CC BY
126
УДК 661.683.3:67.08 66
Аунг Хтут Тху, Захаров А. И.
ПОЛУЧЕНИЕ ЖИДКОГО СТЕКЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЗОЛЫ РИСОВОЙ ШЕЛУХИ
Аунг Хтут Тху, аспирант с кафедры общей технологии силикатов РХТУ им. Д.И. Менделеева, Россия, Москва. e-mail: aunghtutthu1991@gmail.com
Захаров А. И. , к.т.н., заведующий кафедры общей технологии силикатов РХТУ им. Д.И. Менделеева, Россия, Москва.
Российский химико-технологический университет им. Д. И. Менделеева, Москва, Россия 125480, Москва, ул. Героев Панфиловцев, Д. 20
Шелуха риса, представляющая собой сельскохозяйственные отходы, может быть превращена в ценный материал - оксид кремния (кремнезем), который находит различное промышленное применение. Работа посвящена получению жидкого стекла (раствора силиката натрия) из золы рисовой шелухи автоклавным способом. Приведены характеристики полученных жидких стекол.
Ключевые слова: рисовая шелуха; диоксид кремния; силикат натрия; жидкое стекло.
OBTAINING LIGUID GLASS FROM RICE HUSK
Aung Htut Thu, Zakharov. A.I
D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia.
Rice husk, which is agricultural waste, can be converted into a valuable product in the form of silica, used for various industrial applications. The paper shows that the liquid glass obtained by the interaction of rice husk ash and sodium hydroxide solution in an autoclave. Investigated the process parameters of time, temperature and composition of the reaction the reaction mixture (expressed in terms of molar ratios NaOH/SiO2 solution and H2O / SiO2 from) and the results showed that the production of water glass rice husk.
Key words: rice husk; silicon dioxide; sodium silicate; liquid glass.
Содержание кремния в шелухе риса зависит от климата, состава почвы и вида риса. Растения поглощают кремний в форме растворимой кремниевой кислоты Si(OH)4 из окружающей почвы. После того, как кремниевая кислота поглощается, она транспортируется по стеблям (соломе) к листьям и соцветиям риса. Самую высокую концентрацию кремнезема определяют во внешнем слое эпидермиса (шелухе риса). Содержание кремнезема в шелухе достигает 20 %,
в ее золе - 90 %. Ранее были проведены исследования по использованию рисовой шелухи в качестве сырья для синтеза ряда соединений кремния, включая диоксид кремния [1-3].
Целью работы являлось получение раствора силиката натрия с использованием в качестве источника диоксида кремния ^Ю2) золы рисовой шелухи. Получение диоксида кремния из рисовой шелухи осуществляли по схеме, приведенной на рис 1.
Рисовая шелуха
Обработка кислотой
Диоксид кремния (аморфный,кристобалит,тридимит)
Фильтрование и сушка
Термообработка
Рис. 1. Схема получения диоксида кремния из рисовой шелухи. Пунктиром показаны необязательные стадии.
В качестве исходного сырья в работе были использованы шелуха риса из Вьетнама и гидрооксид натрия марки «Ч». Для получения диоксида кремния рисовую шелуху, подвергали сжиганию печи электросопротивления с нагревателями из металлических сплавов при температурах от 600 °C до 800 °C. Выдержка при максимальной температуре составляла 4-6 часов [4-6].
Для определения температуры полного сгорания рисовой шелухи проводили дифференциально-термический анализ (ДТА) и дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК) с использованием приборов марки QD-1500 «Paulik-Paulik-Erdey» (интервал температур 251000 оС со скоростью нагрева 10 оС/мин) и «DSC NETZSCH» (интервал температур 25-1000 оС со скоростью нагрева 10 оС/мин) соответственно. Результаты измерений показаны на рис. 2.
ДТА проводили в открытом тигле, ДСК - в тигле, закрытом крышкой. Температурные диапазоны экзотермических эффектов и потерь массы значительно отличаются, что иллюстрирует необходимость обеспечения свободного доступа воздуха к образцу для получения кремнезема без остаточного содержания углерода.
Рис. 2. Результаты дифференциально-термического анализа (А) и дифференциально-сканирующей калориметрии (Б) рисовой шелухи
Полученную золу рисовой шелухи изучали способом сканирующей электронной микроскопии совмещенной с элементным анализом. Определения
проводили на микроскопе 18М 6510ЬУ □JEOL в Центре коллективного пользования РХТУ им. Д. И. Менделеева. Изображения частиц золы и спектра ее химического состава приведены на рис.3.
Рис. 3. Частицы золы рисовой шелухи (А) и спектр ее химического состава (Б)
Синтез силиката натрия проводили из смеси золы рисовой шелухи и водного раствора гидроксида натрия в различном соотношении для достижения силикатного модуля (молярного отношения SiO2/Na2O) от 2 до 3,5.
Синтез проводили в автоклаве при температурах 170-180 оС и давлении 7,5-8 бар в течение 6-8 час. При синтезе происходила следующая реакция:
17Q—1ЯРС
Si02 + 2NaOH-!Na2Si03
+ H2O
После остывания автоклава образцы фильтровали и получили вязкий, прозрачный раствор силиката натрия.
Далее измеряли и рассчитывали некоторые характеристики, которые сравнивали с нормативными. Результаты представлены в таблице. Характеристики полученных стекол в целом соответствовали характеристикам общеприменимых стекол [7] и ГОСТ 13078-81[8].
Таблица. Некоторые характеристики синтезированных образцов жидкого стекла (раствора силиката натрия) и их сравнение с нормативными
Описание показателя Нормативные характеристики жидкого стекла Результаты синтеза
Внешний вид желтого на серый густой жидкости прозрачны й прозрачны й прозрачны й прозрачны й
Массовая доля диоксида кремния, % 19,3 - 29,5 19,9 21,3 22,8 24,4
Массовая доля оксида натрия, % 7,2 - 11,9 10,1 9,2 8,2 7,6
Плотность, г/см3 1,26 - 1,45 1,30 1,32 1,38 1,35
Силикатныемодули 2,3 - 3,4 2,1 2,4 3,0 3,4
Расчет/образ 2,0/2,1 2,5/2,4 3,0/3,0 3,5/3,4
В результате проведенной работы были изучены условия получения диоксида кремния из рисовой шелухи и с его участием синтезированы жидкие стекла, соответствующие используемым в промышленности.
Список литературы
1. Patent US № 3451944A, Rice hull method, apparatus and product // URL:http://www.google.ru/patents/ US3451944 (дата обращения:21.03.2017).
2. Патент России №2106304/C01B33/32-Alkali metal silicates, The method of obtaining water-soluble silicate from rice husk ash // URL: http://russianpatents.com/patent/210/2106304.html (дата обращения:25.02.2017).
3. Edson L.F., Leonardo H.O., Sergio L.J., Conversion of Rice Hull Ash into Soluble Sodium Silicate //Santa Maria University,RS97105-900, Brazil, Mat. Res. vol.9 no.3 Sao Carlos July/Sept.
2006, URL: http://dx.doi.org/10.1590/S1516-14392006000300014 (дата обращения:18.03.2017).
4. Airoli, Navi Mumbai, Extraction of Silica from Rice Husk// Datta Meghe College of Engineering, Maharashtra, (India), URL:http://www.ijerd.com/paper/vol12-issue3/Version-2ZH12326974.pdf (дата обращения:12.03.2017).
5. Kalapathya U., Proctor A., Shultz J., A simple method for production of pure silica from rice hull ash // Arkansas University, USA, 2 September 1999, URL: https://www.researchgate.net/publication/222567714 (дата обращения:08.03.2017).
6. Ефименко С.С., Соколов Б.А., Способ получения жидкого стекла из силиката натрия // "National Research University" MEI, IPC:C01B33/32 (RU), 20/10/2013.
7.СТЕКЛО НАТРИЕВОЕ ЖИДКОЕ http://tdbkh.ru/products/138 (дата обращения:18.03.2017).
8. Liquid glass specifications, Sodium silicate solute, URL:http://www.gosthelp.ru/text/gost1307881 steklonatr ievo.html (дата обращения:18.02.2017).
