• 7universum.com
UNIVERSUM:
, ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ_декабрь. 2017 г.
ПОЛИТЕРМА РАСТВОРИМОСТИ СИСТЕМЫ МОНОМЕТИЛОЛТИОМОЧЕВИНА -
АЦЕТАТ МЕДИ - ВОДА
Абдурахимова Нодира
магистр Андижанский государственный университет, 170100, Узбекистан, Андижан, улица Университетская, дом 129
Исаков Хаятулла
канд. техн. наук, доцент кафедры химии, Андижанский государственный университет, 170100, Узбекистан, Андижан, улица Университетская, дом 129
E-mail: xayotilla. isakov@bk. ru
Аскаров Ибрахим Рахманович
д-р хим. наук, профессор кафедра химии, Андижанский государственный университет, 170100, Узбекистан, Андижан, улица Университетская, дом 129
Усманов Султон
д-р техн. наук, профессор, заведующий лабораторий, АО Институт химических наук имени А.Б.Бектурова,
050010, Казахстан, г. Алматы, улица Ш.Уалиханова, 106
№ 12 (45)
POLYTHERM OF SOLUBILITY OF THE SYSTEM OF MONOMETHYLOLOMOCHEVIN -
ACETATE OF COPPER - WATER
Nodira Abdurahimova
master of Andijan State University, 170100, Uzbekistan, Andijan, Universitetskaya st, house 129
Hayatulla Isakov
candidate of technical sciences, assistant professor of the Department of Chemistry, Andijan State University
170100, Uzbekistan, Andijan, Universitetskaya st, house 129
Ibrahim Askarov
doctor of Chemical Sciences, Professor, Department of Chemistry, Andijan State University
170100, Uzbekistan, Andijan, Universitetskaya st, house 129
Sulton Usmanov
doctor of technical sciences, professor, head of laboratories, JSC AB Bekturov Institute of Chemical Sciences,
050010, Kazakhstan, Almaty, Sh. Ualikhanov st., 106.
АННОТАЦИЯ
Изучена политерма растворимости системы монометилолтиомочевина - ацетат меди - вода. Получено новое соединение:
HOCH2NHCSNH2 • Cu (CH3COO) 2 • H2O
Индивидуальность полученного соединения доказана методами: химического, ИК - спектроскопического, рентгенофазового анализа.
ABSTRACT
The solubility polytherm of monomethylolthiourea system - copper-water acetate - has been studied. New connection received:
HOCH2NHCSNH2 • Cu (CH3COO) 2 • H2O
The individuality of the obtained compound is proved by the methods of: chemical, IR - spectroscopic, X - ray phase analysis.
Ключевые слова: растворимость, температура, метода анализа, протравитель, монометилолтиомочевина, ацетат меди, ИК - спектра.
Keywords: solubility, temperature, analysis method, etchant, monomethylolthiourea, copper acetate, IR spectrum.
Бибилографическое описание: Политерма растворимости системы монометилолтиомочевина-ацетат меди-вода // Universum: Технические науки: электрон. научн. журн. Абдурахимова Н. [и др.]. 2017. № 12(45). URL: http://7universum.com/ru/tech/archive/item/5398
№ 12 (45)
Целью настоящего исследование является разработка технологии препарата протравителей семян хлопчатника на основе физико-химического анализа установлена равновесия между компонентами
декабрь, 2017 г.
Cu(CH3COO)2 • H2O от -6,2 до 70оС (рис. 1) на которой разграничены поля кристаллизации льда, мономети-лолтиомочевины, ацетат меди и соединения состава: NH2CSNHGH2OH • Cu (CH3COO) 2 • H2O
HOCH2NHCSNH2 - Cu (CH3COO) 2 - H2O
Изучение тройных систем, растворимости физиологический активные соединение обусловлено тем, что взаимное растворение бинарных компонентов даст возможность предсказать и определить технологические параметры синтеза новых веществ и фаз [1-3].
Сведения по растворимости и химическому взаимодействию в водных системах, включающих мо-нометилолтиомочевину и ацетаты двухвалентных металлов в литературе отсутствуют. Поэтому для выявления совместного поведения монометилолтиомо-чевины (МММт) и ацетата меди в водной среде визуально - политермическим методом изучена растворимость в тройной системе в широким температурном и концентрационном интервале.
Данные химического анализа жидких и твердых фаз, проведенного общеизвестными методами аналитической химии, использовали для определения составов твердых фаз по Скрейнемакерсу [4-5]. Исходным компонентом использование монометилолтио-мочевина синтезировали по методикам [6].
Диаграмма растворимости бинарной системы монометилолтиомочевина - вода, входящий в состав исследуемой системы состоит их ветви кристаллизации льда и монометилолтиомочевины, пересекающихся в криогидратной точке, соответствующей 41,0%, NH2CSNHCH2OH и 59,0% H2O при 6,0оС.
Политерма растворимости системы
NH2CSNHGH2OH-Cu(CH3COO)2 H2O изучена с помощью девяти внутренних разрезов. Из них I-VI проведены со стороны NH2CSNHCH2OH-H2O к вершине Cu(CH3COO)2, а с VII-IX со стороны Cu(CH3COO)v H2O к вершине NH2CSNHCH2OH.
На основе политеры растворимости бинарных систем и внутренних разрезов построена диаграмма растворимости системы NH2CSNHGH2OH-
Указанные поля сходятся в двух тройных точках системы, для которых установлены температуры кристаллизации и состав равновесного раствора.
иНгСБГМНСНгОН,
мас.%.
Vlll X j>!
ЗБ.б ч \ лод^у^
ч аз.0 щ lU
- ' 1U \ Cu(CH3COj);-NH2CSNHCHiOH4HjO
-а,е Тг
-3.9 1 цУ \ \
\\к\ч
Л > ■2 Е °W Гч \ W \ si.а
.14 N д l^TT ■— п \\ ¡
Н20 -1.3 10 20 Си (СН3СОг)2, мае. %
Рисунок 1. Политерма растворимости системы монометилолтио- мочевина - ацетат меди - вода
Характеристика двойных точек системы мономе-тилолтиомочевина - ацетат меди - вода приведена в таблице 1.
На политермической диаграмме нанесены изотермы растворимости через каждые 10оС, получение интерполяцией данных по разрезам.
Таблица 1.
Узловые точки системы монометилолтиомочевины - ацетат меди - вода
Состав жидкой фазы, масс. % Температура кристаллизации, оС Твердая фаза
NH2CSNHCH2OH Cu(CH3COO)2 H2O
41,0 - 59,0 -6,0 Лёд+NH2CSNHCH2OH+Cu(CHзCO2)2•NH2CSNHCH2OH
- 6,7 93,0 -1,3 Лёд+Cu(CHзCO2)2•H2O+Cu(CHзCOO)2•NH2CSNHCH2OH•H2O
3,3 6,4 91,0 -1,5 То же
9,7 3,3 97,0 -2,0 Лёд+Cu(CHзCO2)2 NH2CSNHCH2OH H1O
23,6 1,9 74,5 -3,9 То же
35,4 1,4 63,2 -5,9 То же
4,3 5,8 89,9 -1,4 То же
43,5 1,1 55,4 -0,2 NH2CSNHCH2OH+Cu(CH3CO2)2-NH2CSNHCH2OH-H2O
30,8 1,0 58,2 -6,2 То же
№ 12 (45)
декабрь, 2017
55,0 1,6 43,4 -0,7 То же
63,8 3,0 33,2 38,6 То же
61,4 2,3 36,3 33,0 То же
64,4 3,2 32,4 40,0 То же
67,4 5,2 27,4 48,0 То же
3,6 8,6 37,8 21,2 Cu(CH3CO2)2-H2O+Cu(CH3COO)2-NH2CSNHCH2OH-H2O
6,4 11,3 82,3 51,1 То же
8,9 12,1 79,0 61,0 То же
Анализ диаграммы растворимости показал, что соединение NH2CSNHGH2OH-Cu(CH3COO)2 - ин-когруэнтно растворимая в воде и существует в системе в интервале температур от -6,2+1,5оС и концентрации монометилолтиомочевины 1,0+40,8%.
Происходит кристаллизация NH2CSNHCH2OH • Cu(CH3COO)2 • H2O совместно со льдом.
При изучения политерма растворимости и взаимодействии монометилолтиомочевина с ацетатом меди в водном среде выявлено образование новых
соединений, которые были выделены в кристаллическом виде, идентифицированы и охарактеризованы их свойства химическом, ИК-спектроскопическим рентгенофазовым методами физико-химического анализа.
Состав выделенных кристаллических комплексов соединений монометилолтиомочевины с ацетатом меды, определенных аналитическим путем, хорошо согласуется с расчетными данными (таблица 2).
Таблица 2.
Данных элементарного анализа двойных соединении
Соединения Вид анализа мас. % Me% N% C% S% H%
МММт Cu(CHsCOO)2 • H2O Найдено 21,03 9,01 23,4 10,63 6,74
Вычислено 20,73 9,16 23,56 10,47 6,54
ИК-спектры поглощения исходных компонентов - монометилол-тиомочевины, ацетат меди и исследуемых комплексов регистрировали на спектрофотометре иЯ-20 в области частот 4000-400 см-1. Образцы готовили прессованием с КВг в виде таблеток [7].
Полученные результаты свидетельствует о том, что ИК-спектры монометилолтиомочевины ацетата меди содержать все присущие им полосы валентных и деформационных колебание [8].
Сравнение ИК-спектра свободного мономети-лолтиомочевины и спектров его соединений с ацетатами меди показывает, что при переходе от некоор-динированого лиганда к комплексу, определенные изменения претерпевают полосы валентных колебаний у(С=8), у(С=К), уар (КН). В области у(С=8) для большинства комплексов наблюдается повышение частот на 10-15 см-1, в то время как частоты валентного колебания связи С-К уменьшаются на 35-65 см-1. Такие изменения в ИК-спектрах комплексов можно объяснить координацией монометилолтиомочевины через атом серы. Сравнительно малое смещение частоты у(С=8) по сравнению с положением полосы в спектре свободного монометилолтиомоче-вины можно объяснить за счет вклада колебания групп С-К С-Н. Полосу деформационного колебания аминогруппы удалось выделить в виде перегиба, так как в этой же области проявляется ассиметричное ва-
лентное колебание группы СОО. Характерная частота v(C-N) проявляется в виде плеча и смещена в высокочастотную строну.
Рентгенофазовый анализ проводили на дифрак-тометре ДРОН - 2,0 с использованием характеристического излучения Cu - K и Ni - фильтра. Для расшифровки дифрактограмм соединений использовали таблицы ASTM/136 для ацетата меди. Сопоставление межплоскостных расстояний и относительных ин-тенсивностей линий дифрактограмм исходных компонентов [9,10]. Рентгенофазовый анализ указывает, что полученных новых соединений имеют свою криссталическую структуру. Появление новых рефлексов и их отличие от дифрактограм исходных компонентов доказывает индивидуальность данных соединений.
Таким образом, впервые визуально-политермическим методом изучена тройная система растворимости монометилолтиомочевина - ацетат меди - вода построена политермическая диаграмма растворимости тройной системы. Результаты исследовании подтверждают образование нового двойного соединения состава:
HOCH2NHCSNH2 • Cu (CH3COO) 2 • H2O
Обладающих ярко выражены индивидуальной особенностью.
Список литературы:
1. Вирпша З., Бжезинский Я. Аминопласты.М: Химия, 1973-344с.
2. Аскаров И.Р., Исаев Ю.Т., Махсумов А.Г., Киргизов Ш.М., // Органическая химия. Ташкент. 2012.
3. Набиев М.Н., Азизов Т.А., Махмудов Ж.У., Усманов С. и.др.// Ж. Корд. химия. 1988, Т 10 №2. С198-204.
4. Здановский А.Б., Галургия. Л., Химия. 1972. 528с
№ 12 (45)
UNIVERSUM:
ТЕХНИЧЕСКИЕ НАУКИ
• 7universum.com
декабрь, 2017 г.
5. Кирчинцев А.Н., Трушникова Л.Н., Ловрентьева В.Г. Растворимость неорганических веществ в воде-Л: Химия, 1972. С 248.
6. Kadawaki BiLL Chem, Sec, g Japan 1936, VII, p.248
7. Гиллер Я.Л. Таблицы межплоскостных расстояний. М.: Недра. 1966. Т.1. с. 362. Т.2. С.359.
8. Исаков Х., Усманов С., Горбунова В.В. // Узб. Хим.Журн. 1994. №4, с.6-10
9. Недома И. Расшифровка рентгенограмм порошков. М: Металлургия. 1975. С.423
10. Исаков Х. // Докл. АНРУз. 1996. №8 С. 32-35.