CC BY
50
УДК 519.713:007.52
ПИРОМЕТРИЯ ПРОЦЕССОВ САМОРАСПРОСТРАНЯЮЩЕГОСЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО СИНТЕЗА
М.А. Гумиров
Алтайский государственный технический университет им И.И. Ползунова, г. Барнаул E-mail: gumirov71@mail.ru
Описан разработанный метод яркостной пирометрии, используемый для измерения температуры в процессах самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, плазмотермического напыления, как движущихся, так и неподвижных сред. Чувствительным элементом оптоэлектронного тракта прибора является МДП-фотодиоды, работающие в режиме прямого детектирования, либо накопления заряда. В двух микрообластях регистрируется изменение интенсивности светового сигнала, создаваемого поверхностью реагирующих веществ. Приводятся результаты исследования температуры, скорости распространения фронта горения от времени и количественного содержания карбида титана в шихте, а также твердость спеченных образцов системы F^03/ AI+TiC.
Эффективные комплексные методы контроля и регистрации теплофизических температурно-ско-ростных характеристик продолжают оставаться актуальными при физических исследованиях динамики развития и механизмов образования продуктов самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Ускорение темпов развития номенклатуры изделий, выполненных на основе композиционных и интерметаллических соединений, диктует рост оснащенности технологическими средствами контроля исследовательских лабораторий и промышленных производств. Применение высокоинформативных средств диагностики дает исследователям возможность перевода в разряд управляемых, ранее неуправляемых или слабо-управляемых термохимических реакций СВС.
Открытый академиком А.Г. Мержановым самораспространяющийся высокотемпературный синтез характеризуется такой уникальной особенностью, как существование в течение короткого времени реакции высокотемпературной твердожид-кой среды, допускающей различные типы воздействий (электрические, химические, термодинамические и т. д.) [1]. Кроме этих воздействий возможно использование в СВС-системах различных легирующих и инертных добавок, позволяющих как изменять режим синтеза, так и регулировать структуру и свойства конечного продукта [2]. Для исследования взаимосвязей этих воздействий на тепло-физические процессы синтеза возможно применение регистраторов динамических оптических полей - пирометров, выполненных на дискретных и многоэлементных фотоприемниках, работающих в режиме прямого детектирования или в режиме накопления заряда. Главной особенностью таких устройств является бесконтактность и малая инерционность измерений, в отличие от контактных температурных датчиков, что способствует проведению тепловизионного контроля быстропроте-кающих высокоэнергетических процессов с повышенной точностью. Исследования температурной динамики и процессов тепломассопереноса затруднены из-за неприменимости контактных методов измерения температуры в дисперсных сла-боупакованных средах в пределах 50...70 % пори-
стости, что характерно для образцов с насыпной плотностью. В оптической пирометрии слабосветящихся объектов (в данном случае смеси порошков или гетерофазной струи) измерения в области низких температур характеризуются недостаточной точностью.
Измерение яркостной температуры и скорости синтеза продукта в зоне горения высокоэнергетических смесей связано с рядом проблем. Реакционная ячейка имеет малый размер (100...500 мкм), ее появление в поле зрения пирометра носит вероятностный характер. Очень часто синтез необходимо проводить в форме конечного изделия, при этом стенки реактора не всегда возможно выполнить из оптически прозрачного материала. Методы оптической пирометрии позволяют определять тепло-физические параметры на поверхности синтезируемого изделия [3] и не способны без принятия дополнительных мер обеспечить исследователя информацией о структуре горения в глубинных слоях продукта. Однако указанные недостатки пирометрических методов не являются непреодолимыми и в лабораторных условиях с достаточной долей вероятности легко могут быть преодолены, что позволит получать достоверную информацию о процессе синтеза [3, 4].
Целью работы явилось создание метода и регистрирующей аппаратуры по диагностике тепловых параметров высокоэнергетических смесей на основе окалины стали с легирующими добавками, а также получение зависимости скорости горения таких смесей от различных добавок.
Для регистрации температуры фронта горения нами был разработан быстродействующий измеритель скорости и температуры. Этот прибор позволяет проводить измерения времяпролетным методом интегральных и локальных скоростей, оценивать интегральное температурное распределение в двух точках, измерять температуру фронта горения с коррекцией на коэффициент перекрытия, определять среднюю скорость распространения волны горения СВС смеси дисперсных материалов, а также измерять температурную динамику реакции высокоэнергетических смесей.
Известия Томского политехнического университета. 2007. Т. 311. № 2
Пирометр, изображенный на рис. 1, построен на основе оптической фотодиодной камеры, которая содержит: оптическую систему, служащую для юстировки оптических каналов, телескопическую приставку ПЗФ-1, на которой установлен телевизионный объектив, лоток для установки сменных светофильтров (КС-18, КС-19, ИКС-3 и т. д.). В качестве фотоприемников используются два кремниевых фотодиода ФД-256А, на которые наложены апертурные диафрагмы, задающие поле зрения фотоприемников до 100 мкм на поверхности объекта. Оптическая головка содержит также два преобразователя «ток-напряжение», два логарифмических усилителя первого порядка, линеаризующих выходной сигнал, усилители мощности, согласующие выходные цепи ФД-камеры с 50-омными входами аналого-цифрового преобразователя, выполненного на основе встраиваемой в П Э В М платы сбора данных (модель: ЛА-п20-РС1, производитель: ЗАО «Центр АЦП ЗАО «Руднев-Шиляев»»); систему балансировки каналов по постоянному току и схемы компенсации темновых токов фотодиодов.
Рис. 1. Пирометрический комплекс
Блок аналого-цифровой обработки и синхронизации, реализующий функции аналого-цифро-вого преобразования, расчета коэффициента перекрытия, нормировки сигналов, выработки синхросигналов для внутренних узлов и внешних устройств, осуществляет хранение полученной информации, а также ее передачу через внутренний интерфейс (шина PCI) в управляющую ЭВМ. Температурная калибровка пирометра осуществлялась по стандартной методике с использованием температурной лампы ТРУ-1100. На рис. 2 представлены график зависимости яркостной и термодинамической температуры эталона от тока (/), протекающего через него, и график преобразования градаций АЦ П (j\y в температуру.
Ток в цепи фотодиода пропорционален напряжению JJL на фотодиоде. Согласно [4, 5] напряжение на фотодиоде в режиме накопления можно представить как:
ч*
Un
где А =
(1)
2hvC,U,-,
, в - заряд электрона; S(j)d - пло-
щадь фотоприемника и 77 - его квантовый выход; С0 - начальная емкость фотодиода; Ц - напряжение источника обратного смещения; Р,{т) - плотность светового потока на длине волны Я, 4 - время накопления заряда фотодиодом.
- Тфшдегаммеекаятемге|Ж1}ра
- .Ярюспня температура
T=189*in(N +118)
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
аас
Рис. 2. Яркостная и термодинамическая температуры эталонной лампы ТРУ 1100 (а), калибровочная функция пирометра (б)
Пороги выбираем в линейной области разряда, когда квадратичным членом в (1) можно пренебречь. Выразим интеграл в выражении (1) как:
В первом приближении считаем поток Р,и) постоянным в течение времени накопления /„, тогда Р,(() может быть вычислена как:
Я%Д>)
Определяя время разряда фотодиода от начального значения Ц, до фиксированного значения ифд, что соответствует изменению тока в цепи фотодио-
да с /0 до имеем возможность измерять плотность светового потока на фиксированной длине волны. Ток задается изначально - фиксированный заранее выбранный порог, ток /0 - определяется выходными параметрами фотодиода, количеством подключенных каналов и напряжением обратного смещения {70; следовательно, величина Д^Д^^сопй.
С другой стороны, поток пропорционален площади излучающей поверхности и зависит от ее температуры и излучательных характеристик. В приближении Вина запишем:
Ф'
' -VaCIV5 ехР
К-Т
где: - площадь наблюдаемой поверхности, Т -температура поверхности, съ сг - постоянные. Отношение потоков от одного объекта на двух различных длинах волн не зависит от визируемой площади:
Е* =£я1_ГАТ5 ехпГ-Ь—=
Преобразуя это выражение, получим соотношение для определения температуры:
С
Т = -
где
In —+ 5
К1
F F
В =
2 £11
(2)
А Т = Т Т С'
Кг
+
где
АВ =
4_др 1 1 +[ J-Ae,, ] +[ J-Ae,
F
F
Д^ - изменения параметров фотоприемников, вызванные температурной нестабильностью, флукту-ациями опорного напряжения и пр.; Аам - погрешность определения излучательной способности наблюдаемой поверхности (например, вследствие окисления, загрязнения и др.)
Для проведения эксперимента исходная шихта (смесь Ре203 А1 и НС) помещалась в стальную оснастку, имеющую прямоугольное отверстие для установки в нем держателей кварцевого стекла, че-
рез которое регистрируется яркостная температура поверхности шихты, либо исходную шихту помещают в кварцевый цилиндр. Процесс СВС инструментальной стали наблюдался в виде факела с разбрызгивающимися каплями расплава, одновременно с этим производилась запись и оцифровка данных о тепловой структуре процесса синтеза. Температурные профили горения в двух точках, расположенных на расстоянии 15 мм друг от друга по вертикали (каналы А и В), представлены на рис. 3.
канал А канал В
Т,С
30 60 90 120 150 180 t, мс
канал А канал В
Таким образом, из выражения (2) видно, что температура обратно пропорциональна логарифму отношения времен накопления заряда на фотодиодах. Измеряя указанные времена на различных длинах волн, можно получить информацию о температуре объекта.
Относительная погрешность определения температуры данным методом:
1450 1400 1350 1300
-г
т, с 1250 1200 1150 1100
I /
I /
1/ 1
||, У 1
■ У ш л ЛЛЧ
vJV ш tr ™
J
О 50 100 150 200 250 300 350 I, мс
Рис. 3. Типичные графики изменения температуры в волне горения СВС смеси Ре,03 А1+ПС: а) 5 % ПС, б) 15 % ПС
Зажигание процесса СВС производится инициирующим тепловым импульсом от расположенного в верхней части небольшого количества дибори-да титана. Регистрация температурной динамики и теплового поля на поверхности шихты производится фотодиодной камерой пирометра или камерой пирометра-тепловизора. Оптическая камера и оснастка с шихтой устанавливаются на оптической скамье. Через оптическую систему пирометра производится фокусировка на поверхности шихты. Устанавливаются требуемое расстояние между камерой и оснасткой, диафрагма оптической системы камеры. Запускается программа регистрации в микропроцессорном блоке, вводится необходимая частота дискретизации, устанавливается светофильтр. После этого, производится инициация ди-борида титана.
Известия Томского политехнического университета. 2007. Т. 311. N2 2
В момент прохождения фронта горения через поле зрения пирометра первого канала (канал А) автоматически запускается программа оцифровки и записи в ОЗУ видеосигнала от процесса СВ-син-теза, затем по форме видеосигнала микропроцессорный блок вычисляет коэффициент перекрытия, производит нормировку числовых данных. После остывания спеченный образец, находящийся в оснастке, помещается в муфельную печь для рекали-бровки показаний пирометра. Из полученных термограмм видно, что температура в процессе взаимодействия имеет явно нестационарный характер, периоды роста сменяются периодами стабилизации и даже снижения, т. к. реакционная ячейка в процессе синтеза проходит ряд превращений. Экзотермические участки сменяют участки с эндотермическим распадом.
Полученные образцы спеченного материала подверглись испытаниям на твердость. По результатам экспериментов и характеру расположения точек построены зависимости (рис. 4) твердости сплава и скорости распространения фронта горения от количественного содержания карбида титана в шихте.
С увеличением содержания карбида титана в шихте твердость сплава увеличивается, а скорость фронта горения уменьшается по нелинейному закону, причем изменение характера зависимостей происходит практически при одном и том же значении массы карбида титана в шихте (4... 12 мае. % термита).
60
50
40
О о:
20
О 4 8 12 16 20
TiC, мае. % термита
\ Т v экспериментальные данные - квадратичная регрессия
v=0,000328*X2-0,01 1 *х+0,128
Г 7 т \ т
т т ___Т ^д
т
О 5 10 15 20 25
ТЮ, мае. % термита
Рис. 4. Твердость (а) и средняя скорость горения (б) системы Ре203, А1+ЛС в зависимости от массовой доли карбида титана
твердость
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Мержанов А.Г. Твердопламенное горение. - Черноголовка: ИСМАН, 2000. - 224 с.
2. Итнн В.И., Найбороденко Ю.С. Высокотемпературный синтез интерметаллических соединений. - Томск: Изд-во ТГУ, 1989. -214 с.
3. Пат. 2094787 РФ. МПК6 вОШ 25/28, СОИ 5/12. Способ измерения температуры фронта горения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза смеси дисперсных материалов / П.Ю. Гуляев, М.А. Гумиров, В.В. Евстигнеев. Заявлено 01.07.1996; Опубл. 16.01.1998, Бюл. №1.-5 е.: ил.
4. Гуляев П.Ю. Модели для определения набора реализуемых параметров преобразователей оптической информации и принципы выделения сигнала при разработке элементов систем управления на основе интегральных МДП-фотодиодных матриц: Дис.... к.т.н. - Барнаул, 1983. - 253 с.
5. Пат. 2099674 РФ. МПК6 G01J 5/25. Способ измерения ярко-стной температуры / В.М. Коротких, П.Ю. Гуляев, М.А. Гумиров, A.B. Еськов, В.В. Евстигнеев. Заявлено 20.12.1997; Опубл. 7.07.1999, Бюл. №6.-6 е.: ил.
Поступила 14.11.2006 г.
