли этиловый спирт. Работа проводилась на спектрофотометре СФ-4. Спектральная характеристика растворов ДМФК в этиловом спирте-представлена на рис. 1.
