Получение жидкого стекла из серпентинита Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

10. ЕвгеньевМ.И, ЕвгеньеваИ.И., Гармонов С.Ю., Исмаилова Р.Н. // Журн. аналит. химии. 2003. Т. 58. № 6.С. 804-810.

11. Pieraccini G., Lucery F., Moneti G. A new gas chromatographic-mass spectrometric method for the analysis of primary aromatic amines in main and side-stream cigarette smoke. Rapid Comm. Mass Spec-trom. 1992. V. 6. P. 406-409.

12. Ronco G., Vineis P. hemoglobin adducts formed by aromatic amines in smokers: sources of interindividual variability. British J. Cancer. 1990. V. 61. № 4. P. 534-537.

13. Palmiotto G., Pieraccini G., Dolara P., Moneti G. Determination of the levels of aromatic amines in indoor and outdoor air in Italy. Chemosphere. 2001. V. 43. № 3. P. 355-361.

© М. И. Евгеньев - д-р хим. наук, проф. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КГТУ; И. И. Евгеньева - канд. хим. наук, доц. той же кафедры; П. Е. Белов - асп. той же кафедры.

УДК 661.112.2

Л. Н. Нажарова, В. А. Хуснутдинов

ПОЛУЧЕНИЕ ЖИДКОГО СТЕКЛА ИЗ СЕРПЕНТИНИТА

Показана возможность комплексной переработки серпентинита на соли магния и жидкое стекло. Представлены результаты сернокислотного выщелачивания серпентинита и последующей обработки получаемого кремнеземистого остатка растворами гидроксида натрия.

Серпентинит (3Мд0-28Ю2-2Н20) - широко распространенная в природе и богатая оксидами магния и кремния горная порода. Он, кроме того, содержит и другие ценные компоненты. Именно разнообразие состава серпентинита создает возможность его многостороннего использования.

Целью работы являлось выщелачивание серпентинита серной кислотой для получения аморфного кремнеземистого остатка (ЭЮ2'ПН20) с последующим использованием его в качестве сырья для варки жидкого стекла с различным модулем.

В настоящее время значительно возросло потребление стеклообразных щелочных силикатов в виде растворимого стекла различного состава в твердом и жидком состоянии. Его применяют для изготовления кислотоупорных цементов, силикатных красок, холодных глазурей, пористых силикатных изделий, в промышленности строительных материалов, при производстве бумаги, мыла, шелка и т.д.[1]. В.Н. Гаприндашвилли [2] предлагает получать из жидкого стекла «белую сажу» и силикагель.

В экспериментах в качестве исходного сырья для получения жидкого стекла и соли магния использовали серпентинит Киембайского месторождения с технологического потока ОАО «Оренбургасбест», имеющий следующий химический состав (% мас.): МдО -40.62; ЭЮ2-35.20; Ре203 -9.49; ППП-13.57; А12О3-0.68; СаО -0.57; Сг203 -0.21; ЫЮ -0.19; МпО -0.21; Со0 -0 .01. Минеральный состав представлен в основном хризотилом -60%, присутствуют также лизардит -10-13%, антигорит - 2-3%, немалит- 9%, магнезит -2-3%,

магнетит - 4-5%. Диаметр частиц исходного серпентинита -0,63 +0,063 мм, коэффициент

-2 2

фильтрации 24 -10 м /Па-с [3].

В процессе разложения серпентинита 20%-ной серной кислотой при 900С в течение 2,5 часов были получены следующие результаты. Маточный раствор содержал сульфаты магния и железа (III) соответственно: 24.72 и 1.26% масс. Остаточное содержание кислоты составило 3.35%. В кремнеземистом остатке среднее содержание Э1О2 79%, ППП-9.91%, остаточное суммарное содержание ионов Мд и Ре (определенное дополнительным растворением кремнеземистого остатка в концентрированной соляной кислоте) 1.73%. Около 9% составляют, видимо, нерастворимые силикаты металлов. Количество

3

промывных вод, необходимое для отмывки остатка от сульфат-ионов, 800^1000 см на 100 г исходного серпентинита. Кремнеземистый остаток с указанными характеристиками использовали для получения жидкого стекла.

При получении жидкого стекла задавались различным силикатным модулем, изменяли концентрацию исходного раствора ЫаОИ и температуру эксперимента (табл. 1).

Таблица 1 - Получение натриевого жидкого стекла (время эксперимента 2ч)

Условия экспериментов Результаты экспериментов

№ СыаОИ, Расчетный Т,0С р ж.со С вю2, С Ыа2О, Полученный

опыта % силикатны й модуль г/см3 % % силикатный модуль

1 20 3.0 80-82 1.409 28.64 10.38 2.85

2 10 2.5 86-87 1.2836 10.710 6.32 1.75

3 10 3.0 90-91 1.1942 13.120 6.00 2.18

4 2 о X- 2.5 90-91 - - - -

5 15 3.0 80-82 1.297 21.256 8.04 2.64

По ГОСТ 13078-81 1.36- 1.50 27.0- 33.0 9.8-13.2 2.31-3.50

Примечание. *Суспензия не фильтровалась.

С увеличением исходной концентрации растворов ЫаОИ соотношение Ж:Т в суспензии уменьшается, что увеличивает ее вязкость и затрудняет перемешивание. Следовательно, использование щелочи высоких концентраций не рекомендуется, и в работе применяли растворы от 10 до 20%. Наиболее близки значения заданного и полученного силикатных модулей в экспериментах № 1 и № 5.

Основным параметром, влияющим на процесс растворения, является температура. Установлено, что при повышении температуры с 80 до 90 0С увеличивается переход ЭЮ2 в раствор, что приводит к росту вязкости жидкого стекла и сильно затрудняет процесс фильтрации. В эксперименте № 4 при условиях СЫаОИ = 20% и Т = 900С разделение суспензии произвести не удалось ни под действием силы тяжести, ни на вакуум-фильтре. Из полученных результатов можно рекомендовать вести процесс при температурах не более 800С. Одной из основных операций получения жидкого стекла безавтоклавным мокрым способом является разделение суспензии. При фильтровании на вакуум-фильтре резкое падение температуры суспензии приводит к застыванию жидкого стекла в трубке

фильтровальной воронки Бюхнера. Разделение под действием силы тяжести - процесс длительный и он происходил в течение 1-1.5 суток.

Оптимальные результаты в изучаемых областях температуры и концентрации получены для условий СNaoн = 20% и Т=800С. Жидкое стекло опыта № 1 соответствует требованиям ГОСТ 13078-81.

Результаты данной работы показывают принципиальную возможность получения жидкого стекла из кремнеземистого остатка кислотного разложения серпентинита безавтоклавным способом.

Экспериментальная часть

Выщелачивание серпентинита серной кислотой производили в реакторе с геометрическими симплексами промышленного. Реактор был снабжен турбинной мешалкой и помещен в термостат. Фильтрование и промывку кремнеземистого остатка осуществляли на вакуум-фильтре. Для анализа отфильтрованного раствора на содержание MgSO4, Fe2(SO4)3 , И^й4 использовали химические методы анализа согласно ГОСТ 4523-77 «MgSO4■7H2O». Анализ кремнеземистого остатка на содержание SiO2 и ППП выполняли по ГОСТ 18307-78 «Белая сажа».

Процесс получения жидкого натриевого стекла вели «мокрым способом» в круглодонной колбе, снабженной пропеллерной мешалкой и помещенной в термостат. Разделение суспензии производили на вакуум-фильтре или под действием силы тяжести. Раствор жидкого стекла анализировали на содержание SiO2 и Ыа^ согласно ГОСТ 13078-77 «Стекло натриевое жидкое».

Литература

1. Матвеев М.А. Исследования в области стеклообразных щелочных силикатов. М.: Химия,1960. 103с.

2. Гаприндашвилли В.Н. Комплексная переработка серпентинита. Тбилиси: Мецниереба, 1970. 210с.

3. Нажарова Л.Н. Солянокислотная переработка серпентинита. Дис. ... канд. техн. наук. Казань, 1999. 152с.

© Л. Н. Нажарова - канд. техн. наук, доц. каф. технологии неорганических веществ и материалов КГТУ; В. А. Хуснутдинов - д-р хим. наук, проф. той же кафедры.