Научная статья на тему 'Подготовка проб на наличие химически опасных веществ'

Подготовка проб на наличие химически опасных веществ Текст научной статьи по специальности «Компьютерные и информационные науки»

CC BY
648
253
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ПРОБА / ОПАСНЫЕ ХИМИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА / ПРОБООТБОР / ПРОБОПОДГОТОВКА / УНИВЕРСАЛЬНЫЙ АЛГОРИТМ ОБРАБОТКИ ПРОБ / SAMPLE / HAZARDOUS CHEMICALS / SAMPLING / SAMPLE PREPARATION / A UNIVERSAL ALGORITHM FOR PROCESSING SAMPLES

Аннотация научной статьи по компьютерным и информационным наукам, автор научной работы — Гарелина Светлана Александровна, Латышенко Константин Павлович, Миронов А. А., Павлюченко И. А.

В статье представлены универсальные алгоритмы обработки водорастворимых проб и проб грунта на наличие отравляющих и опасных химических веществ.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по компьютерным и информационным наукам , автор научной работы — Гарелина Светлана Александровна, Латышенко Константин Павлович, Миронов А. А., Павлюченко И. А.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

SAMPLE PREPARATION FOR AVAILABILITY CHEMICALALLY HAZARDOUS SUBSTANCES

The article presents universal algorithms for processing water-soluble samples and soil samples for the presence of poisonous and dangerous chemicals.

Текст научной работы на тему «Подготовка проб на наличие химически опасных веществ»

УДК 543.054

Гарелина С.А., Латышенко К.П., Миронов А.А., Павлюченко И.А.

ПОДГОТОВКА ПРОБ НА НАЛИЧИЕ ХИМИЧЕСКИ ОПАСНЫХ ВЕЩЕСТВ

В статье представлены универсальные алгоритмы, обработки водорастворимых проб и проб грунта на наличие отравляющих и опасных химических веществ.

Ключевые слова: проба; опасные химические вещества; пробоотбор; пробоподготовка; универсальный алгоритм обработки проб.

Garelina S.A., Latyshenko К.P., Mironov A.A., Pavlyuchenko I.А.

SAMPLE PREPARATION FOR AVAILABILITY CHEMICAL ALLY HAZARDOUS

SUBSTANCES

The article presents universal algorithms for processing water-soluble samples and soil samples for the presence of poisonous and dangerous chemicals.

Keywords: sample; hazardous chemicals; sampling; sample preparation; a universal algorithm for processing samples.

Совершенствование методов анализа компонентов природной среды к химическому анализу на наличие опасных химических веществ (ОХВ) при чрезвычайных ситуациях (ЧС) с автоматизацией данного процесса в химико-аналитической лаборатории является актуальной задачей.

К опасным химическим веществам относят как опасную химическую продукцию 5 классов опасности (ГОСТ Г 53856-2010), так и химические отравляющие вещества.

Целью статьи является решение актуальной задачи совершенствования и автоматизации подготовки проб, отобранных в месте ЧС, к химическому анализу.

С учетом существующих подходов, рассмотрена подготовка проб к химическому анализу на наличие ОХВ при действиях в условиях возникновения ЧС.

Обоснованы направления совершенствования подготовки проб к химическому анализу в условиях возникновения ЧС.

Предложен универсальный алгоритм пробо-подготовки, отличающийся от известных воз-

можностью проводить подготовку проб компонентов природной среды на наличие полного перечня ОХВ в условиях возникновения ЧС, представленный на рисунке 1.

Определены пути создания автоматизированных устройств подготовки проб к анализу на наличие ОХВ для использования в местах возникновения ЧС.

Обосновано, что для использования в полевых условиях целесообразно применение таких автоматизированных устройств, которые основаны на наиболее доступных и часто встречающихся в большинстве методик методах, а именно: жидкостной экстракции, концентрировании и термодесорбции. Метод термодесорбции актуально использовать при разработке приставок к хроматографам с прямым вводом пробы в анализируемый блок. В то же время автоматизированные устройства жидкостной экстракции и концентрирования применимы для реализации представленного алгоритма в полевых условиях в виде последовательно выполняемых операций.

Гаролина С.А., Латышонко К.П., Миронов А.А., Павлючонко И.А.

Рисунок 1 Универсальный алгоритм подготовки проб ОХВ к анализу

Для пробоподготовки водных проб на наличие отравляющих химических веществ (ОХВ) разработан универсальный алгоритм, который позволяет определить загрязнители различных классов [1]. Анализ проб грунта значительно сложнее, так как к нему не применимы прямые методы измерений. Поэтому аргументированный выбор метода и последовательности операций подготовки проб грунта является актуальной задачей.

При пробоподготовке грунта для определения более 20 летучих органических веществ (ЛОС) целесообразно использовать метод газовой экстракции с последующей термодесорбцией (55-220 °С) в пробе, при этом степень извлечения ЛОС из грунта составляет 89 ± 3 %. Также этот метод можно использовать и при

анализе сильно загрязнённых почв.

Для скрининга почвы на ЛОС (хлоруглево-дороды, пестициды и полиароматические углеводороды, далее ПАУ) используют прямую термодесорбцию контролируемых компонентов из стеклянной или фторопластовой трубки с 200 мг анализируемой пробы с дальнейшим анализом методом газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГХ/МС). Лучше всего данный метод подходит для скрининга хлоруглеводоро-дов (предел обнаружения .30 пг/г грунта). Для более точного количественного анализа используют газовую хроматографию (ГХ) с пламенно-ионизационным детектором. При анализе пробы на наличие маполетучих органических соединений (МОС) применяют различные методы пробоподготовки в зависимости от опреде-

ляемого компонента. Наиболее распространённым является потенциометрия с ионоселектив-ными электродами с последующим анализом современными физико-химическими методами. В то же время для определения ароматических углеводородов С6-С12 и ПАУ используют метод газовой экстракции с последующей термодесорбцией (250-255 °С), применяя для анализа ГХ/МС. Для определения фталатов используют тот же метод пробоподготовки с последующим анализом методом ГХ с электроннозахват-ным детектором.

Токсичные органические соединения в продуктах выщелачивания промышленных отходов после их извлечения (твёрдофазная экстракция — ТФЭ, твёрдофазная микроэкстракция, экстракция органическими растворителями и др.) определяют с использованием гибридных методов (ГХ/МС, ВЭЖХ с масс-спектрометрией (ВЭЖХ/МС), ВЭЖХ с методом ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) и биотесты), а неорганические соединения анализируют методом МС с индуктивно-связанной плазмой (МС/ИСП).

При исследовании неустойчивых летучих металлорганических соединений используют метод улавливания в криогенной ловушке с последующей термодесорбцией (нагрев от -100 до 180 °С) и анализируют методом ГХ/МС/ИСП.

Методом жидкостной экстракции извлекают из почв ПАУ, полихлорированные бифе-нилы (ПХБ), пестициды, хлорфенолы, изомеры гексахлорциклогексана, металлорганиче-ские соединения, взрывчатые и отравляющие вещества, гептил, фенолы, диоксины и другие малолетучие токсичные вещества.

Главным методом выделения из почв остаточных количеств пестицидов и ПХБ является жидкостная экстракция с последующей очисткой экстракта методом ТФЭ и его концентрированием.

Гораздо более эффективным растворителем, особенно для труднолетучих супероксидантов типа диоксинов, является вода в сверхкритическом состоянии —при температуре 250 °С и давлении 50 атм. Этот способ пробоподготовки требует минимального количества времени

(15-20 мин на собственно экстракцию), прост, дёшев и позволяет извлекать из почвы целевые компоненты на 80 - 85 % [2]. Мерой извлечения анализируемого компонента является коэффициент экстракции, определяемый экспериментально для каждого конкретного вещества [3].

Алгоритм пробоподготовки грунта представлен на рисунке 2.

Первоначально проводят отбор проб грунта, затем их доводят до воздушно-сухого состояния, измельчают, пропускают через сито с круглыми отверстиями диаметром 1-2 мм и хранят в коробках или пакетах. Пробу на анализ из коробки отбирают шпателем или ложкой [4] и проводят экспресс-анализ (скрининг) на содержание ОХВ. Если ОХВ не обнаружены, то принимают решение о дальнейшем исследовании.

ОХВ делят на лёгко- и малолетучие (сред-нелетучие) органические соединения. Для определения ЛОС используют газовую экстракцию, что подразумевает улавливание в слое сорбента и последующую термодесорбцию (55-220 °С), либо смыв рабочего компонента растворителем.

Метод жидкостной экстракции используют для подготовки проб грунта на анализ МО С. Для подготовки грунта на определение высокотоксичных органических соединений и диоксинов используют жидкостную экстракцию с последующей ТФЭ и концентрированием, но более эффективен метод экстракции субкритической водой.

Помимо метода жидкостной экстракции, для определения ароматических углеводородов, ПАУ и фталатов также используют метод газовой экстракции с последующей термодесорбцией.

Для подготовки проб на определение металлорганических соединений также используют метод жидкостной экстракции, а для определения неустойчивых металлорганических соединений — метод улавливания в криогенной ловушке с последующей термодесорбцией.

Таким образом, перспективно использование предлагаемого алгоритма, позволяющего проводить подготовку проб грунта неизвестного состава для химического анализа на наличие ОХВ.

Гарелина С.А., Латышенко К.П., Миронов А.А., Павлюченко И.А.

Рисунок 2 - Универсалвнвш алгоритм подготовки проб грунта

Выводы

1. Решена актуалвная научно-техническая задача совершенствования и автоматизации подготовки проб, отобраннв1х в месте возникновения ЧС, к химическому анализу-

2. Обоснованв1 направления создания пер-спективнв1х АУПП.

3. Разработан универсалвнвш алгоритм про-боподготовки, применимвш при возникновении ЧС в условиях отсутствия информации о составе анализируемв1х компонентов пробвп

4. Разработанв1 математические модели АУПП и их погрешности.

5. Установленв1 факторв1, влияющие на процесс проведения подготовки проб к химическому анализу, с исполвзованием методов математического моделирования, для

исполвзования при разработке АУПП и вв1бранв1 их оптималвнв1е значения.

6. Разработана методика подготовки проб к химическому анализу, основанная на исполвзовании универсалвного алгоритма и разработаннвгх АУПП, позволяющая проводитв пробоподготовку компонентов природной средв1 на наличие полного перечня ОХВ в условиях возникновения ЧС, проведена её эксперименталвная оценка.

7. В резулвтате совершенствования и автоматизации пробоподготовки достигнуто уменвшение времени обработки про-бв1 при стабилизации и повторяемости ре-зулвтатов с заданной погрешноствю и воз-можноствю исполвзования разработаннв1х АУПП в составе мобилвнв1х комплексов при возникновении ЧС.

8. В ходе проведённв1х исследований раз-работанв! опв1тнв1е образцв! АУПП, а

используемые в них технические решения защищены патентами РФ на изобретение: жидкостной экстрактор-сепаратор (патент РФ № 2275225), концентратор-выпариватель (патент РФ № 2275243).

9. Результаты диссертационной работы ис-

Литература

пользованы и внедрены в ФГУП «86 ЦКБ» МО РФ при выполнении ОКР «Разработка комплекта устройств подготовки проб», «Разработка машины химической разведки» и применяются в учебном процессе.

1. ГОСТ 26423-85 Методы определения удельной электрической проводимости, pH и плотного остатка водной вытяжки.

2. Другов, Ю.С., Родин A.A. Пробоподготовка в экологическом анализе / Ю.С. Другов, A.A. родин. _ СПб.: Анатолия, 2002. — 755 с.

3. К.П. Латышенко, A.A. Миронов. Универсальный алгоритм проведения подготовки проб компонентов природной среды для определения опасных химических веществ // Экологические системы и приборы, № 6, 2011. — С. 22-25.

4. Латышенко К.П., Миронов A.A., Павлючен-ко И.А. Универсальный алгоритм подготовки проб грунта для определения опасных химических веществ // Экологические приборы и системы, № 9, т. 3, 2014. - С. 15-18.

5. Латышенко К.П., Миронов A.A., Павлючен-ко И.А. Универсальный алгоритм подготовки проб грунта для определения опасных химических веществ // Известия МГТУ «МАМИ», № 2 (20), т. 3, 2014. - С. 70 - 72.

6. Фомин, В.В. Химия экстракционных процессов / В.В. Фомин. — М.: Госатомиздат, 1960. — 166 с. Объём 3-6 страниц

Рецензент: кандидат химических наук, доцент Глотов E.H.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.