CC BY
103
III ТЕХНОЛОГИ ОТРИМАННЯ ТА ОБРОБКИ КОНСТРУКЦ1ЙНИХ МАТЕР1АЛ1В
УДК 621.762: 666.764.4
Д-р техн. наук Л. Р. Вишняков, канд. техн. наук Б. Н. Синайский, канд. техн. наук В. П. Мороз, Э. П. Косыгин, А. В. Нешпор,
Е. Ю. Чижаньков, В. Т. Варченко
Институт проблем материаловедения им. И. Н. Францевича НАНУ, г. Киев
ПОЛУЧЕНИЕ, МЕХАНИЧЕСКИЕ И ТРИБОТЕХНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СИЛИЦИРОВАННОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ТЕРМОРАСШИРЕННОГО ГРАФИТА
Рассматриваются задачи получения и исследования механических и триботехнических свойств силицированного композиционного материала на основе термически расширенного графита для деталей, работающих в узлах трения.
Введение
Силицированный графит является высокотемпературным композиционным материалом с высокими три-ботехническими характеристиками для работы в коррозионных средах. Силицирование графита происходит при пропитке пористых графитовых структур кремниевым расплавом или его парами. При этом в зависимости от вида и природы исходного графита, пористости структуры могут быть реализованы различные комбинации нужных эксплуатационных свойств карбида кремния и графита [1, 2].
Известно, что термически расширенный графит (ТРГ), получаемый путем химической и термической обработки природного графита, обладает способностью к формованию при комнатной температуре без введения в него дополнительного связующего, что позволяет изготавливать графитовые материалы с регулируемыми показателями пористости и прочности [3]. В связи с этим представляет интерес использование ТРГ как пористой графитовой структуры для получения силицированного графита и изучения его механических и триботехнических свойств.
Материалы и методика исследования
Разработана и исследована лабораторная технология изготовления силицированного композиционного материала на основе ТРГ [4]. Для силицирования были использованы образцы ТРГ с плотностью в пределах 0,25-1,75 г/см3. Образцы размерами 90x40x10 мм изготавливали методом одностороннего прессования из ТРГ с насыпной массой 5,9 г/дм3 из графита марки ГСМ Завальевского графитового комбината. Для получения открытой регулируемой пористости, что не-
обходимо для последующего насыщения кремнием, перед прессованием в порошок ТРГ вводили порооб-разователь - гидрокарбонат аммония. Прессование образцов с порообразователем проводили при давлении в диапазоне 10-100 МПа. Порообразователь удаляли из прессовок термообработкой в сушильном шкафу при температуре 70 °С.
Полученные образцы силицировали в парах кремния в индукционной печи. Для проведения процесса была использована специализированная установка на базе индукционной печи с графитовым тиглем (рис. 1). В тигле размещался герметически закрытый контейнер из графита, в нижней части которого располагали кремний. Образцы устанавливали на решетку, размещенную в контейнере. При нагреве индукционной печи до необходимой температуры кремний расплавлялся, и пары его через газоход выносились в камеру, где образцы насыщались кремнием. Для защиты образцов ТРГ от окисления в газоход подавался газ - азот.
Силицирование в парах кремния происходило с постепенным повышением температуры до 1200 °С для снятия остаточных напряжений, удаления остатков порообразователя и технологических примесей. Затем температуру поднимали до 1800 °С, при которой образцы выдерживали один час. На этой стадии проходило интенсивное испарение кремния и пропитка им объема исследуемых образцов ТРГ с одновременным образованием карбида кремния.
Фазовый состав образцов силицированного ТРГ определяли методом рентгеновской дифракции с использованием дифрактометра типа НТГ. Микроструктуру исследовали с помощью растрового электронного микроскопа САМЕВАХ - 8Х-50.
© Л. Р. Вишняков, Б. Н. Синайский, В. П. Мороз, Э. П. Косыгин, А. В. Нешпор, Е. Ю. Чижаньков, В. Т. Варченко, 2006
ISSN 1607-6885 Hoei матерiали i технологи в металургИ та машинобудувант №2, 2006 41
Азот
Рис. 1. Схема установки для силицирования образцов ТРГ: 1 - заглушка; 2 - свеча; 3 - газоход; 4 - термопара;
5 - крышка тигля; 6 - тигель; 7 - крышка контейнера; 8 - футеровка; 9 - индуктор; 10 - контейнер; 11 - образцы;
12 - решетка; 13 - кремний; 14 - подставка; 15 - плита
Для оценки свойств исследуемых материалов определяли прочность на изгиб стшг при температурах 20, 800 и 1200 °С, прочность при сжатии асж, модуль упругости при сжатии Е , твердость по Виккерсу HV, трещиностойкость К1С, коэффициент теплового линейного расширения а и триботехнические свойства.
Прочность на изгиб стшг и трещиностойкость К1С при 20 °С определяли на образцах в виде балочек размерами 4x6x30 мм при трехточечном изгибе с расстоянием между опорами 20 мм. Испытания осуществляли в вакуумной камере, которой была оснащена испытательная установка 1246 Р-2. Измерение температуры проводили по показаниям вольфрам-рениевых термопар типа ВР5/20. Наименьшее остаточное давление в камере составляло 10-3 Па.
Твердость по Виккерсу измеряли на приборе типа НРО 250. Модуль упругости определяли при сжатии с помощью тензорезисторных преобразователей типа КФ-5П1 и измерительной системы типа СИИТ-3. Для определения трещиностойкости был использован метод "Single Edge V-notched Beam" (SEVNB) [5]. Значения коэффициентов интенсивности напряжений К1С подсчитывали с учетом размеров поперечного сечения образца и отношения глубины надреза к высоте испытательной балочки. Коэффициент теплового линейного расширения а определяли на дилатометре Шеве-нара в диапазоне температур 20-1000 °С.
Исследование триботехнических свойств образцов силицированного ТРГ проводили на машине трения
М-22М по методике ГОСТ 26614-85 [6] по схеме "вал-вкладыш" с определением износа образца и коэффици -ента трения. В качестве контртела использовали коль -цо из закаленной стали 45 с твердостью БЯС 50-55. Интенсивность износа пары трения оценивали линейным и массовым методами. Температуру образца при трении в зоне контакта измеряли хромель-копелевой термопарой.
Результаты исследований
Проведенные эксперименты показали, что для получения более полной и качественной пропитки кремнием необходимо обеспечить открытую пористость путем введения порообразователя. Это обеспечивается введением порообразователя - гидрокарбоната аммония.
Установлено, что силицирование образцов ТРГ с начальной плотностью 0,25-0,75 г/см3 повысило плотность в 8-10 раз до конечной плотности 2,50-2,85 г/см3. Увеличение плотности исходных образцов с 0,75 до 1,75 г/см3 не влияет на конечную плотность силициро-ванных образцов, а приводит к их расслоению. Это может быть обусловлено внутренним давлением в закрытых порах образцов ТРГ при увеличении температуры [7]. Таким образом, установлено, что для силицирования оптимальные значения плотности исходных образцов ТРГ находятся в пределах 0,5-0,75 г/см3.
Рентгенофазовый анализ образцов показал, что силицированный ТРГ содержит карбид кремния (~90 масс.%), несвязанный кремний и частично графит. Исследования, выполненные методами просвечивающей и растровой электронной микроскопии, показали, что для микроструктуры силицированного ТРГ характерна разнозернистость: основной диапазон размеров зерен карбида кремния составляет 3-20 мкм. Карбид кремния в образцах представлен кубической модификацией. В зернах карбида кремния обычно наблюдаются двойники. Несвязанный карбид кремния находится в виде монолитных включений в матрице карбида кремния. Типичная структура излома образца силицированного графита, испытанного на прочность при комнатной температуре, показана на рис. 2.
Физико-механические свойства исследованного силицированного ТРГ приведены в таблице 1. В этой же таблице для сравнения показаны свойства стандартных силицированных графитов марок СГ-Т и СГ-П [8, 9].
Повышение механических характеристик силици-рованного ТРГ по сравнению со стандартными материалами мы связываем главным образом с оптимально подобранной пористостью исходных графитовых заготовок. Полученный нами материал имеет прочность при сжатии на 20-70 % и прочность при изгибе на 20-30 % выше, чем у образцов силицированного графита марок СГ-Т и СГ-П. Модуль упругости при сжатии силицированного ТРГ в 5-6 раз больше, чем для графитов СГ-Т и СГ-П. Твердость по Виккерсу
ТЕХНОЛОГИ ОТРИМАННЯ ТА ОБРОБКИ КОНСТРУКЦ1ЙНИХ МАТЕР1АЛ1В
Таблица 1 - Физико-механические характеристики силицированных графитов
Характеристики Силицированный графит на основе ТРГ СГ-Т [8, 9] СГ-П [8, 9]
Плотность, р, г/см3 2,7-2,9 2,5-2,7 2,4-2,6
Предел прочности, МПа осж, при сжатии <зи, при изгибе 490-560 120-140 300-320 90-110 420-450 100-120
Модуль упругости при сжатии, Есж , ГПа 650 95 127
Твердость 6,0-7,0 по Виккерсу, ГПа 65-78 ША по Роквеллу -
Трещиностойкость, К1С, МПа-м 4/2 3,6-3,7 - -
Коэффициент теплового линейного расширения, при 201000 °С, а, 10"6 1/К 4,27 4,60 4,20
Коэффициент трения, / 0,26 (воздух) 0,11 (вода) 0,06 (масло) (при удельном давлении Р= 0,7 МПа) 0,05 (масло) 0,16 (вода) 0,04 (масло)
находится в пределах 6,0-7,0 ГПа, что также существенно выше, чем у стандартного материала СГ-Т. Коэффициенты теплового линейного расширения для силицированного ТРГ и графитов марок СГ-Т и СГ-П практически совпадают. Было установлено, что при увеличении температуры испытаний предел прочности при изгибе силицированного ТРГ снижается постепенно и составляет при комнатной температуре 120140 МПа, при 800 °С - 100-110 МПа, при 1200 °С -40-50 МПа.
Триботехнические характеристики силицированно-го графита на основе ТРГ определяли при испытаниях на воздухе, в воде и масле И-20 (таблица 2). Удель -ное давление при испытаниях изменяли в пределах от 0,7 до 2,8 МПа. При постоянной скорости скольжения (V = 4 м/с) путь трения составлял 1 км. Интенсивность износа пары трения оценивали линейным и массовым методами.
Рис. 2. Фрактограмма излома образца силицированного ТРГ, испытанного на прочность при комнатной температуре
Можно отметить, что коэффициенты трения си-лицированного ТРГ находятся на уровне коэффициентов трения стандартных материалов марок СГ-Т и СГ-П (см. табл. 2). В паре трения силицированный ТРГ-сталь 45 коэффициенты трения при работе в воде и масле уменьшаются по сравнению с работой на воздухе (сухое трение): в воде - в 1,5-2,0 раза; в масле И-20 - в 3-4 раза. При увеличении удельного давления с 0,7 МПа до 2,8 МПа коэффициенты трения возрастают: на воздухе - в 2 раза, в воде - в 3 раза, в масле - 2-2,5 раза.
Линейный износ при испытаниях в воде и масле существенно уменьшается по сравнению с сухим трением. Так, например, в воде он уменьшился в 1,5-1,7 раза, в масле - в 2 раза.
Можно отметить, что при работе в воде массовый износ остался на уровне сухого трения. Массовый износ при работе в масле уменьшился: при удельных давлениях 0,7 и 1,4 МПа в 5 раз, при больших удель -ных давлениях (2,1 и 2,8 МПа) - в 1,5-3 раза. Следует отметить тенденцию увеличения линейного износа с увеличением удельного давления в исследованном диапазоне при испытаниях во всех средах и немонотонное изменение массового износа при изменении удельного давления в условиях испытаний на воздухе и воде.
Выводы
1. Разработана и исследована лабораторная технология изготовления силицированного композиционного материала на основе ТРГ Установлено, что для получения более полной и качественной пропитки кремнием необходимо обеспечить открытую пористость
1607-6885 Новi матерiали i технологи в металурги та машинобудувант №2, 2006
43
Таблица 2 - Триботехнические свойства силицированного графита на основе ТРГ
№ п.п. Среда испытаний Удельное давление Р, МПа Коэфф. трения f Линейный износ пары трения, 1л, мкм/км Массовый износ образца 1м мг/км Температура композита t, °С
1 Воздух (сухое трение) 0,7 1,4 2,1 2,8 0,26 0,31 0,38 0,41 16,0 34,6 37,4 42,4 2.5 3.6 3.2 2.3 95 114 205 250
2 Вода 0,7 1,4 2,1 2,8 0,11 0,22 0,27 0,37 9,6 20,3 22,0 27,9 3.4 4,0 2.5 2,2 22 39 45 69
3 Масло И-20 (граничное трение) 0,7 1,4 2,1 2,8 0,06 0,11 0,12 0,14 8,3 15,3 19,6 22,0 0,5 0,7 0,9 1,4 36 53 66 88
Примечание. Скорость скольжения — 4,0 м/с; Путь трения — 1,0 км.
путем введения порообразователя. Оптимальные значения плотности исходных образцов ТРГ для силици-рования находятся в пределах 0,5-0,75 г/см3.
2. Исследование структуры, физико-механических и триботехнических свойств разработанного материала показало, что использование силицированного ТРГ с повышенными характеристиками может быть перспективно для деталей, работающих в напряженных узлах трения.
Список литературы
1. Костиков В.И., Варенков А.Н. Сверхвысокотемпературные композиционные материалы. - М.: Интермет Инжиниринг, 2003. - 560 с.
2. Тарабанов А.С., Костиков В.И. Силицированный графит. М.: Металлургия, 1977. - 208 с.
3. Вишняков Л.Р. Ущшьнюкч армоваш композити на ос-новi термiчно розширеного граф^у //Вопросы атомной науки и техники. - Харьков: 1999. - С. 93-99.
4. Вишняков Л.Р., Косыгин Э.П., Мороз В.П., Синайский
Б.Н. и др. Исследование физико-механических свойств силицированного терморасширенного графита // Композиционные материалы в промышленности / Мат-лы XXVI Международной конференции. Ялта, 2006. -С. 383-384.
5. Гогоци Г. А. Трещиностойкость современной керамики и керамических композитов. // Порошк. металлургия, 2004. - № 7/8. - С. 54-67.
6. Полотай В.В. Машины для испытания на трение и износ // Технология и организация производства, 1970. -№ 6. - С. 86-88.
7. Мацуй Л.Ю., Вовченко Л.Л., Жураков А.В. Влияние температуры на прочностные характеристики композиционных материалов на основе терморасширенного графита//Металлофиз. новейшие технол./ Ме1а11оЙ2. Ыоу^Ые Те1то1. 2001, т. 23. - № 12. - С. 1677-1686.
8. Машиностроительные материалы / Справочник. Ред. А.Я.Расскатов, М.: Машиностроение, 1980. - 540 с.
9. Энциклопедия неорганических материалов / Т.2., Киев: Главн .ред. Укр. Сов.энц. (УСЭ), 1977. - 812 с.
Одержано 6.09.2006
Розглядаються питання одержання та до^дження MexaHi4Hux та mpu6omexHi4Hux властивостей силщшованого композицшного матерiалу на основi термiчно розширеного графiту для деталей, як працюють у вузлах тертя.
The problems of receiving and investigation of mechanical and tribotechnical properties of silicate composite material based on thermal widen graphite for details working in friction units were shown.
