CC BY
23
УДК 544.236.2 ББК 31.233
ПОЛУЧЕНИЕ ЧАСТИЧНО ЗАМЕЩЕННОГО ТИТАНОМ ГЕКСАФЕРРИТА БАРИЯ BAFEii,5TIO,5OI9 МЕТОДОМ ТВЕРДОФАЗНОГО СИНТЕЗА
РЕЗВЫЙА.В., ВЕСЕЛКОВ С.Н., ПЕЧНИКОВ В.О., ГАЛИМОВ Д.М., ВИННИКД.А. ФГАОУВО "ЮУрГУ (НИУ)", Челябинск, Россия e-mail: [email protected]
Аннотация
В данной статье представлены результаты эксперимента по получению частично замещенного титаном гексаферрита бария - BaFen,5Ti0,5O19. Целью данного исследования является получение частично замещенного титаном гексаферрита бария состава BaFen,5Ti0,5O19, определение его структуры и свойств: проведение рентгенофазового анализа и определение точки Кюри - одной из основных характеристик ферромагнетиков.
Ключевые слова: гексаферрит бария, точка Кюри, замещенный титаном гексаферрит бария.
Актуальность. Гексаферрит бария BaFel2Ol9 получил особенное внимание благодаря своим превосходным магнитным свойствам и возможностью применения во многих областях науки и техники, например, гексаферрит бария, BaFel2Ol9 является одним из наиболее часто используемых ферритов в качестве постоянных магнитов [5, 6].
В системе ВаО-БегОз наряду с ферритом бария ВаО ■ бБегОз образуются и другие соединения. Установлено, что синтез гексаферрита бария, в основном, протекает через промежуточную стадию образования моноферрита ВаFe2O4, кристаллизующегося в семи модификациях, образование которого по реакции начинается при температуре около 700 оС.
Образование гексаферрита бария можно описать следующими схемами:
BaO + Fe2Oз = BaFe2O4 (1);
BaFe2O4 + 5Fe2Oз = BaFel2Ol9 (2).
Данные реакции происходят при температурах превышающих 900оС, и полностью заканчивается лишь при температурах 1150-1200оС [2].
В технологии ферритов широко используется метод получения поликристаллических ферритовых порошков из химически соосаждённых смесей гидрооксидов, оксалатов, сульфатов и других солей.
Исследование системы BaFel2Ol9 представляет большой интерес, поскольку замещение части ионов бария или железа различными легирующими элементами, например, титаном, алюминием, стронцием,
позволяют изменять магнитные свойства матрицы, увеличивать или уменьшать частоты ферромагнитного резонанса [1, 3].
Экспериментальная часть. В
экспериментальной работе была взята навеска общей массой 20 грамм, содержащая BaCO3, Fe2O3, TiO2. Мольное соотношение исходных веществ раствора: BaCO3 - 17,0782 мол.%; Fe2O3 - 79,4644 мол.%; TiO2 - 3,4574 мол.%
Полученная шихта была перетерта в яшмовой ступке, после чего засыпана в тигель. Смесь спекали 3 часа при температуре 1400oC. Спечённый порошок (рис. 1) исследовали на оптическом микроскопе Nikon SMZ 745T.
Рис. 1. Исследуемый образец BaFen,5Ti0,5O19
Для дальнейшего изучения провели исследование на сканирующем электронном микроскопе (JEOL JSM 7001F) с энергодисперсионным анализатором (Oxford Instruments). Определили химический состав спека в разных областях. Химический состав спека в ат.% представлен в таблице.
Таблица
Химический состав спека BaFen,5Ti0,5O19
Спектр O, Ti, Fe, Ba, х(Т) x(Fe)
ат.% ат.% ат.% ат.%
1 55,3 1,6 39,3 3,8 0,5 11,5
2 64,6 1,2 31,2 3,0 0,4 11,5
Среднее 60,0 1,4 35,3 3,4 0,5 11,5
охлаждении со скоростью 10 К в минуту. Значение температуры Кюри находили как среднее арифметическое температур пиков на кривых охлаждения и нагрева которая оказалась равна 378оС.
Для фазового анализа подготовили мелкодисперсный порошок состава
BaFen,5Ti0,5O19, равномерно распределилив тонким слоем на кювете. После подготовки, кювету с мелкодисперсным порошком поместили в дифрактометр "Rigaku Ultima IV". Рентгенографическое исследование проводили в диапазоне углов 2 тета от 15° до 90° в течение 80 минут. Полученная дифрактограмма приведена на рисунке 2. По горизонтальной оси отложены значения углов 2 тета, а по вертикальной оси -относительная интенсивность пиков излучения. Для гексаферрита бария можно заметить по совпадению пиков, что образец идентичен образцу BaFe12O19. Влияние титана, внедренного в решетку гексаферрита бария в такой малой концентрации, оказывает малое влияние на кристаллические свойства материала, поэтому не удалось зарегистрировать при данных параметрах съемки рентгенограмм заметные отличия BaFen,5Ti0,5O19 от BaFe^O^.
Температура (°С) Рис. 3. Кривая ДСК образца BaFe^Ow
Рис. 2. Рентгенограмма образца BaFen,5Ti0,5O19
Результаты термического анализа представлены на рисунке 3. Значение температуры Кюри находили как среднее арифметическое температур пиков на кривых охлаждения и нагрева которая оказалась равна 452оС, что практически совпадает с табличным значением (448 ± 6)°С [4].
Провели исследования образца (рис. 4) с помощью методов синхронного термического анализа (NETZSCH STA 449 F1) при нагреве и
Температура (°С) Рис. 4. Кривая ДСК образца BaFe11.5Ti0.5O19
Выводы. В ходе эксперимента, при нормальных условиях, был получен замещенный титаном гексаферрит бария BaFellTiOl9 методом твердофазного синтеза. Дальнейшим анализом был подтвержден химический состав в ат.%: O - 60.0%, ^ - 1.4%, Fe - 35.3%, Ba - 3.4%. При рентгенографическом исследовании не удалось зарегистрировать заметные отличия
рентгенограмм BaFeпTiOl9 и BaFel2Ol9 друг от друга, что можно концентрацией титана отличием параметров решетки. В результате установлено, что частично замещенный титаном гексаферрит бария BaFeпTiOl9 имеет
объяснить малой и незначительным кристаллической исследования было
температуру Кюри значительно ниже температуры Кюри чистого BaFe12O19.
Список литературы
1. Винник Д.А. Получение монокристаллов BaFe1o,5Mn1:5O19 из раствора / Д.А. Винник, И. Захарчук, Э. Ляхдеранта // Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Металлургия. - 2016. - Т. 16. - №2. - С. 28-33.
2. ЛетюкЛ.М. Химия и технология ферритов. Учеб. Пособие для вузов. /Л.М. Летюк, Г.И. Журавлёв, - Л.: Химия, 1970 - 256 с.
3. Машковцева Л.С. Получение кристаллов феррита бария из раствора /Л.С. Машковцева, Д.А. Винник, Д.А. Жеребцов и др. //Вестник Южно-Уральского государственного университета. Серия: Металлургия. - 2011. - №36 (253). - С. 4144.
4. Термические константы веществ. Справочник. Вып. 10. М., 1981.
5. Atuchin V. V. Flux crystal growth and the electronic structure of BaFe12O19 hexaferrite / V.V. Atuchin, D.A. Vinnik, T.A. Gavrilova et al. // Journal of physical chemistry C. - 2016. - Vol. 120. - №9. - P. 5114-5123.
6. Vinnik D.A. Structural and millimeter-wave characterization of flux grown Al substituted barium hexaferrite single crystals / D.A. Vinnik, D.A. Zherebtsov, S.A. Gudkova et al. // Ceramics International. - 2015. - Vol. 41. - №10. - P. 12728-12733.
PREPARATION OF BAFE11,5TI0,5O19 PARTIALLY SUBSTITUTED BY TITANIUM HEXAFERRITE BARIUM BY THE METHOD OF SOLID-PHASE SYNTHESIS *
REZVIY A.V., VESELKOV S.N., PECHNIKOV V.O., GALIMOV D.M., VINNIK D.A. FGAOU VO "SUSU (NIU) ", Chelyabinsk, Russia e-mail: [email protected]
Abstract
In this paper, the results of an experiment for the production of partially substituted by barium titanium hexaferrite BaFe11.5Ti0.5O19 are presented. The purpose of this study is to obtain a partially substituted titanium hexaferrite of BaFe11.5Ti0.5O19 composition, determine its structure and properties: conduct X-ray phase analysis and determine the Curie point, one of the main characteristics of ferromagnets.
Keywords: Barium hexaferrite, Curie point, barium-substituted hexaferrite of titanium.
* Статья выполнена при поддержке правительства РФ (постановление №211 от 16.03.2013 г.), соглашение №02.А03.21.0011
