CC BY
196
УДК 538.955
Вестник СПбГУ. Сер. 4. 2013. Вып. 2
П. А. Куприянов, В. И. Чижик, Н. М. Вечерухин
ПОЛУЧЕНИЕ ЯМР-СИГНАЛА В МАГНИТНОМ ПОЛЕ ЗЕМЛИ ОТ ОБРАЗЦА В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ КОНТЕЙНЕРЕ*
Введение. Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) широко применяется и в научных исследованиях и в прикладных целях [1—5]. Большинство результатов получено при использовании высокопольных ЯМР-спектрометров, однако имеется много интересных применений ЯМР в магнитном поле Земли [6]. К сожалению, чувствительность ЯМР резко уменьшается при переходе к слабым магнитным полям.
Для уверенного приёма сигнала ЯМР в слабых полях необходимо увеличить отношение сигнал/шум, которое определяется формулой [7]
usо _ 4jt??-5'co0MoQr] з uN ~ За/Zq -Av-F '
где n — число витков; S — площадь витков приёмной катушки; Юо — частота прецессии ядер; M0 — намагниченность образца; Q — добротность контура; п — коэффициент заполнения приёмной катушки образцом; Zo — сопротивление контура на частоте резонанса; Av — полоса пропускания приёмника, F — шум-фактор приёмника.
Для регистрации сигнала ЯМР в магнитном поле Земли разработаны специальные методы. Во-первых, земное поле достаточно однородно, это позволяет увеличить объём образца. Во-вторых, для увеличения суммарной намагниченности образца используют предварительную поляризацию с помощью вспомогательного магнитного поля. В-третьих, внешние помехи подавляют, применяя специальную технологию намотки датчика: он представляет собой две катушки со встречными намотками. Магнитное поле таких катушек в дальней зоне стремится к нулю, а внутри датчика половина образца «работает» с одной катушкой, а половина — с другой, в результате сигналы ЯМР складываются, а внешние шумы вычитаются, так как находятся в противофазе. Соблюдение всех этих приёмов позволяет наблюдать стабильный ЯМР-сигнал в магнитном поле Земли.
Наблюдение за сигналом ЯМР от образцов в металлических контейнерах может использоваться, например, в аэропортах при досмотре ручной клади, когда необходимо убедиться в безопасности содержимого алюминиевой банки, провозимой пассажиром под видом напитка. Трудность в измерении сигнала ЯМР от такого образца состоит в том, что металл образует короткозамкнутый виток, который сильно снижает добротность приёмного контура. Кроме того, возникающий в металле скин-эффект приводит к поглощению и возбуждающего радиоимпульса, и сигнала свободной индукции. Однако влияние скин-эффекта снижается при понижении частоты сигнала. Этот факт привёл к мысли, что при очень низких частотах ядерный магнитный резонанс может наблюдаться и в этих условиях.
Павел Алексеевич Куприянов — студент, Санкт-Петербургский государственный университет; e-mail: p.kupriyanov@physicist.net
Владимир Иванович Чижик — доктор физико-математических наук, Санкт-Петербургский государственный университет; e-mail: chizhik@nmr.phys.spbu.ru
Николай Михайлович Вечерухин (1957—2011) — кандидат физико-математических наук, Санкт-Петербургский государственный университет.
Исследования выполнены в рамках НИР темплана СПбГУ (тема 11.0.63.2010).
<s> П.А.Куприянов, В. И. Чижик, Н. М. Вечерухин, 2013
Известны успешные эксперименты по регистрации сигналов ЯМР (и даже получению ЯМР-изображений) в магнитном поле Земли от образцов, содержащихся в открытых (незамкнутых) металлических контейнерах [8, 9]. Здесь представлены результаты исследования условий регистрации сигналов ЯМР в замкнутых контейнерах.
Эксперимент. Регистрация сигналов ЯМР от ядер водорода проводилась на установке для работы в магнитном поле Земли, описанной в работе [10]. Сигналы ЯМР регистрировались после возбуждающего импульса на частоте резонанса. Предварительно исследовался вопрос, как меняются параметры датчика, в первую очередь добротность, от расположения образца в металлической оболочке относительно датчика (использовались стандартная алюминиевая тара для напитков объёмом 0,2-0,3 л). Использовались датчики двух типов: цилиндрический (многослойный секционный соленоид) и плоский датчик в форме диска. На графике (рис. 1, а) представлена зависимость Q для цилиндрического датчика. Данные для плоского датчика при двух ориентациях образца представлены на рис. 1, б, где разница между двумя графиками объясняется особенностью магнитного поля плоской катушки. В случае вертикального расположения образца количество силовых линий, пересекающих его поверхность, меньше, чем в случае горизонтального расположения. Поэтому в первом случае влияние образца на добротность контура меньше, чем во втором.
Далее была проведена оптимизация возбуждающего 90-градусного импульса при различных условиях. В конструкции прибора, на котором производилась регистрация сигнала ЯМР [10], формирование возбуждающего импульса происходит путём ударного возбуждения колебательного приёмного контура. Управление возбуждающим импульсом производится посредством изменения амплитуды ударного импульса.
В эксперименте использовался цилиндрический датчик. Образцы относительно датчика располагались двумя способами: внутри и наполовину выходящим из датчика. В первой части эксперимента использовался образец в пластиковом контейнере. Была получена зависимость амплитуды сигнала ЯМР от напряжения ударного импульса
17 а
16 т 28
15 1
14 1 26
13 24
1
12
11 1 22
10 \
« 9- \ а 20-
8 ^ 18
7 \
6 \ 16
5 ■ ■ ■
4 14
3 ■
2 12
0,2
0,4 0,6 Заполнение
0,8 1,0
Р-уеГ:
—I— 10
20 30 40 50 Расстояние, мм
60 70
Рис. 1. Зависимость добротности контура от расположения контейнера с образцом для цилиндрического датчика (а), для плоского датчика при двух ориентациях образца (б)
б
0
в положении полного погружения образца в датчик и при половинном заполнении датчика образцом. На графике (рис. 2, а) видно, что максимум сигнала в обоих случаях приходится на одно и то же значение напряжения ударного импульса, и амплитуда сигнала от полностью вставленного в датчик образца значительно больше, чем от выдвинутого из катушки.
Далее измерялся сигнал ЯМР от образца в алюминиевой банке в тех же двух положениях относительно датчика. На графике (рис. 2, б) видно, что при половинном заполнении датчика образцом сигнал даже увеличивается и для достижения максимума требуется возбуждающий импульс меньшей амплитуды. Это происходит потому, что при полном заполнении катушки датчика добротность контура значительно уменьшается.
Примеры сигналов ЯМР, полученных без накопления, для двух положений образца в цилиндрическом датчике приведены на рис. 3.
Из изложенного выше следует, что для датчика плоской формы образец следует располагать так, чтобы его объём пересекало наибольшее количество силовых линий катушки. На рис. 4 представлен сигнал с 16-кратным накоплением для образца, заключённого в алюминиевый контейнер, в положении Q-goriz (см. рис. 1, б) относительно плоского датчика. Во всех случаях производилась подстройка датчика после размещения образца.
Выводы.
1. Продемонстрирована возможность надёжной регистрации сигнала ЯМР в магнитном поле Земли от образца в металлической упаковке.
2. При полном заполнении катушки образцом в металлической ёмкости уровень сигнала ЯМР снижается, однако отношение сигнала к шуму достаточно, чтобы измерять время релаксации ядер водорода в жидкостях.
3. Для регистрации сложных спектров ЯМР необходимо производить накопление сигналов для увеличения отношения сигнала к шуму. Другой путь — усовершенство-
Напряжение, В Напряжение, В
Рис. 2. Зависимость амплитуды ЯМР-сигнала от напряжения ударного импульса для образца, помещённого в диэлектрический контейнер (а) и алюминиевую банку (б)
900-1 800700600. 5001 4003002001000
0,5
полный
400
300
0,5
полный
200
100-
2 3 4 Время, с
2 3 4 Время, с
3. ЯМР-сигнал при полном заполнении датчика образцом в пластиковом контейнере и при вынутом наполовину из датчика (а); то же для образца в алюминиевой банке (б)
200
150
. е100
50
Рис. 4- ЯМР-сигнал от образца в металлическом контейнере, расположенном по центру плоского датчика
Время, с
вание способов поляризации ядер в образце. В настоящее время на кафедре квантовых магнитных явлений проводятся исследования в этом направлении.
0
0
Литература
1. Квантовая радиофизика: магнитный резонанс и его применение / под ред. В. И. Чижика. СПб.: Изд-во СПбГУ, 2009.
2. Эрнст Р., Боденхаузен Дж., ВокаунА. ЯМР в одном и двух измерениях. М., 1990.
3. Керрингтон А., Мак-Лечлан Э. Магнитный резонанс и его применение в химии. М., 1970.
4. Сороко Л. М. Интроскопия на основе ядерного магнитного резонанса. М., 1987.
5. Дероум Э. Современные методы ЯМР для химических исследований. М., 1992.
6. Бородин П. М., Мельников А. В., Морозов А. А., Чернышёв Ю. С. Ядерный магнитный резонанс в земном поле. Л.: Изд-во ЛГУ, 1967.
7. Чижик В. И. Ядерная магнитная релаксация: учеб. пособие. СПб.: Изд-во СПбГУ, 2004.
8. Hui Han, BalcomB. J. Magnetic resonance imaging inside metallic vessels // Measurement Sci. and Tech. 2010. Vol. 21. 103001.
9. Mossle M., Song-I Han, Myers W. R. SQUID-detected microtesla MRI in the presence of metal // J. Magnetic Resonance. 2006. Vol. 179, N 1. P. 146-151.
10. Бородин П. М., Вечерухин Н. М. Релаксометр ЯМР в земном поле // Науч. приборостроение. 1998. Т. 1, 2. C. 51-55.
Статья поступила в редакцию 18 декабря 2012 г.
